Question Olá, a fórmula metanólica pode ser usada

Phoneix73

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Utilização do cloridrato de metilamina

Num Erlenmeyer de 1000 ml de boca larga, 19 gramas de folha de alumínio cortada em pedaços de 3x3 cm foram amalgamados numa solução de 500 mg de cloreto de mercúrio (HgCl2) em 700 ml de água morna até a solução se tornar acinzentada e as bolhas de hidrogénio saírem a um ritmo constante da superfície do alumínio. A água foi decantada e a amálgama de alumínio foi lavada com 2x500ml de água fria.

À amálgama de alumínio foram adicionados 29,5 g de cloridrato de metilamina (0,44 mol, 3 eqv) dissolvidos em 30 ml de água quente, 75 ml de isopropanol, 70 ml de NaOH aquoso a 25% (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) de fenil-2-propanona (P2P) e, finalmente, 175 ml de isopropanol. O hidrogénio evoluiu vigorosamente da amálgama de alumínio e a temperatura da solução aumentou rapidamente. A velocidade da reação foi controlada mergulhando o balão de reação em água fria durante 2 horas, após o que se deixou repousar à temperatura ambiente com agitação magnética durante a noite, tendo-se prestado atenção à mistura reacional durante a primeira hora para que a temperatura não ultrapassasse os 50°C.

À mistura reacional foram adicionados mais 50 ml de NaOH a 25%, e a mistura reacional foi agitada durante 30 minutos e depois deixada assentar. O sobrenadante claro foi decantado, e 100 ml de isopropanol foram adicionados à lama cinzenta, que foi agitada durante 15 minutos, e o sobrenadante foi novamente decantado. A lama de alumínio no fundo do balão foi agora filtrada através de celite num funil de Büchner e lavada com 2x50 ml de THF (também pode ser utilizado metanol). Todas as decantações e lavagens foram combinadas e a solução concentrada sob vácuo.

O resíduo foi absorvido em 1000 ml de água, acidificado com a adição de conc HCl, lavado com 3x50 ml de DCM, basificado com NaOH a 25% e extraído com 3x100 ml de DCM. Os extractos combinados de DCM foram secos sobre MgSO4, filtrados e o solvente destilado. O resíduo foi destilado duas vezes sob vácuo em aspirador a 100-110°C para obter 14,65g (67%) de metanfetamina freebase como um óleo branco-água. O sal de cloridrato pode ser preparado dissolvendo o óleo em 10 vezes o volume de éter dietílico e gaseificando a solução com gás HCl seco até que não se forme mais nenhum precipitado. O cloridrato de metanfetamina é filtrado por sucção, lavado com éter etílico e seco ao ar

p2p-meth.gif

Penso que esta fórmula funcionará, o rendimento é muito bom, 67%, só não sei se está correto
 

G.Patton

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O NaOH irá hidrolisar a amálgama de Hg.
6NaOH + 2Al + 6H2O ---> 2Na3 [Al (OH) 6] + 3H2
3NaOH + Al (OH) 3 ---> Na3 [Al (OH) 6]
Aqui está o método correto.
 
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