Como fazer MDMA
A síntese que se segue não se destina a ser efectuada por um químico principiante, embora não seja muito difícil.
Para descrições de como realizar os procedimentos, deves comprar um manual de referência de procedimentos laboratoriais padrão
de laboratório (ou, de preferência, deves estudar química orgânica na faculdade).
Método 1
A uma mistura bem agitada e arrefecida de 34 g de H202 a 30% (peróxido de hidrogénio) em 150 g de HCO2H a 80% (ácido fórmico)
foi adicionada, gota a gota, uma solução de 32,4 g de isossafrole em 120 ml de acetona, a uma velocidade que evitou que a mistura reacional ultrapassasse os 40 ºC.
de reação não ultrapasse os 40 graus Celsius. Para tal, foi necessário um pouco mais de 1 hora, tendo-se recorrido ao arrefecimento externo quando necessário.
necessário. A agitação foi mantida durante 16 horas, tendo-se cuidado para que a reação exotérmica lenta não provocasse um aquecimento excessivo.
não provocasse um aquecimento excessivo. Um banho externo com água corrente funcionou bem. Durante este tempo, a solução
Durante este tempo, a solução passou de uma cor laranja para um vermelho intenso. Todos os componentes voláteis foram removidos sob vácuo, o que
O resultado foi cerca de 60g de um resíduo muito profundo. Este foi dissolvido em 60 ml de MeOH (álcool metílico -- metanol),
tratado com 360ml de H2SO4 (ácido sulfúrico) a 15%, e aquecido durante 3 horas num banho de vapor. Após arrefecimento, a mistura
mistura foi extraída com 3x75ml de Et2O (éter dietílico) ou C6H6 (benzeno). Recomenda-se que os extractos
Recomenda-se que os extractos agrupados sejam lavados -- primeiro com H2O e depois com NaOH (hidróxido de sódio) diluído. Em seguida, o solvente
O solvente é removido sob vácuo para obter 20,6 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona (3,4-
metilenodioxibenzilmetilcetona). O resíduo final pode ser destilado a 2,0 mm/108-112 ºC, ou a
cerca de 160 graus C na bomba de água.
Adicionar 23 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona a 65 g de HCONH2 (formamida) e aquecer a 190 graus durante 5 horas.
Arrefecer, adicionar 100 ml de H20, extrair com C6H6 (benzeno) e evaporar o extrato no vácuo. Adicionar 8 ml de MeOH
(álcool metílico -- metanol) e 75 ml de HCl a 15% ao resíduo, aquecer em banho-maria durante duas horas e extrair no vácuo (ou basificar com KOH).
vácuo (ou basificar com KOH e extrair o óleo com benzeno e secar, evaporar no vácuo) para obter 11,7 g
Para produzir MDMA, substituir a formamida pela N-metilformamida na síntese acima referida.
Método 2
Trata-se de um método menos eficaz, que geralmente produz apenas MDA. Trata-se de um procedimento em duas etapas, que consiste em reagir primeiro o safrol com ácido bromídrico para obter MDA.
com ácido bromídrico para obter 3,4-metilenodi-oxifenil-2-bromopropano e, em seguida, pegar neste material e
reagindo-o com amoníaco ou metilamina para produzir MDA ou MDMA, respetivamente. Este processo tem as seguintes vantagens
Este procedimento tem a vantagem de não ser de todo sensível ao tamanho do lote, nem de ser suscetível de "fugir" e produzir uma confusão de alcatrão.
Partilha com a reação de Ritter a vantagem de utilizar produtos químicos baratos, simples e facilmente disponíveis.
A única desvantagem deste método é a necessidade de realizar a reação final com amoníaco ou metilamina
dentro de um tubo selado. Isto deve-se ao facto de a reação ter de ser realizada a uma temperatura entre 120 e 140 °C, e
e a única maneira de atingir esta temperatura é selar os reagentes dentro de uma bomba. Isto não é particularmente
perigoso, e é bastante seguro se forem tomadas algumas precauções simples.
