Este é um novo sal BMK? alguém tem uma opinião? o procedimento funciona com 75% de ácido fosfórico? O chinês diz Melhor rendimento e mais barato do que 5449-12-07.
Falei com o fornecedor chinês e ele disse-me que o BMK cas mencionado acima não é BMK. Recebi uma tabela, não sou químico, não a percebo, mas tenho a certeza que pode ajudar alguém. Pensei que era um BMk novo, mas não é
É necessário saponificá-lo com base e depois descarboxilar o ácido em condições ácidas.
Procedimento sugerido para 200 g:
Dissolver 45 g de NaOh em 1 litro ou mais de água e aquecer até 60 a 70 °C. Em seguida, enquanto se agita loucamente, adicionar lentamente o BMK em pó (se não estiver em pó, mas sim grumoso, passar por um moinho de café). A reação é instantânea nestas condições. Agitar durante mais 10 minutos a 70 °C. Agora tudo deve estar em solução, se houver alguma coisa que não esteja dissolvida, adicione mais água, se ainda não estiver dissolvida, é uma porcaria que não quer. Filtre a solução (a filtração por vácuo com uma almofada de Celite é a melhor opção, mas um filtro de café também funciona, mas tem de o mudar quando ficar entupido).
Deixe arrefecer até à temperatura ambiente e adicione, mexendo, 120 ml de HCl a 37% (ou seja, 45 g de HCl, 37% de HCl tem 37 g de HCl por 100 g, 30% de HCl tem 30 g de HCl por 100 g - note que é por grama e não por volume! Aquecer até começar a espumar, que é o CO2 libertado pela descarboxilação, quando a espuma diminuir, agitar à temperatura atingida durante mais 10 minutos. Pare o aquecimento e adicione 200 g de sal de mesa (o melhor é o sal grosso de regeneração da máquina de lavar loiça) e mexa até este se dissolver (ou pelo menos a maior parte). A mistura também já arrefeceu um pouco e, agora, adiciona-se bicarbonato de sódio (fermento em pó), o que provocará muito mais espuma. Faz isto até que, após a adição, já não se formem muitas bolhas. Atenção! Mexa e espere entre as adições, a reação pode ser retardada e, se adicionar demasiado depressa, a espuma vai espumar de certeza!
O P2P estará no topo. Separa e lava duas vezes com água e estará pronto a usar.
Não saltar a filtração e as lavagens com água!
Quando a reação final estiver fria, o P2P separa-se bem da camada de água salgada e não é necessário solvente para a extração. Se quiseres usar um solvente, adiciona-o antes do bicarbonato. Os solventes adequados são: Tolueno, Xileno, Etilacetato/Nafta 1/1. O DCM não é bom neste caso.
O rendimento será (dependendo da qualidade do BMK) cerca de 120 g de P2P a partir de 200 g de BMK.
Procedimento sugerido para 200 g:
Dissolver 45 g de NaOh em 1 litro ou mais de água e aquecer até 60 a 70 °C. Em seguida, enquanto se agita loucamente, adicionar lentamente o BMK em pó (se não estiver em pó, mas sim grumoso, passar por um moinho de café). A reação é instantânea nestas condições. Agitar durante mais 10 minutos a 70 °C. Agora tudo deve estar em solução, se houver alguma coisa que não esteja dissolvida, adicione mais água, se ainda não estiver dissolvida, é uma porcaria que não quer. Filtre a solução (a filtração por vácuo com uma almofada de Celite é a melhor opção, mas um filtro de café também funciona, mas tem de o mudar quando ficar entupido).
Deixe arrefecer até à temperatura ambiente e adicione, mexendo, 120 ml de HCl a 37% (ou seja, 45 g de HCl, 37% de HCl tem 37 g de HCl por 100 g, 30% de HCl tem 30 g de HCl por 100 g - note que é por grama e não por volume! Aquecer até começar a espumar, que é o CO2 libertado pela descarboxilação, quando a espuma diminuir, agitar à temperatura atingida durante mais 10 minutos. Pare o aquecimento e adicione 200 g de sal de mesa (o melhor é o sal grosso de regeneração da máquina de lavar loiça) e mexa até este se dissolver (ou pelo menos a maior parte). A mistura também já arrefeceu um pouco e, agora, adiciona-se bicarbonato de sódio (fermento em pó), o que provocará muito mais espuma. Faz isto até que, após a adição, já não se formem muitas bolhas. Atenção! Mexa e espere entre as adições, a reação pode ser retardada e, se adicionar demasiado depressa, a espuma vai espumar de certeza!
O P2P estará no topo. Separa e lava duas vezes com água e estará pronto a usar.
Não saltar a filtração e as lavagens com água!
Quando a reação final estiver fria, o P2P separa-se bem da camada de água salgada e não é necessário solvente para a extração. Se quiseres usar um solvente, adiciona-o antes do bicarbonato. Os solventes adequados são: Tolueno, Xileno, Etilacetato/Nafta 1/1. O DCM não é bom neste caso.
O rendimento será (dependendo da qualidade do BMK) cerca de 120 g de P2P a partir de 200 g de BMK.
- By lalalander
Este procedimento também pode ser utilizado para o 5449? Ou é para o 718-08-1? Embora, da última vez que verifiquei, o CAS 718-08-1 era líquido.
Devido ao facto de muitos sites de comércio chineses terem começado a proibir a venda de BMK, o anterior número CAS 5449-12-7 já não pode aparecer nestas plataformas. A fim de permitir que mais pessoas vejam a apresentação dos produtos BMK, muitos fornecedores apresentam como títulos os números CAS de outros produtos com um aspeto semelhante ao da BMK.