Síntese de clorofórmio através da reação de halofórmio

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Síntese do Clorofórmio (Reação do Haloformio)

Materiais necessários:

Nº de série	Nome químico	Quantidade	Número CAS
1	Hidróxido de sódio (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Hipoclorito de sódio (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Acetona (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Água destilada	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Cloreto de cálcio anidro (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Material de vidro necessário:

• Copo de 250 mL
• Vareta de agitação ou agitador magnético
• Funil de separação
• Copo de 1000 mL
• Funil de Büchner para filtração
• Proveta graduada para medição exacta do líquido
• Banho de gelo (para manter a temperatura da reação)

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Processo de síntese passo a passo

Passo 1: Preparar a solução de hidróxido de sódio

• Procedimento:
  • Meça 10 g de hidróxido de sódio (NaOH) e dissolva-o em 100 mL de água destilada num copo de 250 mL.
  • Agitar a mistura com um agitador magnético até estar completamente dissolvida.
  • Aviso de Reação Exotérmica: A dissolução de NaOH em água é exotérmica, o que significa que será gerado calor, pelo que é importante deixar a solução arrefecer até à temperatura ambiente antes de avançar para o passo seguinte.

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Passo 2: Adicionar Hipoclorito de Sódio (lixívia)

• Procedimento:
  • Adicione cuidadosamente 200 ml de hipoclorito de sódio (lixívia) à solução de NaOH preparada. Mexa constantemente para garantir uma mistura uniforme.
  • Esta solução é a chave para a reação de halofórmio, que ocorre mais tarde quando a acetona é introduzida.
  • Manter a mistura num banho de gelo, se necessário, para evitar o sobreaquecimento, uma vez que o hipoclorito de sódio se decompõe.

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Etapa 3: Adicionar acetona (iniciando a reação do halofórmio)

• Procedimento:
  • Adicionar lentamente 10 mL de acetona à solução de hipoclorito de sódio-NaOH.
  • Agite a mistura continuamente à medida que a reação começa. A reação do haloformio começa aqui, onde a acetona reage com o hipoclorito de sódio para produzir clorofórmio (CHCl₃) e acetato de sódio.
  • Esta reação é exotérmica e pode produzir calor, por isso monitorize a temperatura de perto. Mantenha-a abaixo dos 17°C, colocando o copo num banho de gelo para controlar a velocidade da reação.

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Passo 4: Agitação e monitorização da reação

• Procedimento:
  • Agite a mistura durante 20-30 minutos, mantendo a temperatura. A formação de clorofórmio ocorrerá durante este tempo, e o produto começará a precipitar como uma camada líquida mais pesada no fundo da solução.
  • Continuar a agitar até que a formação de clorofórmio seja visualmente percetível como um líquido mais denso e claro por baixo da camada aquosa superior.

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Etapa 5: Separação do clorofórmio

• Procedimento:
  • Transferir a mistura para uma ampola de decantação. Deixar repousar durante cerca de 10 minutos para que o clorofórmio se separe completamente.
  • Escorrer cuidadosamente a camada inferior (clorofórmio) para um copo limpo separado. Deixar para trás a camada aquosa que contém subprodutos como o acetato de sódio e o excesso de lixívia.

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Etapa 6: Purificação e lavagem do clorofórmio

• Procedimento:
  • Lavar o clorofórmio separado com 10 mL de água destilada numa ampola de decantação. Agitar suavemente e deixar assentar. Repetir este processo três vezes para remover as impurezas e qualquer camada aquosa residual.
  • Opcionalmente, adicionar 5 g de cloreto de cálcio anidro (CaCl₂) ao clorofórmio para remover quaisquer vestígios de água. Deixar repousar durante 30 minutos e filtrar através de um funil de Büchner para remover o agente secante.

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Detalhes da Reação com Haloformio:

• A reação do halofórmio envolve a decomposição da acetona (ou metilcetonas) quando reage com uma fonte de halogéneo, como o hipoclorito de sódio, na presença de uma base.
• Neste caso, a acetona reage com hipoclorito de sódio e hidróxido de sódio para produzir clorofórmio (CHCl₃) e acetato de sódio.
• O mecanismo de reação envolve a desprotonação da acetona, a formação de um ião enolato, a halogenação no carbono alfa e, em seguida, a clivagem da ligação carbono-carbono, libertando clorofórmio.