A primeira fase da conversão, a reação com ácido bromídrico, é bastante simples e produz um rendimento de quase
100% de rendimento do produto bromado. Ver o Journal of Biological Chemistry, Volume 108, página 619. O
autor é H.E. Carter. Ver também Chemical Abstracts 1961, coluna 14350. Tem lugar a seguinte reação:
Para realizar a reação, deitam-se 200 ml de ácido acético glacial numa garrafa de champanhe com gelo. Quando o ácido
Quando o ácido acético tiver arrefecido, adicionam-se lentamente 300 gramas (200 ml) de ácido bromídrico a 48%, agitando.
Uma vez arrefecida esta mistura, adicionam-se lentamente 100 g de safrolo, agitando. Uma vez adicionado o safrole
adicionado, a rolha de plástico barato da garrafa de champanhe é colocada de novo no sítio e a mistura é lentamente
lentamente até à temperatura ambiente, agitando ocasionalmente. Após cerca de 12 horas, as duas camadas originais
originais fundir-se-ão numa solução vermelha clara. Em 24 horas, a reação está terminada. O químico retira cuidadosamente a
cuidadosamente a rolha do frasco, usando proteção para os olhos. A mistura reacional é agora vertida sobre cerca de 500 gramas de gelo picado num copo de 1000 ou 2000 ml. Uma vez
Depois de o gelo ter derretido, separa-se a camada vermelha do produto e extrai-se a água com cerca de 100 ml de éter de petróleo ou éter etílico comum.
éter de petróleo ou éter etílico comum. O extrato etéreo é adicionado ao produto e o produto combinado
é lavado primeiro com água e depois com uma solução de carbonato de sódio em água. O objetivo destas
O objetivo destas lavagens é remover o HBr do produto. O objetivo destas lavagens é remover o HBr do produto.
quando uma solução de carbonato fresco não efervesce em contacto com o produto.
Uma vez removido todo o ácido do produto, é necessário remover o éter do mesmo. Isto é importante porque se
É importante porque, se o éter permanecer no produto, será gerada demasiada pressão na fase seguinte dentro da bomba.
bomba. Além disso, interferiria na formação de uma solução entre o produto e a metilamina ou o
amoníaco. Não é necessário destilar o produto porque, com um rendimento superior a 90%, o produto em bruto é suficientemente puro para alimentar a fase seguinte.
suficientemente puro para passar à fase seguinte. Para remover o éter do produto, o produto em bruto é vertido num
num balão e é-lhe aplicado vácuo. Este processo provoca a ebulição do éter. Um ligeiro aquecimento com água quente é
é bastante útil para este processo. O rendimento do produto em bruto é de cerca de 200 gramas.
Com o composto bromo na mão, é altura de passar ao passo seguinte, que dá origem ao MDA ou MDMA. O composto
O composto bromo reage com amoníaco ou metilamina para dar MDA ou MDMA.
Para realizar a reação, deitam-se 50 gramas do composto bromo num copo e 200 ml de
de hidróxido de amónio concentrado (28% NH3) ou 40% de metilamina. De seguida, adiciona-se álcool isopropílico com
agitação até se formar uma solução homogénea e agradável. Não é bom adicionar demasiado álcool porque uma solução mais diluída reage mais lentamente.
mais diluída reage mais lentamente. Agora, a mistura é vertida para um tubo "bomba". Este tubo deve ser feito de aço inoxidável
aço inoxidável e ter roscas finas em ambas as extremidades. O aço inoxidável é preferível porque o HBr libertado na reação
reação enferruja o aço normal. Ambas as extremidades do tubo são bem apertadas. O fundo pode mesmo ser
soldada no seu lugar. Em seguida, o tubo é colocado em óleo de cozinha aquecido a cerca de 130 C. Esta temperatura é
Esta temperatura é mantida durante cerca de 3 horas e depois deixa-se arrefecer. Quando o tubo estiver apenas quente, é arrefecido
A mistura reacional é vertida para um balão de destilação, a vidraria é preparada para destilação simples e o álcool isopropílico e o excesso de
O álcool isopropílico e o excesso de amoníaco ou metilamina são destilados. Depois de efectuada esta operação, o resíduo no interior do balão é acidificado com
do balão é acidificado com ácido clorídrico. Se se dispuser de um papel indicador de pH, deve procurar-se um pH de cerca de 3.
