Nitrometano amarelo?

Rabidreject

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Bem, estou me preparando para entrar em uma nova toca de coelho... fenetilaminas.

A parte mais difícil de encontrar em meu país, ou mesmo fora dele, devido a preocupações com o transporte, foi o nitrometano.
O melhor que consegui foi encontrar um fornecedor de outro país da UE com uma mistura de 40% p/p de nitrometano e qualquer solvente que eu escolhesse.
Portanto, optei pelo DCM, que é útil (uma vez destilado algumas vezes) e também não forma um azeótropo com o NM. Correto?

Minha pergunta é a seguinte: por que não posso simplesmente colocar minha manta a 45°C ou qualquer que seja o ponto de ebulição baixo do DCM e esperar que ele pare de ferver e pare de transbordar, e então mover minha manta para 101°C para que o NM transborde?
Por que, quando fiz minha primeira destilação da mistura de DCM/NM, ele puxou o DCM até 100°C? Nesse ponto, você obviamente troca o frasco coletor e depois o redestila...

Entendi, mas por que ele puxa o DCM em todas as temperaturas entre o ponto de fusão do DCM até e depois do ponto de fusão do NM?

Essa é a primeira parte da pergunta; a segunda parte é: é muito comum o nitrometano ficar amarelo?
Eu estava conversando com o GPT e ele disse que o NM é transparente e que, se tiver uma coloração amarela, é uma impureza - agora eu sei que ele nem sempre está correto em relação a questões químicas, no entanto, eu pesquisei no Google e o sciencemadness apareceu com pessoas falando sobre isso...

Pretendo, é claro, re-destilar o NM amanhã e, em seguida, basicamente seguir direto para minha primeira reação de Henry...
 

Rabidreject

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Depois de escrever isso, acabei com um NM praticamente transparente, ligeiramente amarelo, mas isso veio das frações mais altas no final.
Deve ter ficado amarela quando o cara a preparou, pois não havia nada além de DCM:NM
Nesse ponto, acabei com cerca de 400 ml e uma pequena poça de material inicial basicamente marrom.
De alguma forma, acabei com cerca de 750-800 de DCM, mas eu estava guardando algumas coisas que recuperei algumas vezes de uma reação, então provavelmente ainda precisarei de algumas destilações.
Eu gostaria de ter um link do Reino Unido para esse material, pois ele é essencialmente necessário MUITO para as coisas que estou fazendo!
 

Rabidreject

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Ou pode-se LITERALMENTE usar a solução de "metanol" que vem e que se estava usando para limpar o sangue!

Ontem, literalmente, executei a reação de Henry com 3,4,5-TMOBA à temperatura ambiente usando a mistura de 9% de metanol e NM que presumo ser o azeótropo. Usei etilenodiamina e GAA como catalisador. Até esse momento, eu estava literalmente usando esse material para limpar minha vidraria de vez em quando. 🙈

Funcionou muito bem! Ainda não comparei os rendimentos com o método NM/acetato de amônio, pois ele ficou na geladeira durante a noite, mas fiquei bastante surpreso com o fato de ter funcionado!
Devo economizar uma boa quantia de dinheiro... ou tempo... ou ambos rs
 
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