Question Falha na síntese de 4mmc, preciso de ajuda

Kiteretsu_D

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Por favor, leia e ajude-me

Primeiro fiz 4mp -> 2b4mp

Produto químico que utilizei

4-metilpropiofenona
Brometo de hidrogénio 46-48%
Peróxido de hidrogénio 37%
Bicarbonato de sódio

(Segui esta síntese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Como é que eu fiz -
Primeiro adicionei 50 ml de 4mp ao frasco e depois adicionei 40 ml de ácido bromídrico a 48%, misturei e depois adicionei lentamente 18 ml de peróxido de hidrogénio a 37%, gota a gota, enquanto misturava a solução
Depois adicionei água fria
E depois filtrei o cristal
Em seguida, lavei o cristal com água de bicarbonato de sódio e depois sequei o cristal

Este é o seu aspeto


D54swG7eYM


Depois fiz 2b4mp -> 4mmc

Esta síntese eu segui -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Químico usado -
2b4mp* - 50gg
Benzeno - 100ml
Metilamina 40% - 70ml
Ácido clorídrico - 20ml
Acetona seca e arrefecida -

Como é que eu fiz -
Adicionei 100 ml de benzeno ao balão e depois adicionei 50g de 2b4mp ao balão, misturei até dissolver, depois adicionei lentamente 70ml de metilamina 40% ao balão, fechei a tampa do balão e agitei-o com um agitador magnético durante 2 horas, depois disso senti-me adormecido após 6 horas, agitei-o novamente durante 2 horas, depois disso, agitei durante mais 2 horas, a mistura ficou verde, depois disso, misturei de vez em quando, de 2 em 2 horas, misturei durante 30 minutos até completar 20 horas, a mistura ainda estava verde

(Não utilizei o método de aquecimento)


2P9JsVNeR5




Em seguida, deitei a solução no funil de separação e adicionei 500 ml de água morna e misturei, esperei pela separação e deitei a camada inferior, depois repeti este processo novamente
(É mencionado na síntese que deveria obter uma solução de cor amarela, mas obtive uma solução esverdeada-azulada, porquê?)


VNh0lFcsjH





De seguida, procedi ao passo de acidificação




Adicionei uma solução de base livre de 4mmc no balão e depois adicionei 200ml de acetona seca arrefecida, misturei, depois adicionei hcl gota a gota à solução, quando comecei o nível de ph era 9, mas quando comecei a adicionar o ácido parecia que o nível de ph estava a aumentar (não tenho a certeza de verificar a escolha) depois de algum tempo parece que o nível de ph atingiu 3-4, por isso não sabia o que fazer, por isso voltei a pesquisar e descobri que podemos aumentar o nível de pH adicionando uma solução de água de bicarbonato de sódio à mistura, por isso adicionei cerca de 30 ml desta solução à mistura, não funcionou, por isso adicionei mais hcl gota a gota, adicionei cerca de 20 ml de hcl e depois disso atingiu de alguma forma o pH 5-6, parei a acidificação e misturei durante mais 10 minutos


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(A solução ainda estava líquida, apenas mudou de cor verde para vermelho, quando adicionei hcl, a solução não se tornou espessa ou algo do género)

Depois, despejei a solução e embalei-a num recipiente de vidro, envolvi-a com plástico e coloquei-a no congelador. Passadas 6 horas, retirei a mistura e filtrei-a através de um filtro de papel, e não aconteceu nada, nem uma única gota de pó de 4mmc estava lá :(

É tão desanimador, depois de toda esta espera e trabalho árduo, não funcionou, o que acham, o que correu mal?

Penso que pode haver 4 razões

1. Depois de adicionar a metilamina, devia tê-la aquecido em vez de esperar 20 horas
2. Devia ter feito a mistura de Acton seco e hcl e depois adicionado a base livre em vez de misturar a base livre com Acton seco e depois adicionar hcl
3. Não devia ter adicionado solução aquosa de bicarbonato de sódio na fase de acidificação
4. Talvez a solução seja demasiado grande, devo evaporar metade e tentar novamente?

Por favor, diga-me o que posso melhorar e o que correu mal, e devo deitar fora a solução ou ainda posso obter 4mmc com essa solução?
 

Kiteretsu_D

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Mais uma coisa importante: a temperatura na minha cidade é de cerca de 30-35 graus, quando eu estava a sintetizar
 

freedum

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Para começar, a maioria das pessoas utiliza o DCM.

Em segundo lugar, tenho curiosidade em saber por que razão está a produzir o seu próprio BK-4. Para a sua primeira tentativa, deveria eliminar este passo adicional e utilizar simplesmente BK-4 pré-fabricado.

Além disso, os seus rácios parecem estar incorrectos. A metilamina deve ser aproximadamente 100 mL para 50 g de BK-4 (assumindo que é de facto BK-4).

A questão seguinte diz respeito, mais uma vez, às suas proporções para a acidificação. 200 mL de acetona é excessivo. Além disso, está a empregar uma quantidade insuficiente de HCl. A proporção de HCl para acetona deve ser de 10 para 1.

