Esta lista é feita com base no que é possível obter na Noruega sem qualquer licença química, e é provavelmente o PIOR país do mundo para obter produtos químicos. Por isso, ficaria seriamente surpreendido se alguém precisasse de sintetizar qualquer outro produto químico para além dos listados com a "receita" de síntese aqui. Se uma pessoa não quiser encomendar produtos químicos a fornecedores internacionais ou se isso não for possível, infelizmente, até à data, não existe um guia "simples" ou uma rota para as pessoas o seguirem, no entanto, até agora, são centenas de horas de dor de cabeça. vamos resolver isto em conjunto.....
muitos dos produtos químicos estão facilmente disponíveis em lojas de piscinas ou lojas de ferragens. preciso da vossa ajuda aqui para terminar e calcular as quantidades correctas. quando toda a síntese estiver no lugar, farei todos os passos e farei vídeos e fotos em 4k de todos os passos. também limparei os "write ups" e incluirei fotos e ilustrações e lista / tabela completa de todos os produtos químicos para fazer um kg de sulfato de anfetamina acabado. Por favor, leiam e vejam se encontram algum erro ou se existe um caminho mais rápido / melhor que não foi considerado aqui. todos os produtos químicos em texto vermelho com ?? não faço ideia de como fazer ou o que rende. espero que todos nós possamos terminar este "papel" juntos e torná-lo para que todas as pessoas no mundo possam fazer isso
qualquer ajuda ou comentário que precise ir na lista POR FAVOR, diga-me. para aqueles que contribuem OBRIGADO.
(E SIM, TODOS OS VÍDEOS E TRABALHOS ACABADOS SÓ ESTARÃO DISPONÍVEIS A PARTIR DESTE FÓRUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 1:
Ácido Nítrico ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 2:
Acetato de sódio - Natriumacetat (CH₃COONa)
O acetato de sódio pode ser facilmente preparado através da reação de uma solução de ácido acético com bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio decahidratado. Nesta síntese, foi utilizado carbonato de sódio decahidratado.
A equação química é a seguinte Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL de ácido acético a 9% contém aproximadamente 1,50 moles do referido ácido. Considerando as quantidades de substâncias indicadas pela equação química, é necessária metade da quantidade de carbonato de sódio decahidratado. Assim, foram pesados 0,75 moles (214,4 gramas) do composto mencionado.
O procedimento é muito simples, pelo que, juntamente com os produtos químicos necessários, os únicos outros itens necessários são um copo grande ou uma panela onde a reação será feita e um queimador a gás ou uma placa eléctrica.
Em primeiro lugar, a solução de ácido acético é vertida numa panela. Em seguida, adiciona-se o carbonato de sódio deca-hidratado, mexendo sempre. Durante a reação, é produzida uma certa quantidade de dióxido de carbono, pelo que é preferível adicionar Na2CO3x10H2O lentamente, para que a reação não se torne demasiado vigorosa.
Após a adição do carbonato de sódio decahidratado, a reação está terminada. O passo seguinte consiste em aquecer a solução de acetato de sódio para remover o máximo de água possível. A solução é aquecida até que se comece a formar acetato de sódio sólido. Após esse momento, o acetato de sódio é separado para um recipiente separado.
O acetato de sódio pode então ser adicionalmente seco utilizando gel de sílica ou outros compostos que são normalmente utilizados para a absorção de água.
Este acetato de sódio apresenta-se sob a forma tri-hidratada. O tri-hidrato pode ser convertido em anidrido, ou por aquecimento adicional ou por outros procedimentos semelhantes.
Como é que se pode fazer isto à escala correcta? Alguém tem uma síntese para isto?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 3:
Nitrito de Sódio
Passo 1:
Neutrilizar Carbonato de Carbono em Ácido Nítrico para fazer Nitrato de Sódio
Passo 2:
Derreter o Nitrato de Sódio e adicionar carvão ativado para o reduzir a Nitrito
Quantidades desconhecidas e eléctrodos desconhecidos?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 4:
Síntese de Etil Sulfato de Sódio
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aspeto: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidro:
Balão de fundo redondo de 5L
Balão de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição com equalização da pressão
Filtro de vácuo
Reagentes:
140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000ml Água destilada
"≈" 260g de carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogénio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no congelador para arrefecer até 0 °C. A água é colocada no frigorífico.
Prepara-se um banho de água gelada e, em seguida, adiciona-se etanol a um balão de fundo redondo com um funil de gotejamento que iguala a pressão.
Adiciona-se o ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve demorar pelo menos 35 minutos da primeira à última gota.
