Descrição.
Dessecador (do latim exsiccare "drenar") é um recipiente no qual uma certa umidade do ar é mantida (geralmente próxima de zero), feito de vidro espesso ou (menos frequentemente) de plástico. A tampa do dessecador é esmerilhada no plano da borda superior do corpo e é lubrificada com uma graxa especial para vácuo ou vaselina para garantir a estanqueidade. Os dessecadores são usados para secagem lenta em temperatura ambiente, armazenamento de compostos higroscópicos, em análises gravimétricas, quando é importante evitar a saturação das substâncias em teste com uma quantidade indefinida de água do ar. Para algumas finalidades, é possível criar um vácuo dentro do dessecador.
O dessecador tem um formato especial para acomodar uma bandeja de porcelana treliçada na qual os frascos são instalados. Na parte inferior do dessecador, é colocada uma substância higroscópica para secagem ou uma solução que mantém uma certa pressão parcial de vapor de água.
O dessecador deve ser aberto deslizando a tampa, e não a levantando, pois, caso contrário, o corpo pode se elevar com subsequente separação e destruição. Ao transportar o dessecador, segure a tampa com os polegares para evitar que escorregue. Ao colocar cadinhos quentes e outros objetos no dessecador, deixe a tampa entreaberta para que, quando esfriarem, a pressão não caia a um nível que impeça a abertura do dessecador.
Alguns dessecadores são equipados com um orifício para evacuar o ar ou encher o dessecador com um gás inerte. Os dessecadores a vácuo devem ser cobertos com um pano ou gaiola de arame durante a primeira evacuação, pois pode ocorrer uma explosão e fragmentação devido a defeitos de fabricação ou tensão no vidro. Alguns dessecadores a vácuo podem suportar vácuo de até 0,0001 torr (0,0133 Pa).
O dessecador deve ser aberto deslizando a tampa, e não a levantando, pois, caso contrário, o corpo pode se elevar com subsequente separação e destruição. Ao transportar o dessecador, segure a tampa com os polegares para evitar que escorregue. Ao colocar cadinhos quentes e outros objetos no dessecador, deixe a tampa entreaberta para que, quando esfriarem, a pressão não caia a um nível que impeça a abertura do dessecador.
Alguns dessecadores são equipados com um orifício para evacuar o ar ou encher o dessecador com um gás inerte. Os dessecadores a vácuo devem ser cobertos com um pano ou gaiola de arame durante a primeira evacuação, pois pode ocorrer uma explosão e fragmentação devido a defeitos de fabricação ou tensão no vidro. Alguns dessecadores a vácuo podem suportar vácuo de até 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Aplicação na fabricação de medicamentos.
Toda síntese, em que o produto final é uma substância sólida, requer secagem. Os dessecadores a vácuo são amplamente difundidos na prática laboratorial, especialmente na fabricação de medicamentos. Se você secar seu produto com a ajuda de um dessecador a vácuo, receberá um produto absolutamente seco, que pode ser armazenado por muito tempo sem perda de qualidade. Além disso, esse aparelho aumenta a velocidade de secagem e mantém o produto intacto com o oxigênio no ar.
Design.
Dessecadores: a-convencional; b-para trabalho a pressão reduzida (vácuo); 1-tampa com um corte; 2-suporte(prateleira) para frascos com substância; 3-compartimento para dessecante; 4-válvula; 5-torneira para conexão a uma fonte de pressão reduzida.
Frasco de Wolfe ou trabalhar com uma bomba de jato de água (opcional).
O frasco de segurança geralmente é conectado à saída do dessecador a vácuo de um lado e à bomba de jato de água do outro. Ele desempenha uma função de proteção - não permite que a água da bomba de jato de água entre acidentalmente no dessecador em caso de desligamento acidental.
O compartimento inferior do dessecador contém pedaços de sílica gel, cal virgem recém-calcinada, Drierite ou cloreto de cálcio anidro (não tão eficaz) para absorver o vapor de água. A substância que precisa ser dessecada é colocada no compartimento superior, geralmente em uma placa de cerâmica perfurada e envidraçada. A borda de vidro esmerilhado da tampa do dessecador deve ser untada com uma fina camada de graxa para vácuo, vaselina ou outro lubrificante para garantir uma vedação hermética. Para evitar danos ao dessecador, a tampa deve ser colocada e retirada com cuidado, em vez de ser colocada diretamente na base.
