Espero que você goste!
1. Uma barra de agitação magnética de tamanho médio foi inserida em um frasco RBG de 500 mL. 18 g de fenilhidrazina HCl foram dissolvidos em 250 ml de água deionizada em um RBF de 500 ml com 3 gargalos e 24/40 juntas, que foi colocado em uma manta de aquecimento que atua como agitador magnético. O gargalo 1 tinha um septo de borracha, o gargalo 2 tinha um termômetro, em um adaptador de vidro 24/20, e estava conectado à manta de aquecimento. E o gargalo 3 tinha um condensador de refluxo conectado a um circulador de água.
2. 4 balões foram carregados com nitrogênio, conectados à extremidade de uma seringa de 20 mL (sem plugue). Uma agulha de calibre 18 foi acoplada à seringa e o conjunto da seringa foi inserido em um pedaço sólido de borracha para uso posterior.
3. O RBF foi carregado com nitrogênio inserindo a seringa (com um balão de nitrogênio na extremidade) no gargalo 1. A manta de aquecimento foi ajustada para 32 °C e a barra de agitação magnética foi ajustada para o nível de agitação médio-alto.
4. Uma seringa de 10 ml foi preenchida com 7,2 ml de ácido sulfúrico concentrado e uma agulha de calibre 18 foi acoplada à seringa. A seringa com ácido sulfúrico foi inserida no septo de borracha do gargalo 1. O ácido sulfúrico foi adicionado lentamente à suspensão, sob um ambiente de nitrogênio, durante 10 minutos, mantendo a temperatura abaixo de 40 °C.
5. A solução (cor laranja clara) é aquecida a 37 °C e agitada por mais 10 minutos.
6. Uma solução de 25 g de 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal em 90 mL de acetonitrila foi preparada em um béquer de 250 mL.
7. O septo de borracha do gargalo 1 foi retirado e um funil de adição de 100 mL foi adicionado. Asolução dedietilacetal de 4-(N,N-dimetilamino) butanal em acetonitrila foi adicionada ao funil de adição. O septo de borracha, com o balão de nitrogênio ainda preso, foi inserido na parte superior do funil de adição.
8. Uma vez concluída a etapa 5, após 10 minutos, asolução de4-(N,N-dimetilamino) butanal dietilacetal em acetonitrila foi adicionada gota a gota durante 60 minutos, enquanto a temperatura era mantida a 37°C. Após a adição, o funil de adição é lavado com acetonitrila (cerca de 30 ml) e adicionado gota a gota ao reator.
9. O conteúdo foi agitado por 4 horas, enquanto a temperatura foi mantida em 40 °C.
10. À solução ácida no RBF, 100 ml de solução de NaOH (4M) foram adicionados gota a gota, mantendo-se a temperatura entre 20 e 25 °C. O frasco de RBF era periodicamente colocado em um banho frio se a temperatura atingisse 25 °C. O pH da solução era 11 após a adição de NaOH e a suspensão era leitosa.
.
11. A suspensão na suspensão RBF é extraída com 3*200 DCM
12. As camadas orgânicas são combinadas e colocadas em um forno a vácuo a 30 °C com uma pressão negativa de -30 mm hg. O produto final foi deixado no forno a vácuo por 48 horas, a fim de garantir que todo o solvente fosse evaporado.
13. Após 48 horas, o produto final formou cristais laranja claro e um pouco de resíduo laranja claro.
14. A freebase bruta foi dissolvida em acetona (200 mL) e vertida em um bloco de sílica (230-400 mesh, 100 g). O bloco foi eluído com acetona/MeOH (9:1, 2 L). Os filtrados combinados foram colocados novamente no forno a vácuo a 30°C por 24 horas. 30 'C. O produto final tinha uma massa de 15,45 g de N,N DMT freebase purificado como um concentrado para fornecer 15,45 g de N,N DMT freebase purificado (56,8% de rendimento) como um óleo amarelo-avermelhado com cristais amarelos que se formaram ao redor do óleo.
15. O ponto de fusão foi de 45-47°C, o que corresponde a uma combinação dos polimorfos I e II do DMT.
Cristais isolados de DMT N,N!