Depois de terminada a adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixar a solução agitar vigorosamente no banho de gelo durante 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução tornou-se amarela, o banho de gelo é removido e a mistura reacional é colocada num balão de dois gargalos e colocada num banho de aquecimento que é aquecido a 50°C.
Aquecer a mistura de reação a 50°C durante 60 minutos e depois arrefecer até à temperatura ambiente.
Colocar 2000ml de água fria num copo de 5L e adicionar lentamente a mistura reacional arrefecida.
Parte 2: Transformação do sulfato de etil-hidrogénio em sulfato de etil-hidrogénio de cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicionar lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até PH 7
O copo foi então aquecido a 60 °C num banho de água, aquecendo também 200 ml de água de lavagem.
Filtrar o precipitado (sulfato de cálcio), enxaguar o copo e lavar com a água aquecida.
Conservar a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em - etilsulfato de sódio e hidrogénio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada adicionar solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio precipitará da solução
Continuar a adicionar carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtrar a vácuo o carbonato de cálcio. Lavar bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferver a solução até ficar turva e filtrar (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continuar a evaporar o filtrado até secar.
Adicionar 400 ml de etanol anidro à mistura seca e aquecer em banho-maria até que a maior parte dos sólidos se dissolva.
Filtrar através de um funil de vácuo aquecido, lavar o copo com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtrar os cristais,
Devolver o filtrado ao congelador para fazer um segundo lote de cristais - depois filtrar. Adicionar os cristais do primeiro lote.
O rendimento é de 235g - 51-65% do teórico. Isto precisa de ser feito x33 vezes ou aumentado para dar 7584g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 5:
Preparar Álcool Benzílico a partir de Tolueno -- alguém tem uma síntese para isso???
O tolueno contém um grupo metil ligado a um grupo fenil. O álcool benzílico contém um grupo hidroximetil ligado a um grupo fenil. Primeiro, substitui-se um átomo de hidrogénio do grupo metilo do tolueno por um átomo de cloro. Em seguida, substitua o átomo de cloro por um grupo hidroxilo.
Resposta completa:
No tolueno, um grupo metilo está ligado a um anel benzénico. No álcool benzílico, um grupo hidroxilo está ligado ao grupo benzílico. Um grupo benzílico é uma combinação de um grupo metileno com um grupo fenilo.
A conversão do tolueno em álcool benzílico pode ser efectuada em duas etapas.
A cloração radicalar livre do tolueno com cloro, na presença de luz ultravioleta ou calor, produz cloreto de benzilo. Um átomo de hidrogénio do grupo metilo do tolueno é substituído por um átomo de cloro. É eliminada uma molécula de cloreto de hidrogénio. Nesta reação, o anel benzénico permanece inalterado. Não ocorre qualquer reação entre o anel benzénico e o cloro. Apenas o grupo metilo alifático reage com o cloro.
Na etapa seguinte, o cloreto de benzilo sofre uma reação de substituição nucleofílica na presença de uma solução aquosa de hidróxido de sódio para formar álcool benzílico. É eliminada uma molécula de cloreto de sódio.
Nota: Os halogenetos de alquilo reagem com hidróxido de sódio aquoso para sofrer uma reação de substituição, na qual o átomo de halogéneo é substituído por um grupo hidroxilo. Se, em vez de cloreto de sódio aquoso, o reagente utilizado for hidróxido de sódio alcoólico, então os halogenetos de alquilo preferem a reação de desidrohalogenação.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 6:
Síntese de benzaldeído a partir de álcool benzílico
Banho de gelo salgado (-10 °C);
Pipeta de Pasteur e/ou funil de recolha de 100 ml (facultativo);
Funil de separação de 250 ml;
Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
Agitador magnético (facultativo);
Béqueres de 100 ml (x2) e 200 ml (x2);
Proveta para 100 ml;
Balança de laboratório (1 g - 100 g é adequada).
66 g (610 mmol) de álcool benzílico;
30 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3);
50 g de sulfato de sódio (NaSO4);
30 g de cloreto de sódio (NaCl);
2 L de água destilada.
O frasco foi agitado manualmente para misturar os reagentes, tendo-se observado uma mudança imediata de cor de amarelo-pálido para amarelo-esverdeado brilhante. À medida que se adicionava mais álcool benzílico, separava-se uma camada superior, cuja cor se tornava gradualmente mais intensa, passando a verde-azulada. Também se notou a libertação de vapores castanhos de óxido de azoto. Nesta altura, o aroma clássico de extrato de amêndoa já se fazia sentir no ar entre as adições.