Uma torneira pode ser incluída para permitir a evacuação do dessecador. Esses modelos são geralmente conhecidos como dessecadores a vácuo. Quando é necessário aplicar vácuo, é uma prática comum cruzar o dessecador a vácuo com fita adesiva ou colocá-lo atrás de uma tela para minimizar os danos ou ferimentos causados por uma implosão.
O frasco de segurança geralmente é conectado à saída do dessecador a vácuo de um lado e à bomba de jato de água do outro. Ele desempenha uma função de proteção - não permite que a água da bomba de jato de água entre acidentalmente no dessecador em caso de desligamento acidental.
O compartimento inferior do dessecador contém pedaços de sílica gel, cal virgem recém-calcinada, Drierite ou cloreto de cálcio anidro (não tão eficaz) para absorver o vapor de água. A substância que precisa ser dessecada é colocada no compartimento superior, geralmente em uma placa de cerâmica perfurada e envidraçada. A borda de vidro esmerilhado da tampa do dessecador deve ser untada com uma fina camada de graxa para vácuo, vaselina ou outro lubrificante para garantir uma vedação hermética. Para evitar danos ao dessecador, a tampa deve ser colocada e retirada com cuidado, em vez de ser colocada diretamente na base.
Uma torneira pode ser incluída para permitir a evacuação do dessecador. Esses modelos são geralmente conhecidos como dessecadores a vácuo. Quando é necessário aplicar vácuo, é uma prática comum cruzar o dessecador a vácuo com fita adesiva ou colocá-lo atrás de uma tela para minimizar os danos ou ferimentos causados por uma implosão.
Dessecantes.
No uso em laboratório, os dessecadores mais comuns são circulares e feitos de vidro pesado. Geralmente, há uma plataforma removível, na qual são colocados os itens a serem armazenados. O dessecante, geralmente um sólido inerte, como a sílica gel, preenche o espaço sob a plataforma. A sílica que muda de cor pode ser usada para indicar quando deve ser renovada. Normalmente, os géis de indicação mudam de azul para rosa à medida que absorvem a umidade, mas outras cores podem ser usadas.
O cloreto de cálcio anidro é um dessecante barato e amplamente utilizado. Devido à sua alta capacidade dessecante, ele é frequentemente usado como dessecante em dessecadores. Entretanto, ele seca lentamente e é capaz de formar compostos com muitos compostos polares. Além disso, o cloreto de cálcio contém cal como impureza e, portanto, não pode ser usado para secar substâncias ácidas. Em relação ao exposto acima, o cloreto de cálcio não é adequado para secar ácidos, álcoois, fenóis, aminas, aminoácidos, amidas, nitrilas ácidas, ésteres, algumas cetonas e aldeídos. Ele é usado principalmente para a secagem preliminar de hidrocarbonetos saturados, olefinas, derivados de halogênio, acetona, éteres e alguns outros compostos, bem como para o preenchimento de um tubo de cloreto de cálcio durante o armazenamento de substâncias secas. Quando saturado com umidade, o cloreto de cálcio primeiro se une e depois forma uma fase de solução.
O sulfato de sódio anidro é um dessecante neutro barato. Tem uma boa capacidade de secagem. No entanto, ele age lentamente e liga fracamente a umidade, portanto, é usado principalmente para a remoção preliminar de grandes quantidades de água. Não pode ser usado para secar hidrocarbonetos aromáticos líquidos, clorofórmio e álcoois inferiores, nos quais se dissolve em quantidades apreciáveis. Tem uso limitado para secar derivados de halogênio, aldeídos, cetonas, ácidos orgânicos, fenóis e compostos nitro. Quando saturado, ele gruda e endurece.
O sulfato de cálcio anidro (dryerite, anidrite) é um dessecante neutro barato com alta taxa de absorção de umidade, mas baixa capacidade dessecante. Tem solubilidade extremamente baixa em meios orgânicos. Usado para secagem final de hidrocarbonetos, álcoois, éteres, ésteres e ácidos orgânicos. Quando saturado, ele gruda, formando uma crosta densa (gesso).
O sulfato de cobre anidro tem boa capacidade dessecante, mas retém pouco a umidade, por isso é usado principalmente para pré-secagem. Raramente é usado devido à sua capacidade de reagir com muitos compostos orgânicos. Quando saturado com umidade, muda de cor de quase incolor para azul (sulfato de cobre).