deve ser o objetivo. O MDA é assim convertido em cloridrato, que é solúvel em água. Uma boa e forte agitação da mistura
mistura assegura que esta conversão é completa. A primeira fase da purificação consiste em recuperar o composto bromado que não reagiu.
bromo não reagido. Para o efeito, adicionam-se 200 a 300 ml de éter. Após alguma agitação, separa-se a camada de éter.
separada. Esta contém cerca de 20 g de composto bromado, que pode ser reutilizado em lotes posteriores.
De seguida, a solução ácida que contém o MDA é tornada fortemente básica com uma solução de lixívia. A mistura é agitada durante
A mistura é agitada durante alguns minutos para garantir que o MDA é convertido em base livre. Após alguns minutos de repouso, o MDA
flutua no topo da água como uma camada oleosa de cor escura. Esta camada é separada e colocada num balão de destilação.
Em seguida, a camada de água é extraída com um pouco de tolueno para retirar a base livre de MDA remanescente. O tolueno é
O tolueno é combinado com a camada de base livre e o tolueno é destilado. De seguida, aplica-se vácuo e a mistura
é destilada fraccionadamente. Um bom aspirador com água fria permite extrair o MDA a uma temperatura de 150 a 160
C. A base livre deve ser límpida a amarelo-pálido, com um rendimento de cerca de 20 ml. Esta base livre é transformada em
Esta base livre é transformada em cloridrato cristalino dissolvendo-a em éter e fazendo borbulhar gás HCl seco.
A síntese que se segue não se destina a ser efectuada por um químico principiante, embora não seja muito difícil.
Para descrições de como realizar os procedimentos, deves comprar um manual de referência de procedimentos laboratoriais padrão
de laboratório (ou, de preferência, deves estudar química orgânica na faculdade).
Método 1
A uma mistura bem agitada e arrefecida de 34 g de H202 a 30% (peróxido de hidrogénio) em 150 g de HCO2H a 80% (ácido fórmico)
foi adicionada, gota a gota, uma solução de 32,4 g de isossafrole em 120 ml de acetona, a uma velocidade que evitou que a mistura reacional ultrapassasse os 40 ºC.
de reação não ultrapasse os 40 graus Celsius. Para tal, foi necessário um pouco mais de 1 hora, tendo-se recorrido ao arrefecimento externo quando necessário.
necessário. A agitação foi mantida durante 16 horas, tendo-se cuidado para que a reação exotérmica lenta não provocasse um aquecimento excessivo.
não provocasse um aquecimento excessivo. Um banho externo com água corrente funcionou bem. Durante este tempo, a solução
Durante este tempo, a solução passou de uma cor laranja para um vermelho intenso. Todos os componentes voláteis foram removidos sob vácuo, o que
O resultado foi cerca de 60g de um resíduo muito profundo. Este foi dissolvido em 60 ml de MeOH (álcool metílico -- metanol),
tratado com 360ml de H2SO4 (ácido sulfúrico) a 15%, e aquecido durante 3 horas num banho de vapor. Após arrefecimento, a mistura
mistura foi extraída com 3x75ml de Et2O (éter dietílico) ou C6H6 (benzeno). Recomenda-se que os extractos
Recomenda-se que os extractos agrupados sejam lavados -- primeiro com H2O e depois com NaOH (hidróxido de sódio) diluído. Em seguida, o solvente
O solvente é removido sob vácuo para obter 20,6 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona (3,4-
metilenodioxibenzilmetilcetona). O resíduo final pode ser destilado a 2,0 mm/108-112 ºC, ou a
cerca de 160 graus C na bomba de água.