Após cada adição de álcool benzílico e com a agitação da mistura, a cor desaparecia e tornava-se amarela leitosa, mas depois de deixada a reagir, a cor azul voltava; a mudança de cor era usada para seguir a reação, com cada adição de álcool benzílico a ocorrer depois de a camada superior ter recuperado a coloração invulgar. Com alguma dificuldade, consegui que passasse luz suficiente através da mistura verde profunda para tirar uma fotografia.
No total, foram adicionados 66 g (610 mmol) de álcool benzílico durante cerca de 4 horas. Embora tenha sido utilizado um banho de gelo e sal para regular a temperatura no início da experiência, à medida que a reação prossegue e a concentração de ácido nítrico diminui, a reação abranda significativamente e é suficiente realizar o último terço da reação à temperatura ambiente. Para evitar a contaminação do produto de síntese com álcool benzílico, a adição de álcool benzílico foi interrompida quando a cor azul-esverdeada não regressou, pelo menos na sua intensidade máxima, depois de deixar a mistura de reação repousar durante 30 minutos.
Depois de deixada em repouso durante a noite (recomendo que se agite durante a noite, se possível) num recipiente hermético, a mistura de duas camadas foi colocada numa ampola de decantação (250 ml) e a camada aquosa inferior foi removida. A camada superior foi lavada duas vezes com uma solução saturada de bicarbonato de sódio, seguida de água destilada e, por fim, parcialmente seca com uma lavagem de cloreto de sódio saturado. A camada superior verde-pálida, bem como a camada aquosa, tornaram-se imediatamente vermelho-alaranjadas após a adição da solução de bicarbonato de sódio pela primeira vez, embora a cor da camada aquosa diminua visivelmente com cada lavagem sucessiva. A lavagem com salmoura ficou incolor, embora a camada de benzaldeído ainda esteja fortemente colorida.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 7:
Ácido acético glacial - (CH₃COOH)
50g de acetato de sódio anidro (C2H3NaO2)
75ml de Ácido Sulfúrico concentrado
Adicionar acetato de sódio anidro num balão de fundo redondo, adicionar um funil de gotejamento e gotejar ácido sulfúrico concentrado numa placa quente
Recolher o destilado a 115°C
Resultado = 35ml Isto precisa de ser feito x20 vezes ou aumentado para dar um total de 700ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 8:
Aspeto: líquido oleoso, odor frutado
Ponto de ebulição: 112,0 a 116,0 °C/760 mmHg
Ponto de fusão: -90 °C
Peso molecular: 75,067 g/mol
Densidade: 1,054 g/ml (20° C)
Índice de refração: 1,3917 a 20 °C/D; 1,39007 a 24,3 °C/D
A partir de etilsulfato de sódio e de um nitrito metálico.
158 g de etilsulfato de sódio (1 moles)
103.5g Nitrito de Sódio (1.5 moles) ? como calcular o rendimento ou mesmo como o fazer??? ver parte 3
8.6g de Carbonato de Potássio (0.0625 moles)
A mistura é então aquecida a 125-130 °C, temperatura à qual o nitroetano destila assim que se forma.
O aquecimento é interrompido quando o fluxo de destilação diminui consideravelmente e o nitroetano bruto é lavado com uma quantidade igual de água, seco sobre CaCl2 e, se necessário, descolorado com um pouco de carvão ativado. O nitroetano é então redestilado, recolhendo a fração entre 114-116 °C. Rendimento = 21g 42-46% da teoria.
Para produzir 1000g de nitroetano (x48 da síntese acima)
7584 g de etilsulfato de sódio (48 moles)
4968g de nitrito de sódio (72 moles)
412,8g de Carbonato de Potássio (3 moles)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 9:
Reação de Henry para o 1-fenil-2-nitropropeno
Esquema de reação:
Ingredientes:
1000 ml Benzaldeído,
1000 ml denitroetano,
250 ml de ácido acético glacial
50 ml de N-butilamina / Ciclohexilamina como fazer isto????
1. Todos os ingredientes foram adicionados num balão de 10 L.
2. Instalar um condensador no balão.
3. Começar a agitar e aquecer a mistura de reação a 60 °C.
4. Aquecer a mistura durante 2-3 horas.
5. Esvaziar a mistura no balde.
6. Adicionar 800 ml de IPA no balde e agitar.
7. Colocar o balde no congelador durante 12 horas.
8. Passado esse tempo, o P2NP cristalizou.
9. Filtrar e secar. Resultado = 1500g de P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 10:
Sulfato de Anfetamina
Ingredientes:
50g P2NP
500ml de Isopropanol
85g de folha de alumínio (é melhor usar folha grossa)
500ml de ácido acético a 98% (também pode usar 70%, mas não precisa de água)
500g de NaOH
10 ml de H2SO4
2250ml dH2O
500mg de Hg(no3) ? como fazer isto???