A soda cáustica e o potássio cáustico na forma fundida são agentes de secagem bons e rápidos, mas têm uso muito limitado devido à sua alta solubilidade e reatividade em contato com muitos compostos orgânicos polares. Usado exclusivamente para secar aminas e éteres. Completamente inaceitável para a secagem de ácidos, ésteres, aldeídos, cetonas, compostos nitro e fenóis. Eficaz quando seco em um dessecador contra umidade e solventes ácidos. Quando saturados com umidade, os grânulos de álcalis cáusticos se espalham.
O carbonato de potássio é um dessecante básico usado para a secagem final de aminas, éteres e algumas cetonas. Não é adequado para a secagem de ácidos e fenóis.
Outros dessecantes importantes - cal sodada, óxidos de cálcio e de bário - são usados principalmente em colunas dessecantes para gases e para substituir o cloreto de cálcio em tubos de cloreto de cálcio. O óxido de cálcio (cal viva) às vezes é usado para secar aminas e álcoois. Completamente inaceitável para secagem de ácidos, aldeídos, cetonas, compostos nitro e fenóis.
O óxido de fósforo (V) P2O5 (P4O10) é um dessecante ácido ativo. É usado para secar hidrocarbonetos saturados, derivados halogenados e ácidos. Não é adequado para a secagem de compostos sujeitos a transformações ácido-catalíticas - hidrocarbonetos insaturados, álcoois, éteres e ésteres, aldeídos, cetonas, aminas. Bom agente de secagem em dessecadores, inclusive a vácuo. Quando saturado com umidade, ele se espalha.
O ácido sulfúrico concentrado tem boa capacidade de secagem e taxa de absorção de umidade. É usado para secagem de gases e em dessecadores, mas não para secagem sob vácuo e em temperaturas elevadas.
A sílica gel é usada em dessecadores para secagem profunda de umidade residual ou solventes orgânicos.
As peneiras moleculares (zeólitas contendo sódio e cálcio) são usadas para secagem eficiente de solventes orgânicos e gases e como enchimento de dessecadores. Elas têm uma capacidade de secagem significativa. São facilmente regeneradas por aquecimento em vácuo a 150-300 ° C. Os secadores de zeólita estão disponíveis com um indicador de umidade aplicado - eles mudam de cor quando saturados com umidade.
O cloreto de cálcio e o gel de sílica podem ser restaurados após a saturação com vapor de água, colocados em um forno por 3 horas a uma temperatura de 120 graus.
O cloreto de cálcio anidro é um dessecante barato e amplamente utilizado. Devido à sua alta capacidade dessecante, ele é frequentemente usado como dessecante em dessecadores. Entretanto, ele seca lentamente e é capaz de formar compostos com muitos compostos polares. Além disso, o cloreto de cálcio contém cal como impureza e, portanto, não pode ser usado para secar substâncias ácidas. Em relação ao exposto acima, o cloreto de cálcio não é adequado para secar ácidos, álcoois, fenóis, aminas, aminoácidos, amidas, nitrilas ácidas, ésteres, algumas cetonas e aldeídos. Ele é usado principalmente para a secagem preliminar de hidrocarbonetos saturados, olefinas, derivados de halogênio, acetona, éteres e alguns outros compostos, bem como para o preenchimento de um tubo de cloreto de cálcio durante o armazenamento de substâncias secas. Quando saturado com umidade, o cloreto de cálcio primeiro se une e depois forma uma fase de solução.
O sulfato de sódio anidro é um dessecante neutro barato. Tem uma boa capacidade de secagem. No entanto, ele age lentamente e liga fracamente a umidade, portanto, é usado principalmente para a remoção preliminar de grandes quantidades de água. Não pode ser usado para secar hidrocarbonetos aromáticos líquidos, clorofórmio e álcoois inferiores, nos quais se dissolve em quantidades apreciáveis. Tem uso limitado para secar derivados de halogênio, aldeídos, cetonas, ácidos orgânicos, fenóis e compostos nitro. Quando saturado, ele gruda e endurece.
O sulfato de cálcio anidro (dryerite, anidrite) é um dessecante neutro barato com alta taxa de absorção de umidade, mas baixa capacidade dessecante. Tem solubilidade extremamente baixa em meios orgânicos. Usado para secagem final de hidrocarbonetos, álcoois, éteres, ésteres e ácidos orgânicos. Quando saturado, ele gruda, formando uma crosta densa (gesso).
O sulfato de cobre anidro tem boa capacidade dessecante, mas retém pouco a umidade, por isso é usado principalmente para pré-secagem. Raramente é usado devido à sua capacidade de reagir com muitos compostos orgânicos. Quando saturado com umidade, muda de cor de quase incolor para azul (sulfato de cobre).
A soda cáustica e o potássio cáustico na forma fundida são agentes de secagem bons e rápidos, mas têm uso muito limitado devido à sua alta solubilidade e reatividade em contato com muitos compostos orgânicos polares. Usado exclusivamente para secar aminas e éteres. Completamente inaceitável para a secagem de ácidos, ésteres, aldeídos, cetonas, compostos nitro e fenóis. Eficaz quando seco em um dessecador contra umidade e solventes ácidos. Quando saturados com umidade, os grânulos de álcalis cáusticos se espalham.
O carbonato de potássio é um dessecante básico usado para a secagem final de aminas, éteres e algumas cetonas. Não é adequado para a secagem de ácidos e fenóis.
Outros dessecantes importantes - cal sodada, óxidos de cálcio e de bário - são usados principalmente em colunas dessecantes para gases e para substituir o cloreto de cálcio em tubos de cloreto de cálcio. O óxido de cálcio (cal viva) às vezes é usado para secar aminas e álcoois. Completamente inaceitável para secagem de ácidos, aldeídos, cetonas, compostos nitro e fenóis.
O óxido de fósforo (V) P2O5 (P4O10) é um dessecante ácido ativo. É usado para secar hidrocarbonetos saturados, derivados halogenados e ácidos. Não é adequado para a secagem de compostos sujeitos a transformações ácido-catalíticas - hidrocarbonetos insaturados, álcoois, éteres e ésteres, aldeídos, cetonas, aminas. Bom agente de secagem em dessecadores, inclusive a vácuo. Quando saturado com umidade, ele se espalha.
O ácido sulfúrico concentrado tem boa capacidade de secagem e taxa de absorção de umidade. É usado para secagem de gases e em dessecadores, mas não para secagem sob vácuo e em temperaturas elevadas.
A sílica gel é usada em dessecadores para secagem profunda de umidade residual ou solventes orgânicos.
As peneiras moleculares (zeólitas contendo sódio e cálcio) são usadas para secagem eficiente de solventes orgânicos e gases e como enchimento de dessecadores. Elas têm uma capacidade de secagem significativa. São facilmente regeneradas por aquecimento em vácuo a 150-300 ° C. Os secadores de zeólita estão disponíveis com um indicador de umidade aplicado - eles mudam de cor quando saturados com umidade.
O cloreto de cálcio e o gel de sílica podem ser restaurados após a saturação com vapor de água, colocados em um forno por 3 horas a uma temperatura de 120 graus.
Instruções.
- Verifique se há estrelas, rachaduras e lascas no vidro do dessecador. Sua presença é inaceitável, pois pode levar a uma explosão quando a pressão no dessecador for reduzida.
- Deslize a tampa do dessecador e remova-a. Lubrifique a superfície do dessecador com graxa para vácuo ou vaselina.
- Coloque o dessecante no compartimento do dessecante.
- Instale o suporte (prateleira) 2.
- Coloque as amostras na prateleira para secagem em frascos de pesagem ou em uma placa de Petri.
- Feche a tampa do dessecador com um movimento deslizante.
- Fechea válvula 4 que conecta o frasco à atmosfera.
- Liguea bomba de jato de água (ou bomba de diafragma/óleo) e verifique se há vácuo.
- Conecte a mangueira da bomba de vácuo à torneira 5.
- Abra a válvula lentamente para evacuar o ar do dessecador e deixe o dessecador nessa posição por algum tempo.
- Quando a amostra parecer suficientemente seca, você poderá fechar a válvula 4 e só então desligar a bomba. Desconecte a mangueira.
Importante: não desligue a bomba de vácuo com a válvula do dessecador aberta, 4! Isso fará com que a água seja sugada para fora da bomba de jato de água.
- Após desconectar a mangueira de vácuo, deixe o dessecador com vácuo por algum tempo (para secagem residual) ou libere lentamente o vácuo com a válvula 4.
Importante: não abra a válvula 4 abruptamente, pois isso pode resultar em explosão ou quebra dos vidros/amostras no dessecador.
Fornecedores.
Há muitas empresas que produzem e vendem esse equipamento de laboratório. Sua escolha depende de seu orçamento.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Há uma lista de preços para os dessecadores a vácuo mais baratos dos fornecedores mencionados acima. Todos os preços são válidos a partir de 11.2021.
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