E agora, deve combinar estes componentes como antes e adicioná-los lentamente enquanto espera que o nível de pH estabilize entre cada adição. Parece-me que não houve reação quando a metilamina foi adicionada. É possível que isso se deva ao facto de não ter feito bk4?

De onde é que obteve a metilamina? Observou uma reação exotérmica? A temperatura aumentou à medida que adicionava a metilamina? Sentiu um cheiro forte de metilamina?

Normalmente, todos estes são sinais de uma reação. O cheiro também desaparece depois de misturar durante 2 horas a uma temperatura ligeiramente inferior a 40ºC.
 
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Kiteretsu_D

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Não consegui encontrar um revendedor local de 2b4mp no meu país, foi por isso que o fiz, mas penso que está certo porque a reação aconteceu porque quando obtive o pó estava a fazer-me chorar e a minha mão estava com comichão, 2º usei benzeno porque era o que estava mencionado na síntese, não sabia que o dcm é uma opção muito melhor, 3º sim quando adicionei metilamina a temperatura estava a aumentar, costumava adicionar gota quando a temperatura estava à volta de 35-40 depois de adicionar metilamina costumava ir para 50-55° depois esperei que a temperatura descesse
 
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freedum

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55 é demasiado quente. Se a sua temperatura de base for 25, adicione lentamente enquanto mexe devagar, mantendo-a a rondar os 35. Quando adicionar todos os 100 ml e tiver a certeza de que a temperatura não está a subir, pode aplicar calor de 37-38 durante 2 horas. Também não se deve cozer demasiado, pois isso leva a um produto mais sujo. Eu acho que obtenho um rendimento muito bom quando sigo estes passos.
 

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Precipitado limpo, quase branco.
 

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Obtenho um topo vermelho muito fino, que poderia facilmente aspirar e que necessitaria de uma lavagem mínima em acetona depois
 

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Esta é uma comparação de dois lotes que foram congelados durante 24 horas. O lote com o topo vermelho foi cozinhado a uma temperatura mais elevada e durante um período de tempo mais longo, sem prestar muita atenção à adição de DCM e calor. O momento exato da adição de metilamina também não foi cuidadosamente monitorizado.
 

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Top vermelho fino 🤩IA9TovcNHm
 

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Eu estava a usar a máscara, por isso não cheirei muito, não foi assim tão mau como eu pensava, mas foi mau
 

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Tem a certeza disso, ou a receita está errada?

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Nível de ph diferente
 

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De branco claro a isto
 

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Precipitado limpo de alta qualidade 4mmc
 
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Em primeiro lugar, devia fazer 2b4m a partir de 4 MP, deixando-o num solvente para uma síntese de 4mmc. Seria mais fácil.
Se quiseres fazer isto como fizeste, deves cristalizá-lo em algum solvente para te livrares das impurezas. Precisas de um bk4 limpo
provavelmente estava muito impuro e não queria reagir, por isso é que ficou com aquela cor verde, mas é muito difícil de dizer
de certeza que não podes adicionar água quente, adiciona sempre água fria para te livrares da metilamina, é mais eficaz.
da próxima vez utiliza acetona gelada antes da acidificação e agita a mistura

mas penso que tudo se deve ao facto de o 4bk não ter reagido, tens a certeza que eram 50 gramas? ou eram 50 gramas como nas fotos? então provavelmente tinhas uma proporção de 10g:70ml no teu frasco.
Não podes obter 4mmc daí, precisas de fazer uma reação bem sucedida BK4 + MMA para obteres a tua mefedrona mais tarde :) não fizeste isso, por isso tenta outra vez!
concentra-te para obteres bk4 limpo, deve parecer cristais de neve se quiseres cristalizá-lo, mas não precisas de o fazer, podes deixá-lo no solvente que vais usar na síntese de 4mmc.
 

Kiteretsu_D

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50 gramas com humidade, não sei porque não secou se o deixei ao ar durante mais de 6 horas
 
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Se cometeu alguns erros, tente novamente e leia atentamente os artigos que o especialista partilhou, encontrará o problema de certeza
 

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Tem a certeza de que seguiu os prazos para os passos necessários? como ter o cuidado de não adicionar peróxido antes de o brometo ser suficientemente agitado. A temperatura não estava demasiado alta?
Verificaste o pH que tinhas depois de usares o bicarbonato de sódio?
 

Kiteretsu_D

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A temperatura estava alta, quando adicionei peróxido e metilamina, em ambas as etapas, qual é a temperatura necessária?
 

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Não vi o vídeo. Acho que é uma boa altura para perguntar a um especialista
Talvez @G.Patton queira ajudar. Eu também gostaria de saber :)
 

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o seu problema com o 2b4m aqui, nem sequer reagiu, talvez na EA reagisse
 

Kiteretsu_D

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O que quer dizer com "posso deixá-lo no bk4"? Pode explicar-me o processo ou partilhar a ligação?
 

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Pode obter-se 2b4m adicionando Br2 a 4MP num solvente que será utilizado mais tarde para a síntese de 4mmc
 
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