400ml DCM pode ser usado éter dietílico????
Passo 1:
Em primeiro lugar, vai fazer uma mistura com ácido acético e água. Precisamos de água, porque estamos a usar 98% de ácido acético. Se utilizar 70%, não precisa de água. Verter (500 ml de GAA + 250 ml de dH2O) para um erlenmeyer de 2 litros.
Etapa 2:
Preparar uma solução de 50 g de P2NP e IPA. Dissolver 50 g em 500 ml de IPA quente e deixar arrefecer.
Passo 3:
Enquanto as soluções de IPA estão a arrefecer, é necessário fazer amálgama de alumínio. Cortar 85g de folha de alumínio em quadrados de 1x1. Colocar num Erlenmeyer de 2 L, adicionar 200 ml de dH2O, adicionar 500 mg de Hg(no3) ou outros sais de Hg e agitar. Após 5-10 minutos, verá borras cinzentas no frasco. Isso significa que a amálgama está iniciada. Esperar mais 10 minutos e lavar o alumínio com água 3 vezes. Em seguida, lave o alumínio com água por 3 vezes e remova todos os resíduos e o Hg(no3) - porque os sais de Hg são muito perigosos!
Passo 4:
Está pronto para iniciar a reação. Adicione a amálgama de alumínio à mistura de ácido acético e água. Aguarde cerca de 3-5 minutos, enquanto a solução fica cinzenta. Pode mexer ou rodar.
Passo 5:
Em seguida, adicione a solução de P2NP e mexa um pouco. Após a adição, nos 5-10 minutos seguintes, começa a reação tempestuosa. Adicionar o condensador ao Erlenmeyer. Deixar o frasco parado durante cerca de 20-25 minutos.
Passo 6:
Durante este tempo, toda a solução entrará em ebulição.
Quando a reação terminar, coloque o balão na placa de aquecimento e volte a fluir durante 1 hora.
Após 45 minutos, pode ver-se que a reação se tornou rosa.
O refluxo terminou. Deixar arrefecer até à temperatura ambiente. Obteve-se uma solução vermelha/amarela.
Passo 7:
Enquanto a solução está a arrefecer, precisamos de NaOH. Adicione 500 g de NaOH no frasco e deite 500 ml de dH2O. A solução estará muito quente. Para arrefecer, coloque-a no congelador ou num banho de gelo e água salgada.
Passo 8:
Quando as duas soluções estiverem arrefecidas, comece a deitar a solução de NaOH. Deite uma pequena quantidade, porque toda a mistura no erlenmeyer começará a aquecer. Por isso, adicione-a lentamente e mexa bem após a adição. É necessário fazer isto enquanto se vêem 2 camadas e o pH é de 10-12. Quando o NaOH for adicionado, esperar que a solução arrefeça. É necessário escolher a camada superior, vermelha/amarela.
Passo 9:
Esvaziar a mistura de reação num funil separado. Extração com diclorometano 2x200ml. Assim, recolhemos a base livre de anfetamina. Verificar o pH.
O pH é 11.
Agora é necessário converter a base livre em sulfato de anfetamina. Isto é feito com ácido sulfúrico e isopropanol.
Passo 10:
Solução H2SO4 + IPA (10 ml).
Adiciona, gota a gota, o ácido à base livre e mexe muito. Verá como aparece o sulfato de anfetamina. Adicionar a solução ácida até o pH atingir 7.
Passo 11:
Em seguida, filtrar todo o sulfato de anfetamina e deixar secar num local quente.
35g de sulfato de anfetamina de 50g de P2NP. 70% de rendimento. Isto tem de ser feito 30 vezes para produzir 1 kg de sulfato de anfetamina ou para fazer uma reação maior
muitos dos produtos químicos estão facilmente disponíveis em lojas de piscinas ou lojas de ferragens. preciso da vossa ajuda aqui para terminar e calcular as quantidades correctas. quando toda a síntese estiver no lugar, farei todos os passos e farei vídeos e fotos em 4k de todos os passos. também limparei os "write ups" e incluirei fotos e ilustrações e lista / tabela completa de todos os produtos químicos para fazer um kg de sulfato de anfetamina acabado. Por favor, leiam e vejam se encontram algum erro ou se existe um caminho mais rápido / melhor que não foi considerado aqui. todos os produtos químicos em texto vermelho com ?? não faço ideia de como fazer ou o que rende. espero que todos nós possamos terminar este "papel" juntos e torná-lo para que todas as pessoas no mundo possam fazer isso
qualquer ajuda ou comentário que precise ir na lista POR FAVOR, diga-me. para aqueles que contribuem OBRIGADO. (E SIM, TODOS OS VÍDEOS E TRABALHOS ACABADOS SÓ ESTARÃO DISPONÍVEIS A PARTIR DESTE FÓRUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 1:
Ácido Nítrico ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 2:
Acetato de sódio - Natriumacetat (CH₃COONa)
O acetato de sódio pode ser facilmente preparado através da reação de uma solução de ácido acético com bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio decahidratado. Nesta síntese, foi utilizado carbonato de sódio decahidratado.