Adicionar 23 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona a 65 g de HCONH2 (formamida) e aquecer a 190 graus durante 5 horas.
Arrefecer, adicionar 100 ml de H20, extrair com C6H6 (benzeno) e evaporar o extrato no vácuo. Adicionar 8 ml de MeOH
(álcool metílico -- metanol) e 75 ml de HCl a 15% ao resíduo, aquecer em banho-maria durante duas horas e extrair no vácuo (ou basificar com KOH).
vácuo (ou basificar com KOH e extrair o óleo com benzeno e secar, evaporar no vácuo) para obter 11,7 g
Para produzir MDMA, substituir a formamida pela N-metilformamida na síntese acima referida.
Método 2
Trata-se de um método menos eficaz, que geralmente produz apenas MDA. Trata-se de um procedimento em duas etapas, que consiste em reagir primeiro o safrol com ácido bromídrico para obter MDA.
com ácido bromídrico para obter 3,4-metilenodi-oxifenil-2-bromopropano e, em seguida, pegar neste material e
reagindo-o com amoníaco ou metilamina para produzir MDA ou MDMA, respetivamente. Este processo tem as seguintes vantagens
Este procedimento tem a vantagem de não ser de todo sensível ao tamanho do lote, nem de ser suscetível de "fugir" e produzir uma confusão de alcatrão.
Partilha com a reação de Ritter a vantagem de utilizar produtos químicos baratos, simples e facilmente disponíveis.
A única desvantagem deste método é a necessidade de realizar a reação final com amoníaco ou metilamina
dentro de um tubo selado. Isto deve-se ao facto de a reação ter de ser realizada a uma temperatura entre 120 e 140 °C, e
e a única maneira de atingir esta temperatura é selar os reagentes dentro de uma bomba. Isto não é particularmente
perigoso, e é bastante seguro se forem tomadas algumas precauções simples.
A primeira fase da conversão, a reação com ácido bromídrico, é bastante simples e produz um rendimento de quase
100% de rendimento do produto bromado. Ver o Journal of Biological Chemistry, Volume 108, página 619. O
autor é H.E. Carter. Ver também Chemical Abstracts 1961, coluna 14350. Tem lugar a seguinte reação:
Para realizar a reação, deitam-se 200 ml de ácido acético glacial numa garrafa de champanhe com gelo. Quando o ácido
Quando o ácido acético tiver arrefecido, adicionam-se lentamente 300 gramas (200 ml) de ácido bromídrico a 48%, agitando.
Uma vez arrefecida esta mistura, adicionam-se lentamente 100 g de safrolo, agitando. Uma vez adicionado o safrole
adicionado, a rolha de plástico barato da garrafa de champanhe é colocada de novo no sítio e a mistura é lentamente
lentamente até à temperatura ambiente, agitando ocasionalmente. Após cerca de 12 horas, as duas camadas originais
originais fundir-se-ão numa solução vermelha clara. Em 24 horas, a reação está terminada. O químico retira cuidadosamente a
cuidadosamente a rolha do frasco, usando proteção para os olhos. A mistura reacional é agora vertida sobre cerca de 500 gramas de gelo picado num copo de 1000 ou 2000 ml. Uma vez
Depois de o gelo ter derretido, separa-se a camada vermelha do produto e extrai-se a água com cerca de 100 ml de éter de petróleo ou éter etílico comum.
éter de petróleo ou éter etílico comum. O extrato etéreo é adicionado ao produto e o produto combinado
é lavado primeiro com água e depois com uma solução de carbonato de sódio em água. O objetivo destas
O objetivo destas lavagens é remover o HBr do produto. O objetivo destas lavagens é remover o HBr do produto.
quando uma solução de carbonato fresco não efervesce em contacto com o produto.
