Pode escalá-lo proporcionalmente (em grandes quantidades, a metilamina pode ser adicionada em mais partes)
Reagentes:
1. 2b4m 100g;
2. Acetato de etilo 500ml;
3. Água destilada ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamina HCL 150g;
6. Acetona 500-1000ml;
7. Ácido HCL 50-70 ml;
Equipamento:
1. Agitador magnético;
2. Béquer de 200 ml (pode ser de qualquer volume) e 1000 ml (largo);
3. Balão;
4. Balança;
5. Agitador mecânico (pode utilizar um berbequim sem fios);
6. Termómetro;
7. Prato para banho-maria;
8. Funil de separação;
9. Funil de Buchner;
10. Bomba de vácuo;
1. dissolver 100g de NaOH em 200 ml de H2O. Mexa até dissolver no agitador magnético e deixe arrefecer durante cerca de 1h, a temperatura deve ser o mais próxima possível da temperatura ambiente.
2. moer 2b4m e adicioná-lo a 500 ml de acetato de etilo num balão com agitador magnético.
3. Após a dissolução do 2b4m, colocar um prato com água fria, para arrefecer o balão
4. Preparar 150 g de HCL de metilamina para deitar no balão imediatamente após a adição da solução de NaOH + H2O (colocar primeiro NaOH no balão e depois HCL de metilamina).
5. Adicionar a solução de NaOH + H2O ao balão
6. Adicionar metilamina HCL ao balão (certificar-se de que o agitador magnético é capaz de agitar, caso contrário será necessário um agitador mecânico - no meu agitador magnético foi necessário adicionar metilamina em 2 partes para que pudesse agitar constantemente, se não usar banho-maria é necessário verificar a temperatura, enxaguar e adicionar metilamina em 2-3 partes porque a temperatura pode ficar demasiado quente, para uma escala maior recomenda-se monitorizar a temperatura e adicionar metilamina em partes).
7. Depois de a temperatura começar a baixar, mexa durante 30 minutos. A temperatura da reação quando se utiliza um banho de água a 1°C foi de cerca de 30°C.
8. Após a reação estar completa, verter a mistura para um funil de Buchner e separar a base livre dos compostos sólidos que restam.
9. Verter 300 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% H2O para o balão com a base livre e agitar durante 30 minutos. Depois disso, as camadas são separadas claramente
10. Deitar a mistura na ampola de decantação. Lavar 3 vezes com 300 ml de H2O fria. (a camada inferior deve ser eliminada - a camada superior é orgânica e deve ser conservada para trabalhos futuros; deixar passar pelo menos 5 minutos entre as lavagens para separar corretamente as camadas).
11. Após o enxaguamento, a mistura é transferida para um copo de 1000 ml e adiciona-se acetona gelada na proporção de 1:1 da base livre restante
12. Adicionar ácido HCL ao funil de separação.
13. Ligar o agitador mecânico
14. O ácido HCL está a cair lentamente à razão de 1 gota por 1s
15. O pH deve ser medido, deve fechar a válvula para ver o pH e, se ainda não for 5, abrir novamente a válvula.
Deve receber uma solução branca completa, utilizar uma película para a fechar e colocá-la no congelador durante 12 horas.
depois de 12h, retire-a, transfira-a para um funil de Buchner e ligue a bomba de vácuo
Não é necessária purificação adicional, o produto deve ser totalmente branco.
Deixar a bomba a funcionar durante 30 minutos depois de todo o líquido estar no frasco, depois serão necessárias algumas horas para secar.
Preparar a cristalização.
Para começar, utilize 1:1 1ml de água por 1g de produto em pó. Basta aquecê-la até à ebulição e dissolver o produto. Deixar aquecer a 90ºC e esperar até que os "fragmentos" no topo da mistura comecem a ser visíveis. A mistura fica saturada. Para aquecer, utilizar um banho de água que deve ser deixado no balão. O frasco arrefecerá lentamente. Quando estiver à temperatura ambiente, coloque-o no frigorífico a 10 graus Celsius e, após 1 hora, coloque-o no frigorífico a 1 grau Celsius. Pode usar água com gelo para baixar lentamente a temperatura da temperatura ambiente para 1 grau Celsius.
Após 1 grau Celsius, transferir para um funil de Buchner, levar o resto do líquido para um copo e deixar cristalizar ou aquecer novamente para criar uma solução supersaturada para cristalizar novamente.
O rendimento é de 62,5% (75 g) a partir de 120 g de 2B4M.