A equação química é a seguinte Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL de ácido acético a 9% contém aproximadamente 1,50 moles do referido ácido. Considerando as quantidades de substâncias indicadas pela equação química, é necessária metade da quantidade de carbonato de sódio decahidratado. Assim, foram pesados 0,75 moles (214,4 gramas) do composto mencionado.
O procedimento é muito simples, pelo que, juntamente com os produtos químicos necessários, os únicos outros itens necessários são um copo grande ou uma panela onde a reação será feita e um queimador a gás ou uma placa eléctrica.
Em primeiro lugar, a solução de ácido acético é vertida numa panela. Em seguida, adiciona-se o carbonato de sódio deca-hidratado, mexendo sempre. Durante a reação, é produzida uma certa quantidade de dióxido de carbono, pelo que é preferível adicionar Na2CO3x10H2O lentamente, para que a reação não se torne demasiado vigorosa.
Após a adição do carbonato de sódio decahidratado, a reação está terminada. O passo seguinte consiste em aquecer a solução de acetato de sódio para remover o máximo de água possível. A solução é aquecida até que se comece a formar acetato de sódio sólido. Após esse momento, o acetato de sódio é separado para um recipiente separado.
O acetato de sódio pode então ser adicionalmente seco utilizando gel de sílica ou outros compostos que são normalmente utilizados para a absorção de água.
Este acetato de sódio apresenta-se sob a forma tri-hidratada. O tri-hidrato pode ser convertido em anidrido, ou por aquecimento adicional ou por outros procedimentos semelhantes.
Como é que se pode fazer isto à escala correcta? Alguém tem uma síntese para isto?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 3:
Nitrito de Sódio
Passo 1:
Neutrilizar Carbonato de Carbono em Ácido Nítrico para fazer Nitrato de Sódio
Passo 2:
Derreter o Nitrato de Sódio e adicionar carvão ativado para o reduzir a Nitrito
Quantidades desconhecidas e eléctrodos desconhecidos?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 4:
Síntese de Etil Sulfato de Sódio
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aspeto: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidro:
Balão de fundo redondo de 5L
Balão de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição com equalização da pressão
Filtro de vácuo
Reagentes:
140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000ml Água destilada
"≈" 260g de carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogénio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no congelador para arrefecer até 0 °C. A água é colocada no frigorífico.
Prepara-se um banho de água gelada e, em seguida, adiciona-se etanol a um balão de fundo redondo com um funil de gotejamento que iguala a pressão.
Adiciona-se o ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve demorar pelo menos 35 minutos da primeira à última gota.
Depois de terminada a adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixar a solução agitar vigorosamente no banho de gelo durante 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução tornou-se amarela, o banho de gelo é removido e a mistura reacional é colocada num balão de dois gargalos e colocada num banho de aquecimento que é aquecido a 50°C.
Aquecer a mistura de reação a 50°C durante 60 minutos e depois arrefecer até à temperatura ambiente.
Colocar 2000ml de água fria num copo de 5L e adicionar lentamente a mistura reacional arrefecida.
Parte 2: Transformação do sulfato de etil-hidrogénio em sulfato de etil-hidrogénio de cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicionar lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até PH 7
O copo foi então aquecido a 60 °C num banho de água, aquecendo também 200 ml de água de lavagem.
Filtrar o precipitado (sulfato de cálcio), enxaguar o copo e lavar com a água aquecida.
Conservar a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em - etilsulfato de sódio e hidrogénio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada adicionar solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio precipitará da solução
Continuar a adicionar carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtrar a vácuo o carbonato de cálcio. Lavar bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferver a solução até ficar turva e filtrar (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continuar a evaporar o filtrado até secar.
Adicionar 400 ml de etanol anidro à mistura seca e aquecer em banho-maria até que a maior parte dos sólidos se dissolva.
