Question Falha na síntese de 2b4mp

[ifeelsorry]

Esta é a minha 4ª vez a sintetizar 2b4mp a partir de 4 Metilpropiofenona

Mas desta vez não obtive nenhum tipo de 2b4mp, em vez disso obtive esta coisa colada num frasco

Coloquei 150 ml de 4 Metilpropiofenona no balão e depois adicionei 120 ml de Hbr e depois adicionei lentamente peróxido 50% até parar de mudar de cor, depois disso adicionei água no balão, mas desta vez não cristalizou 2b4mp? Porquê? O que é que eu fiz de errado? Tentei a mesma coisa das últimas 3 vezes e ficou cristalizado? O que posso fazer agora? Este material é inútil agora? Devo deitá-lo fora ou ainda posso fazer 2b4mp com isto?

 

[ifeelsorry]

@WillD @Marvin "Popcorn" Sutton @freedum por favor verifique

 

[ifeelsorry]

@G.Patton @GhostChemist @$!$ please check

 

[ifeelsorry]

@The-Hive @Dr. MMX VERIFIQUE POR FAVOR

 

[WillD]

Escreva em pormenor como o sintetizou. Deixe o que tem num local fresco, sob uma tampa. Escreva os reagentes e a quantidade de reagentes que utilizou.

 

[ifeelsorry]

Vou entrar em pormenor

Tenho peróxido a 50%, por isso, quando fiz a síntese pela primeira vez, desci-o para 36%
Mas quando fiz a 2ª e a 3ª síntese esqueci-me de a diluir para 36% e obtive melhores resultados, não sei como, com o peróxido a 50%

Por isso, na 4ª vez, voltei a usar o peróxido a 50%, mas desta vez não cristalizou

Isto foi o que eu segui ->

Adicionei 150ml de 4 Metilpropiofenona no balão, depois adicionei 120ml de Hbr 48%
E misturei durante 10 minutos

Depois peguei em 55ml de peróxido a 50% e adicionei no funil de gotejamento e adicionei gota a gota lentamente, era branco quando adicionei o peróxido tornou-se vermelho alaranjado e depois voltou a ser branco, adicionei até parar de mudar de cor, usei cerca de 30-35ml de peróxido e a temperatura estava entre 40-50, principalmente abaixo de 45 (mais uma coisa, o meu termómetro não toca no líquido, fica 2-3 polegadas acima da solução, essa temperatura estou a dizer-vos)

Depois de adicionar o peróxido, misturei-o durante mais 10 minutos e depois adicionei 370 ml de água (normal, está bem, água fria, não tão gelada). Depois desta fase, cristaliza sempre numa espécie de cola branca, mas desta vez não cristalizou, há qualquer coisa na cola que está no líquido, mas é cor de laranja, por isso deixei a mistura de lado e já passaram mais de 24 horas.

 

[ifeelsorry]

Então agora não sei se devo adicionar mais peróxido? Ou um tipo disse-me para ajustar o nível de pH (não sei como fazer isso)? E alguém também me disse que o crystallizan não é necessário, que também posso sintetizar com líquido mas, mais uma vez, não sei como fazê-lo. Seria fantástico se me pudessem ajudar

 

[ifeelsorry]

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[WillD]

Não é necessário adicionar água depois do peróxido. Agora deixe na agitação o que fez. Talvez medir o pH como escrito acima para resolver se é necessário adicionar outro HBr

 

[ifeelsorry]

https:// bbgate.com/en-gb/threads/pr...ursor-for-mephedrone-two-different-ways.7042/

Adicionei água porque é mencionada nesta síntese, e funcionou nas últimas 2 vezes, como depois de adicionar água, costumava cristalizar em 10 minutos

 

[WillD]

Se a reação não tiver passado, a água reduziu a concentração. É necessário tentar misturar durante mais tempo, pode adicionar aquecimento até 30*C.

 

[ifeelsorry]

Como é que eu reduzo a água da solução porque já está misturada nela, há camadas tho na solução mas não tenho a certeza de qual delas devo remover e como, e se eu adicionar aquecimento não vai queimar 2b4mp? Porque ouvi dizer que o efeito do 2b4mp aumenta com o calor

 

[ifeelsorry]

Devo remover toda a camada superior? Deixar o material de cola laranja lá dentro

 

[ifeelsorry]

Obrigado, mas já adicionei peróxido, devo retirar a água e depois adicionar mais peróxido? E o agitador?

 

[ifeelsorry]

Então agora é só ligar o agitador e deixar? Durante quanto tempo? E qual o nível de pH que preciso? Quanto hbr devo adicionar? Devo também ligar o agitador com água porque já está lá dentro ou devo tentar filtrar a água? Peço desculpa pelo excesso de perguntas, sou novato nisto tudo

 

[G.Patton]

Antes de mais, tem a certeza de que utilizou a 4'-metilpropiofenona?
Há um vídeo tutorial claro. Basta repetir passo a passo.

Síntese de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona a partir de 4'-metilpropiofenona

• Novato
• Aug 3, 2022
• 15

Síntese de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) a partir de 4'-metilpropiofenona com...

 

[ifeelsorry]

Sim, era 4 Metilpropiofenona, fiz 2b4mp 3 vezes com o mesmo químico, não sei o que fiz de errado desta vez

Segui este método

https:// bbgate.com/en-gb/threads/pr...ursor-for-mephedrone-two-different-ways.7042/

 

[ifeelsorry]

Quanto tempo é que preciso de agitar depois de adicionar o peróxido? E o material que tenho agora é inútil? Devo deitá-lo fora? Penso que pode ser recuperado mas não sei como

 

[ifeelsorry]

O que devo fazer agora? Devo deitá-lo fora? O líquido que tenho ? @$!$?

 

[ifeelsorry]

Como é que eu resolvo isto?

 

[ifeelsorry]

 

[ifeelsorry]

Este vídeo e o passo que segui são os mesmos, mas adicionei água depois de adicionar peróxido, e ele mexeu até o líquido se tornar pó e depois adicionou água, por isso da próxima vez quanto tempo devo mexer????