Reagentes:
1. 2b4m 100g;
2. Acetato de etilo 500ml;
3. Água destilada ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamina HCL 150g;
6. Acetona 500-1000ml;
7. Ácido HCL 50-70 ml;
Equipamento:
1. Agitador magnético;
2. Béquer de 200 ml (pode ser de qualquer volume) e 1000 ml (largo);
3. Balão;
4. Balança;
5. Agitador mecânico (pode utilizar um berbequim sem fios);
6. Termómetro;
7. Prato para banho-maria;
8. Funil de separação;
9. Funil de Buchner;
10. Bomba de vácuo;
1. dissolver 100g de NaOH em 200 ml de H2O. Mexa até dissolver no agitador magnético e deixe arrefecer durante cerca de 1h, a temperatura deve ser o mais próxima possível da temperatura ambiente.
2. moer 2b4m e adicioná-lo a 500 ml de acetato de etilo num balão com agitador magnético.
3. Após a dissolução do 2b4m, colocar um prato com água fria, para arrefecer o balão
4. Preparar 150 g de HCL de metilamina para deitar no balão imediatamente após a adição da solução de NaOH + H2O (colocar primeiro NaOH no balão e depois HCL de metilamina).
5. Adicionar a solução de NaOH + H2O ao balão
6. Adicionar metilamina HCL ao balão (certificar-se de que o agitador magnético é capaz de agitar, caso contrário será necessário um agitador mecânico - no meu agitador magnético foi necessário adicionar metilamina em 2 partes para que pudesse agitar constantemente, se não usar banho-maria é necessário verificar a temperatura, enxaguar e adicionar metilamina em 2-3 partes porque a temperatura pode ficar demasiado quente, para uma escala maior recomenda-se monitorizar a temperatura e adicionar metilamina em partes).
7. Depois de a temperatura começar a baixar, mexa durante 30 minutos. A temperatura da reação quando se utiliza um banho de água a 1°C foi de cerca de 30°C.
8. Após a reação estar completa, verter a mistura para um funil de Buchner e separar a base livre dos compostos sólidos que restam.
9. Verter 300 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% H2O para o balão com a base livre e agitar durante 30 minutos. Depois disso, as camadas são separadas claramente
10. Deitar a mistura na ampola de decantação. Lavar 3 vezes com 300 ml de H2O fria. (a camada inferior deve ser eliminada - a camada superior é orgânica e deve ser conservada para trabalhos futuros; deixar passar pelo menos 5 minutos entre as lavagens para separar corretamente as camadas).
11. Após o enxaguamento, a mistura é transferida para um copo de 1000 ml e adiciona-se acetona gelada na proporção de 1:1 da base livre restante
12. Adicionar ácido HCL ao funil de separação.
13. Ligar o agitador mecânico
14. O ácido HCL está a cair lentamente à razão de 1 gota por 1s
15. O pH deve ser medido, deve fechar a válvula para ver o pH e, se ainda não for 5, abrir novamente a válvula.
Deve receber uma solução branca completa, utilizar uma película para a fechar e colocá-la no congelador durante 12 horas.
depois de 12h, retire-a, transfira-a para um funil de Buchner e ligue a bomba de vácuo
Não é necessária purificação adicional, o produto deve ser totalmente branco.
Deixar a bomba a funcionar durante 30 minutos depois de todo o líquido estar no frasco, depois serão necessárias algumas horas para secar.
Preparar a cristalização.
Para começar, utilize 1:1 1ml de água por 1g de produto em pó. Basta aquecê-la até à ebulição e dissolver o produto. Deixar aquecer a 90ºC e esperar até que os "fragmentos" no topo da mistura comecem a ser visíveis. A mistura fica saturada. Para aquecer, utilizar um banho de água que deve ser deixado no balão. O frasco arrefecerá lentamente. Quando estiver à temperatura ambiente, coloque-o no frigorífico a 10 graus Celsius e, após 1 hora, coloque-o no frigorífico a 1 grau Celsius. Pode usar água com gelo para baixar lentamente a temperatura da temperatura ambiente para 1 grau Celsius.
Após 1 grau Celsius, transferir para um funil de Buchner, levar o resto do líquido para um copo e deixar cristalizar ou aquecer novamente para criar uma solução supersaturada para cristalizar novamente.
O rendimento é de 62,5% (75 g) a partir de 120 g de 2B4M.
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. Muitas coisas podem correr mal.