Filtrar através de um funil de vácuo aquecido, lavar o copo com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtrar os cristais,
Devolver o filtrado ao congelador para fazer um segundo lote de cristais - depois filtrar. Adicionar os cristais do primeiro lote.
O rendimento é de 235g - 51-65% do teórico. Isto precisa de ser feito x33 vezes ou aumentado para dar 7584g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 5:
Preparar Álcool Benzílico a partir de Tolueno -- alguém tem uma síntese para isso???
O tolueno contém um grupo metil ligado a um grupo fenil. O álcool benzílico contém um grupo hidroximetil ligado a um grupo fenil. Primeiro, substitui-se um átomo de hidrogénio do grupo metilo do tolueno por um átomo de cloro. Em seguida, substitua o átomo de cloro por um grupo hidroxilo.
Resposta completa:
No tolueno, um grupo metilo está ligado a um anel benzénico. No álcool benzílico, um grupo hidroxilo está ligado ao grupo benzílico. Um grupo benzílico é uma combinação de um grupo metileno com um grupo fenilo.
A conversão do tolueno em álcool benzílico pode ser efectuada em duas etapas.
A cloração radicalar livre do tolueno com cloro, na presença de luz ultravioleta ou calor, produz cloreto de benzilo. Um átomo de hidrogénio do grupo metilo do tolueno é substituído por um átomo de cloro. É eliminada uma molécula de cloreto de hidrogénio. Nesta reação, o anel benzénico permanece inalterado. Não ocorre qualquer reação entre o anel benzénico e o cloro. Apenas o grupo metilo alifático reage com o cloro.
Na etapa seguinte, o cloreto de benzilo sofre uma reação de substituição nucleofílica na presença de uma solução aquosa de hidróxido de sódio para formar álcool benzílico. É eliminada uma molécula de cloreto de sódio.
Nota: Os halogenetos de alquilo reagem com hidróxido de sódio aquoso para sofrer uma reação de substituição, na qual o átomo de halogéneo é substituído por um grupo hidroxilo. Se, em vez de cloreto de sódio aquoso, o reagente utilizado for hidróxido de sódio alcoólico, então os halogenetos de alquilo preferem a reação de desidrohalogenação.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 6:
Síntese de benzaldeído a partir de álcool benzílico
Introdução
O procedimento abaixo descreve a oxidação do álcool benzílico a benzaldeído em alto rendimento usando ácido nítrico aquoso como oxidante. São conhecidos outros métodos de oxidação do álcool benzílico a benzaldeído, incluindo os que utilizam clorocromatos, persulfato ou dióxido de manganês ativado. O método é vantajoso na medida em que permite obter um rendimento elevado, utilizando equipamento relativamente simples e reagentes mais comuns e fáceis de obter do que outros.Equipamento e material de vidro.
Balão de fundo redondo de 250 ml;Banho de gelo salgado (-10 °C);
Pipeta de Pasteur e/ou funil de recolha de 100 ml (facultativo);
Funil de separação de 250 ml;
Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
Agitador magnético (facultativo);
Béqueres de 100 ml (x2) e 200 ml (x2);
Proveta para 100 ml;
Balança de laboratório (1 g - 100 g é adequada).
Reagentes.
50 g de ácido nítrico a 90% (densidade 1,48 g/ml); como fazer? ou como calcular o rendimento???66 g (610 mmol) de álcool benzílico;
30 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3);
50 g de sulfato de sódio (NaSO4);
30 g de cloreto de sódio (NaCl);
2 L de água destilada.
Procedimento.
Colocam-se 50 g (714 mmol) de ácido nítrico a 90% (densidade 1,48 g/ml) num balão de fundo redondo de 250 ml. Arrefeceu-se o ácido nítrico num banho de gelo salgado (-10 °C) e adicionaram-se alguns ml de álcool benzílico (de qualidade técnica ou superior) ao balão com uma pipeta Pasteur.O frasco foi agitado manualmente para misturar os reagentes, tendo-se observado uma mudança imediata de cor de amarelo-pálido para amarelo-esverdeado brilhante. À medida que se adicionava mais álcool benzílico, separava-se uma camada superior, cuja cor se tornava gradualmente mais intensa, passando a verde-azulada. Também se notou a libertação de vapores castanhos de óxido de azoto. Nesta altura, o aroma clássico de extrato de amêndoa já se fazia sentir no ar entre as adições.
Após cada adição de álcool benzílico e com a agitação da mistura, a cor desaparecia e tornava-se amarela leitosa, mas depois de deixada a reagir, a cor azul voltava; a mudança de cor era usada para seguir a reação, com cada adição de álcool benzílico a ocorrer depois de a camada superior ter recuperado a coloração invulgar. Com alguma dificuldade, consegui que passasse luz suficiente através da mistura verde profunda para tirar uma fotografia.