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Etapa 7: Cálculo do rendimento

• Rendimento prático:
  • Com base na estequiometria da reação, 10 mL de acetona podem produzir aproximadamente 12,3 mL de clorofórmio, assumindo um rendimento de 100%.
  • Com uma eficiência de reação típica de 80%, o rendimento prático de clorofórmio seria de cerca de 9,8 mL.

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Passo 8: Considerações de segurança e eliminação de resíduos

• Segurança:
  • A reação é exotérmica, pelo que é fundamental manter o controlo da temperatura utilizando um banho de gelo.
  • O clorofórmio é tóxico e deve ser manuseado numa área bem ventilada ou sob um exaustor. Deve ser usado equipamento de proteção individual (EPI) adequado, como luvas e óculos de segurança.
• Eliminação de resíduos:
  • Os subprodutos aquosos, incluindo o acetato de sódio, devem ser neutralizados antes de serem eliminados.
  • Qualquer clorofórmio residual deve ser armazenado em segurança num recipiente devidamente rotulado e eliminado de acordo com os regulamentos locais relativos a resíduos perigosos.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Faço-o cerca de duas vezes por mês. Algumas dicas para o químico doméstico.
1. sim, é lixívia normal, que é frequentemente hipoclorito a 5%, mas a lixívia de força máxima e o cloro de piscina são 7,5 e 10%, respetivamente, não utilize lixívia sem salpicos.
2. Colocá-los no frigorífico durante a noite ou mesmo no congelador. Quando os abrir, tem de retirar pelo menos 30 ml, depois adicione a acetona e não agite. Depois de meia hora, agitar. Estamos a abrandar a reação se não a agitarmos no início, não estamos a tentar que fique quente. Após 2 horas, agite novamente e pode apertar as tampas. Volte a colocá-las no frigorífico. Verifique-as dentro de algumas horas (6-10) e deixe sair qualquer gás
3. Aguarde 24 horas. Para que a reação se complete. A reação não se completa em 12 horas de certeza e talvez haja uma altura antes de 24 horas em que possa estar completa, mas isso depende da temperatura.
4. Se deixar aquecer, vai produzir clorofórmio amarelo. Se fizeres isto à temperatura ambiente, vais obter clorofórmio amarelo.
5. Deita fora a maior parte da água salgada dos recipientes, que deve ser transparente e cheirar a cloro (a água). Quando chegares ao último par de chávenas, deita-a num recipiente para que, se escapar algum clorofórmio, o possas apanhar. Penso que obtenho cerca de 75 ml por litro de lixívia/60 ml de acetona. A proporção é de 3:1. São necessárias 3 moléculas de hipoclorito para cloronar 1 acetona, portanto, por moles 3:1. NOTA IMPORTANTE: quando calculares os moles, subtrai um pouco de acetona, porque se sobrar acetona no fim, tens um problema insolúvel, porque a acetona mistura-se tanto com o clorofórmio como com a água, por isso o teu clorofórmio não vai secar.
6 Depois de ter recolhido todo o crude no funil de separação e separado a água. Coloquei o clorofórmio no congelador durante 2 dias e a água, como não se mistura com o clorofórmio, fica junta em poças e bolhas e congela bastante bem. Eu obtenho pelo menos 10 ml de água do clorofórmio que foi separado no funil (100 ml). Agora, não vai precisar de tanto agente secante, basta tirá-lo do congelador e deitar fora o clorofórmio. A maior parte do gelo ficou nos frascos porque fez um anel à volta do interior que o mantém no copo, taça, o que quer que seja. O gelo ficou quase sempre nos frascos porque fez um anel à volta do interior que o mantém no copo, taça ou outro. Tenho a certeza que há outras utilizações, mas não precisas dele no teu clorofórmio.
O clorofórmio tem um cheiro intrigante que nos faz querer continuar a cheirá-lo. Não é cheiro a cloro, é seco e tem um cheiro a menta ou mentol.