Question Destilação fraccionada de nitroetano

[Evilcarrot2]

O nitroetano pode ser destilado fraccionalmente a partir do acetato de etilo?

Vejo que as temperaturas de ebulição estão bastante afastadas, pelo que parece lógico.
Mas será que eles formam um azeótropo?
Coloquei 200 ml da mistura num balão RB e comecei a aquecer, mas nunca houve uma porção de 56 graus a passar, mas sim uma constante de 60-75 graus. Estou a meio desta tentativa.
Posso quebrar o azeotroke ou existe alguma forma de converter qualquer um deles num sal que possa ser filtrado? Ou será que estou a meio do caminho e a pensar demais?

 

[Evilcarrot2]

I
Peço desculpa pelo formiato de etilo

 

[Evilcarrot2]

Por isso, completei a 1ª destilação e vou dar os meus resultados até agora.

Msds diz 30-60% nitroetano
30-60% de formato de etilo

Após a 1ª destilação de 200ml
obtive 100ml da 1ª fração entre 60-80°c à pressão atmosférica.

A segunda fração, 80ml, foi obtida sob vácuo a 85-95°c

Não destilei até à secura, pelo que possivelmente ficaram 10 ml ou mais.
Só tenho de completar isto mais 4 vezes, o que deverá equivaler aproximadamente a 400 ml de nitroetano, que voltarei a destilar sob pressão reduzida.

Espero que seja uma fonte viável de nitroetano etano para mim a 78usd por 1kg de produto antes da separação

 

[MadHatter]

Interessante. Qual foi a tua fonte original de nitroetano?

 

[TheShocker]

combustível rc

 

[Evilcarrot2]

O combustível Rc contém nitrometano e eu descobri isso da pior maneira. Fiz uma reação com a destilação do combustível de rc e obtive muitos e muitos cristais amarelos fantásticos, pensando que tinha descoberto uma forma fácil de obter o p2np, ao ser informado por g.patton de que seria nitrostyrene, não fiquei convencido e pensei mesmo que tinha o p2np. O ponto de fusão a meio dos anos 50 confirmou que o Sr. Patton estava correto.

 

[G.Patton]

Olá, utilizou a coluna Vigreux?
Verificaste o bp a 1 atm? O nitroetano tem 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Não, não utilizei o vigreux, embora tenha um. Na verdade, utilizei-o na reação para o p2np e tenho os cristais mais bonitos até à data, após uma recristalização a partir de ipa quente.
Posso fazer uma pergunta ao Patton?
O benzaldeído e o formato de etilo produzirão produtos secundários indesejáveis se o meu nitroetano for ligeiramente diluído com formato de etilo?
Detesto destilações longas.
Os meus cristais estão atualmente a secar ao ar para descobrir o peso.

 

[G.Patton]

Acho que sim, eles conseguem. Parece-me bem. Verifica o mp, quando estiver seco.

 

[Evilcarrot2]

Fiz um teste de MP nos meus cristais amarelos e os resultados são os seguintes:
Começou a encolher dos lados a 62°C e estava completamente liquefeito a 65°C
O meu aparelho de fusão veio com um termómetro partido e o orifício onde o termómetro entra é tão fino que nenhum dos meus outros 30+ termómetros cabe, por isso tenho de usar um termopar tipo k, pelo que a precisão é de +-1°c.
As fotos foram adicionadas, mas infelizmente não consegui tirar as duas fotos ao mesmo tempo devido ao orifício de visualização.

Penso que o MP está correto?

 

[G.Patton]

Olá, parece puro p2np, parabéns!

 

[Evilcarrot2]

O rendimento foi de 400g p2np, o que me deixa satisfeito. Provavelmente poderia ser melhorado utilizando uma coluna Vigreux e depois redestilar novamente o nitroetano. Dessa forma, haveria menos formato de etilo na reação, o que provavelmente prejudicaria bastante o resultado. Digamos que havia 30% de nitroetano na mistura de 1L, o que equivale a cerca de 4mols de nitroetano
E o rendimento foi de 2,45 mols de p2np
Penso que é 61,25%, por isso não é a minha média de 70%, mas uma perda de 10% de produto para não ter de destilar e redestilar é uma vitória para mim.