1. Uma barra de agitação magnética de tamanho médio foi inserida em um frasco RBG de 500 mL. 18 g de fenilhidrazina HCl foram dissolvidos em 250 ml de água deionizada em um RBF de 500 ml com 3 gargalos e 24/40 juntas, que foi colocado em uma manta de aquecimento que atua como agitador magnético. O gargalo 1 tinha um septo de borracha, o gargalo 2 tinha um termômetro, em um adaptador de vidro 24/20, e estava conectado à manta de aquecimento. E o gargalo 3 tinha um condensador de refluxo conectado a um circulador de água.
2. 4 balões foram carregados com nitrogênio, conectados à extremidade de uma seringa de 20 mL (sem plugue). Uma agulha de calibre 18 foi acoplada à seringa e o conjunto da seringa foi inserido em um pedaço sólido de borracha para uso posterior.
3. O RBF foi carregado com nitrogênio inserindo a seringa (com um balão de nitrogênio na extremidade) no gargalo 1. A manta de aquecimento foi ajustada para 32 °C e a barra de agitação magnética foi ajustada para o nível de agitação médio-alto.
4. Uma seringa de 10 ml foi preenchida com 7,2 ml de ácido sulfúrico concentrado e uma agulha de calibre 18 foi acoplada à seringa. A seringa com ácido sulfúrico foi inserida no septo de borracha do gargalo 1. O ácido sulfúrico foi adicionado lentamente à suspensão, sob um ambiente de nitrogênio, durante 10 minutos, mantendo a temperatura abaixo de 40 °C.
5. A solução (cor laranja clara) é aquecida a 37 °C e agitada por mais 10 minutos.
6. Uma solução de 25 g de 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal em 90 mL de acetonitrila foi preparada em um béquer de 250 mL.
7. O septo de borracha do gargalo 1 foi retirado e um funil de adição de 100 mL foi adicionado. Asolução dedietilacetal de 4-(N,N-dimetilamino) butanal em acetonitrila foi adicionada ao funil de adição. O septo de borracha, com o balão de nitrogênio ainda preso, foi inserido na parte superior do funil de adição.
8. Uma vez concluída a etapa 5, após 10 minutos, asolução de4-(N,N-dimetilamino) butanal dietilacetal em acetonitrila foi adicionada gota a gota durante 60 minutos, enquanto a temperatura era mantida a 37°C. Após a adição, o funil de adição é lavado com acetonitrila (cerca de 30 ml) e adicionado gota a gota ao reator.
9. O conteúdo foi agitado por 4 horas, enquanto a temperatura foi mantida em 40 °C.
10. À solução ácida no RBF, 100 ml de solução de NaOH (4M) foram adicionados gota a gota, mantendo-se a temperatura entre 20 e 25 °C. O frasco de RBF era periodicamente colocado em um banho frio se a temperatura atingisse 25 °C. O pH da solução era 11 após a adição de NaOH e a suspensão era leitosa.
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11. A suspensão na suspensão RBF é extraída com 3*200 DCM
12. As camadas orgânicas são combinadas e colocadas em um forno a vácuo a 30 °C com uma pressão negativa de -30 mm hg. O produto final foi deixado no forno a vácuo por 48 horas, a fim de garantir que todo o solvente fosse evaporado.
13. Após 48 horas, o produto final formou cristais laranja claro e um pouco de resíduo laranja claro.
14. A freebase bruta foi dissolvida em acetona (200 mL) e vertida em um bloco de sílica (230-400 mesh, 100 g). O bloco foi eluído com acetona/MeOH (9:1, 2 L). Os filtrados combinados foram colocados novamente no forno a vácuo a 30°C por 24 horas. 30 'C. O produto final tinha uma massa de 15,45 g de N,N DMT freebase purificado como um concentrado para fornecer 15,45 g de N,N DMT freebase purificado (56,8% de rendimento) como um óleo amarelo-avermelhado com cristais amarelos que se formaram ao redor do óleo.
15. O ponto de fusão foi de 45-47°C, o que corresponde a uma combinação dos polimorfos I e II do DMT.
Cristais isolados de DMT N,N!
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