Uma vez removido todo o ácido do produto, é necessário remover o éter do mesmo. Isto é importante porque se
É importante porque, se o éter permanecer no produto, será gerada demasiada pressão na fase seguinte dentro da bomba.
bomba. Além disso, interferiria na formação de uma solução entre o produto e a metilamina ou o
amoníaco. Não é necessário destilar o produto porque, com um rendimento superior a 90%, o produto em bruto é suficientemente puro para alimentar a fase seguinte.
suficientemente puro para passar à fase seguinte. Para remover o éter do produto, o produto em bruto é vertido num
num balão e é-lhe aplicado vácuo. Este processo provoca a ebulição do éter. Um ligeiro aquecimento com água quente é
é bastante útil para este processo. O rendimento do produto em bruto é de cerca de 200 gramas.
Com o composto bromo na mão, é altura de passar ao passo seguinte, que dá origem ao MDA ou MDMA. O composto
O composto bromo reage com amoníaco ou metilamina para dar MDA ou MDMA.
Para realizar a reação, deitam-se 50 gramas do composto bromo num copo e 200 ml de
de hidróxido de amónio concentrado (28% NH3) ou 40% de metilamina. De seguida, adiciona-se álcool isopropílico com
agitação até se formar uma solução homogénea e agradável. Não é bom adicionar demasiado álcool porque uma solução mais diluída reage mais lentamente.
mais diluída reage mais lentamente. Agora, a mistura é vertida para um tubo "bomba". Este tubo deve ser feito de aço inoxidável
aço inoxidável e ter roscas finas em ambas as extremidades. O aço inoxidável é preferível porque o HBr libertado na reação
reação enferruja o aço normal. Ambas as extremidades do tubo são bem apertadas. O fundo pode mesmo ser
soldada no seu lugar. Em seguida, o tubo é colocado em óleo de cozinha aquecido a cerca de 130 C. Esta temperatura é
Esta temperatura é mantida durante cerca de 3 horas e depois deixa-se arrefecer. Quando o tubo estiver apenas quente, é arrefecido
A mistura reacional é vertida para um balão de destilação, a vidraria é preparada para destilação simples e o álcool isopropílico e o excesso de
O álcool isopropílico e o excesso de amoníaco ou metilamina são destilados. Depois de efectuada esta operação, o resíduo no interior do balão é acidificado com
do balão é acidificado com ácido clorídrico. Se se dispuser de um papel indicador de pH, deve procurar-se um pH de cerca de 3.
deve ser o objetivo. O MDA é assim convertido em cloridrato, que é solúvel em água. Uma boa e forte agitação da mistura
mistura assegura que esta conversão é completa. A primeira fase da purificação consiste em recuperar o composto bromado que não reagiu.
bromo não reagido. Para o efeito, adicionam-se 200 a 300 ml de éter. Após alguma agitação, separa-se a camada de éter.
separada. Esta contém cerca de 20 g de composto bromado, que pode ser reutilizado em lotes posteriores.
De seguida, a solução ácida que contém o MDA é tornada fortemente básica com uma solução de lixívia. A mistura é agitada durante
A mistura é agitada durante alguns minutos para garantir que o MDA é convertido em base livre. Após alguns minutos de repouso, o MDA
flutua no topo da água como uma camada oleosa de cor escura. Esta camada é separada e colocada num balão de destilação.
Em seguida, a camada de água é extraída com um pouco de tolueno para retirar a base livre de MDA remanescente. O tolueno é
O tolueno é combinado com a camada de base livre e o tolueno é destilado. De seguida, aplica-se vácuo e a mistura
é destilada fraccionadamente. Um bom aspirador com água fria permite extrair o MDA a uma temperatura de 150 a 160
C. A base livre deve ser límpida a amarelo-pálido, com um rendimento de cerca de 20 ml. Esta base livre é transformada em
Esta base livre é transformada em cloridrato cristalino dissolvendo-a em éter e fazendo borbulhar gás HCl seco.