No total, foram adicionados 66 g (610 mmol) de álcool benzílico durante cerca de 4 horas. Embora tenha sido utilizado um banho de gelo e sal para regular a temperatura no início da experiência, à medida que a reação prossegue e a concentração de ácido nítrico diminui, a reação abranda significativamente e é suficiente realizar o último terço da reação à temperatura ambiente. Para evitar a contaminação do produto de síntese com álcool benzílico, a adição de álcool benzílico foi interrompida quando a cor azul-esverdeada não regressou, pelo menos na sua intensidade máxima, depois de deixar a mistura de reação repousar durante 30 minutos.
Depois de deixada em repouso durante a noite (recomendo que se agite durante a noite, se possível) num recipiente hermético, a mistura de duas camadas foi colocada numa ampola de decantação (250 ml) e a camada aquosa inferior foi removida. A camada superior foi lavada duas vezes com uma solução saturada de bicarbonato de sódio, seguida de água destilada e, por fim, parcialmente seca com uma lavagem de cloreto de sódio saturado. A camada superior verde-pálida, bem como a camada aquosa, tornaram-se imediatamente vermelho-alaranjadas após a adição da solução de bicarbonato de sódio pela primeira vez, embora a cor da camada aquosa diminua visivelmente com cada lavagem sucessiva. A lavagem com salmoura ficou incolor, embora a camada de benzaldeído ainda esteja fortemente colorida.
Discussão
A análise GC-MS mostrou um cromatograma que continha 3 picos principais. O maior pico, o benzaldeído, foi medido em 92% da área do pico, com um pico adicional para o álcool benzílico residual que perfaz outros 3%. O rendimento final desta síntese em benzaldeído puro foi de cerca de 79%. Esta síntese pode ser facilmente ampliada. Recomendo vivamente a utilização de destilação a vácuo antes de utilizar esta substância em outras sínteses.Conclusão
Dada a limitação do equipamento e do espaço, esta síntese, embora tenha decorrido sem grandes problemas ou obstáculos, poderia ser melhorada de algumas formas. A agitação magnética e um funil de gotejamento seriam quase de certeza preferíveis a pairar sobre a mistura de reação e agitá-la manualmente, por exemplo. Além disso, utilize reagentes de laboratório para aumentar o rendimento e diminuir os produtos secundários, se possível.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 7:
Ácido acético glacial - (CH₃COOH)
50g de acetato de sódio anidro (C2H3NaO2)
75ml de Ácido Sulfúrico concentrado
Adicionar acetato de sódio anidro num balão de fundo redondo, adicionar um funil de gotejamento e gotejar ácido sulfúrico concentrado numa placa quente
Recolher o destilado a 115°C
Resultado = 35ml Isto precisa de ser feito x20 vezes ou aumentado para dar um total de 700ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 8:
Síntese do nitroetano
Aspeto: líquido oleoso, odor frutado
Ponto de ebulição: 112,0 a 116,0 °C/760 mmHg
Ponto de fusão: -90 °C
Peso molecular: 75,067 g/mol
Densidade: 1,054 g/ml (20° C)
Índice de refração: 1,3917 a 20 °C/D; 1,39007 a 24,3 °C/D
A partir de etilsulfato de sódio e de um nitrito metálico.
158 g de etilsulfato de sódio (1 moles)
103.5g Nitrito de Sódio (1.5 moles) ? como calcular o rendimento ou mesmo como o fazer??? ver parte 3
8.6g de Carbonato de Potássio (0.0625 moles)
A mistura é então aquecida a 125-130 °C, temperatura à qual o nitroetano destila assim que se forma.
O aquecimento é interrompido quando o fluxo de destilação diminui consideravelmente e o nitroetano bruto é lavado com uma quantidade igual de água, seco sobre CaCl2 e, se necessário, descolorado com um pouco de carvão ativado. O nitroetano é então redestilado, recolhendo a fração entre 114-116 °C. Rendimento = 21g 42-46% da teoria.
Para produzir 1000g de nitroetano (x48 da síntese acima)
7584 g de etilsulfato de sódio (48 moles)
4968g de nitrito de sódio (72 moles)
412,8g de Carbonato de Potássio (3 moles)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 9:
Reação de Henry para o 1-fenil-2-nitropropeno
Esquema de reação:
Ingredientes:
1000 ml Benzaldeído,
1000 ml denitroetano,
250 ml de ácido acético glacial
50 ml de N-butilamina / Ciclohexilamina como fazer isto????
1. Todos os ingredientes foram adicionados num balão de 10 L.
2. Instalar um condensador no balão.
3. Começar a agitar e aquecer a mistura de reação a 60 °C.
4. Aquecer a mistura durante 2-3 horas.
5. Esvaziar a mistura no balde.
6. Adicionar 800 ml de IPA no balde e agitar.
7. Colocar o balde no congelador durante 12 horas.
8. Passado esse tempo, o P2NP cristalizou.
9. Filtrar e secar. Resultado = 1500g de P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 10:
Sulfato de Anfetamina
Ingredientes:
50g P2NP
500ml de Isopropanol
85g de folha de alumínio (é melhor usar folha grossa)
500ml de ácido acético a 98% (também pode usar 70%, mas não precisa de água)
500g de NaOH
10 ml de H2SO4
2250ml dH2O
500mg de Hg(no3) ? como fazer isto???
400ml DCM pode ser usado éter dietílico????
Passo 1:
Em primeiro lugar, vai fazer uma mistura com ácido acético e água. Precisamos de água, porque estamos a usar 98% de ácido acético. Se utilizar 70%, não precisa de água. Verter (500 ml de GAA + 250 ml de dH2O) para um erlenmeyer de 2 litros.
Etapa 2:
Preparar uma solução de 50 g de P2NP e IPA. Dissolver 50 g em 500 ml de IPA quente e deixar arrefecer.
Passo 3:
Enquanto as soluções de IPA estão a arrefecer, é necessário fazer amálgama de alumínio. Cortar 85g de folha de alumínio em quadrados de 1x1. Colocar num Erlenmeyer de 2 L, adicionar 200 ml de dH2O, adicionar 500 mg de Hg(no3) ou outros sais de Hg e agitar. Após 5-10 minutos, verá borras cinzentas no frasco. Isso significa que a amálgama está iniciada. Esperar mais 10 minutos e lavar o alumínio com água 3 vezes. Em seguida, lave o alumínio com água por 3 vezes e remova todos os resíduos e o Hg(no3) - porque os sais de Hg são muito perigosos!
Passo 4:
Está pronto para iniciar a reação. Adicione a amálgama de alumínio à mistura de ácido acético e água. Aguarde cerca de 3-5 minutos, enquanto a solução fica cinzenta. Pode mexer ou rodar.
Passo 5:
Em seguida, adicione a solução de P2NP e mexa um pouco. Após a adição, nos 5-10 minutos seguintes, começa a reação tempestuosa. Adicionar o condensador ao Erlenmeyer. Deixar o frasco parado durante cerca de 20-25 minutos.
Passo 6:
Durante este tempo, toda a solução entrará em ebulição.
Quando a reação terminar, coloque o balão na placa de aquecimento e volte a fluir durante 1 hora.
Após 45 minutos, pode ver-se que a reação se tornou rosa.
O refluxo terminou. Deixar arrefecer até à temperatura ambiente. Obteve-se uma solução vermelha/amarela.
Passo 7:
Enquanto a solução está a arrefecer, precisamos de NaOH. Adicione 500 g de NaOH no frasco e deite 500 ml de dH2O. A solução estará muito quente. Para arrefecer, coloque-a no congelador ou num banho de gelo e água salgada.
Passo 8:
Quando as duas soluções estiverem arrefecidas, comece a deitar a solução de NaOH. Deite uma pequena quantidade, porque toda a mistura no erlenmeyer começará a aquecer. Por isso, adicione-a lentamente e mexa bem após a adição. É necessário fazer isto enquanto se vêem 2 camadas e o pH é de 10-12. Quando o NaOH for adicionado, esperar que a solução arrefeça. É necessário escolher a camada superior, vermelha/amarela.
Passo 9:
Esvaziar a mistura de reação num funil separado. Extração com diclorometano 2x200ml. Assim, recolhemos a base livre de anfetamina. Verificar o pH.
O pH é 11.
Agora é necessário converter a base livre em sulfato de anfetamina. Isto é feito com ácido sulfúrico e isopropanol.
Passo 10:
Solução H2SO4 + IPA (10 ml).
Adiciona, gota a gota, o ácido à base livre e mexe muito. Verá como aparece o sulfato de anfetamina. Adicionar a solução ácida até o pH atingir 7.
Passo 11:
Em seguida, filtrar todo o sulfato de anfetamina e deixar secar num local quente.
35g de sulfato de anfetamina de 50g de P2NP. 70% de rendimento. Isto tem de ser feito 30 vezes para produzir 1 kg de sulfato de anfetamina ou para fazer uma reação maior
Last edited:
