Redução de triptamina usando STAB. Conselhos?

[Rabidreject]

Certo, estou fazendo uma redução aminativa da triptamina para produzir várias triptaminas primárias ativas diferentes.
Usarei o método que está no vídeo, filmado por Hamilton Morris - não aquele em que ele faz o MEO, aquele com o cara do terceiro olho esquisito.
Farei triacetoxiborohidrita de sódio, produzida in situ no momento da redução. Tenho tudo o que preciso, exceto a triptamina (um componente essencial), mas parece que já resolvi isso.
Acho que minha pergunta é: você tem algum conselho, experiência ou conhecimento sobre esse RXN?
Já disse isso muitas vezes, mas não estou querendo vender ao mundo (ou a qualquer pessoa) DMT ou qualquer outra coisa que eu faça.
Se eu me envenenar, a culpa é minha... Tenho equipamento TLC para poder verificar o que está acontecendo até certo ponto.
Acho que também vou comprar um pouco de gelo seco para poder mantê-lo fresco com mais facilidade. Ou talvez não, na verdade, não sei a temperatura, mas tenho certeza de que não pode ultrapassar 0°C, mas teria que dar uma olhada novamente na literatura que tenho guardada.
Também gostaria de saber se alguém pode me dizer por que é necessário usar mol seives 4A e não 3A? Obviamente, quando você os utiliza para os 2% restantes de álcool, você usa o 3a, então por que, se ambos estão absorvendo moléculas de água, é necessário o 4a? E qual é a diferença? Eles são apenas maiores, o que significa que podem absorver mais?
Não tenho palavras para expressar o quanto estou feliz por ter encontrado um lugar e pessoas com quem discutir esse assunto!
Eu recorri à compra de triptamina porque não consigo descarbonizá-la de jeito nenhum! Não sei por que, talvez ela não goste de ciclohexanona como catalisador.... Não sei, só tenho Goo ou um líquido que é escuro e não rex. De qualquer forma, já terminei com isso!
Espero que as reduções sejam um pouco menos bagunçadas!

 

[HerrHaber]

Estou curioso para saber se o STAB formado in situ se sairia bem como os sólidos comerciais (ainda tenho alguns gramas de STAB e triptamina), mas também tenho experiência prática anterior no trabalho de preparação de triptamina, de modo que encontrarei o momento certo para fazer algumas alquilações, sem querer fazer uma grande bagunça sem resultados. HOAc gl. deve resultar em STAB, mas na literatura, por algum motivo, são usados sólidos nesse sentido (pelo menos da última vez que documentei).

 

[CCL4 huffer]

Sim, acho que a única desvantagem do uso do stab é a sensibilidade à água, portanto, é preciso gerar a formalina no local com, por exemplo, o bissulfito, o aduto de formaldeído e a trietilamina.

 

[Rabidreject]

Ah, obrigado por sua resposta - mas acho que vou tentar primeiro a rota de redução antimatemática do NaBH4.
Eu tentei, mas é verão aqui e eu só tinha um banho normal de água/gelo/sal e não adicionei tudo de forma suficientemente lenta...
Vou pegar um pouco de gelo seco, tentar novamente e também usar REALMENTE o TLC dessa vez, provavelmente.

Devo admitir que andei um pouco distraído tentando reunir os reagentes para o meu próximo RXN planejado - ele envolve a recuperação de alguns deles por meio da destilação de produtos impuros para obter o nitroetano/nitrometano de que preciso para começar a trabalhar com fenetilaminas.
Agora que estudei por mais ou menos 6 meses, é REALMENTE óbvio, e tem sido assim há algum tempo, que as fenetilaminas parecem ser um ponto de partida mais fácil, em termos de não precisar de tantas coisas caras! Ou seja, tenho tudo de que preciso, menos o gelo seco e o heptano para fazer a rex.
Também pensei em adicionar o NaBH4 a um pouco de metanol, talvez para poder pingá-lo constantemente, bem devagar, ou se ele não se dissolver no metanol e funcionar dessa forma, pelo menos adicione tudo lentamente. No entanto, com gelo seco/acetona, isso não deve ser tão importante.
Presumo que, pela forma como o metanol que sobrou da minha última rodada flui sob UV, o equilíbrio foi empurrado para o lado errado devido às altas temperaturas e talvez tenha fechado o anel para produzir uma betacarbolina.
Posso estar errado e talvez tenha feito tudo corretamente, mas ainda preciso de hePtano e não do maldito heXano!!!
Nesse meio tempo, estarei destilando as substâncias químicas difíceis de obter de que preciso para começar a trabalhar em diferentes aldeídos para produzir fenetilaminas e/ou a anfetamina correspondente (no caso dos aldeídos tri-substituídos, eu só produziria pequenas quantidades de cada um, de qualquer forma, mas as anfetaminas psicodélicas seriam menos usadas por mim do que a PEA correspondente, mas ei!
Esse é o problema quando você tem um laboratório e ainda assim não vende nada do que produz! Leva muito tempo para reunir os suprimentos necessários e é preciso ter mais de um projeto em andamento ao mesmo tempo - não fisicamente, mas a coleta de materiais nunca para!

 

[CCL4 huffer]

Se você quiser heptano, pode destilar gasolina fracionada, é um pouco tedioso, mas é possível.

 

[Rabidreject]

rs está tudo bem, agora tenho o heptano!
Devo ficar com um tipo de óleo amarelado/marrom no estágio final? Logo antes de fazer a rexidação com heptano fervente?
Guardei o óleo da rexn que fiz com um banho de gelo normal, mas não prestei muita atenção à temperatura. Sei que ela estava PRINCIPALMENTE abaixo de 0, mas não me dei ao trabalho de adicionar o NaBH4 ou mesmo o formaldeído, de modo que ela pode ter subido para 5°C por alguns minutos.
Além disso, não ter o solvente final correto foi um problema, não vou mentir!
Eu ia tentar mais uma vez com gelo normal e banhos de sal e, depois, vou pedir gelo seco.
Você sabe me dizer se você congela os cristais finais do heptano ou evapora o heptano?

 

[CCL4 huffer]

basta evaporá-lo e depois recristalizá-lo

 

[Rabidreject]

Ah, tudo bem. Deveria estar retirando grande parte do óleo criado na última etapa, removendo o DCM com ele quando você fizer a primeira rex?
Tentei congelar, simplesmente porque usei uma pipeta para extrair o heptano quente e ele ficou turvo instantaneamente, então presumi que algo estava acontecendo. Consegui alguns cristais por meio da precipitação por congelamento, mas a maior parte simplesmente derreteu e voltou a ser uma gosma mais clara.
É necessário um pouco de heptano? Como a literatura diz que ele é apenas ligeiramente solúvel quando em ebulição...
Obrigado por sua ajuda - sinto que estou quase lá....is v frustrante!

 

[CCL4 huffer]

isso é química orgânica para você, salve todas as suas soluções, tente novamente e recupere o que puder

 

[Rabidreject]

Para ser justo, tudo correu como o sintetizador disse, a não ser pelo fato de eu ter adicionado os reagentes estupidamente de forma rápida e não ter o alcano correto no final.....
Dito isso, não achei o "óleo" muito FÁCIL de ser rexificado, como ele diz, mesmo a partir do heptano fervente.
Acho que devo tentar novamente

 

[Rabidreject]

Agora estou quase conseguindo rs. Fiz as últimas tentativas de rex.
Fiz uma experiência usando heptano puro em uma delas e outra usando 1:9 de clorofórmio:heptano, então acho que veremos.
Da última vez que precipitei o DMT por congelamento, obtive alguns lindos pontos brancos ao redor da borda e o fundo parecia ser de DMT puro, mas quando drenei o heptano e o coloquei em frente a um ventilador, ele descongelou e a maior parte voltou a ser óleo (mas um óleo mais claro).
Agora fiz isso de novo e tenho uma câmara de vácuo, uma bomba e tudo o mais para fazer com que funcione amanhã - algo que eu estava querendo/precisando há muito tempo. Quando você precisa, você precisa mesmo, certo?
A descrição dizia desde o início que eu precisava de um... mas é doloroso pagar por ele... felizmente, terei um suprimento vitalício de DMT e, com sorte, se eu conseguir sintetizar algumas outras aminas terciárias. Eu adoraria sintetizar o DET.
Em vez disso, como você consegue colocar esses grupos etílicos lá!

 

[CCL4 huffer]

A uma solução de 1,6 g de base de triptamina em 20 mL de isopropanol, foram adicionados
5,5 mL de diisopropiletilamina e 2,3 mL de brometo de etila. Após agitação em temperatura ambiente por
36 h, os voláteis foram removidos sob vácuo no evaporador rotativo e o resíduo marrom-claro (5,17 g)
O resíduo marrom claro (5,17 g) foi tratado com 5 mL de anidrido acético e aquecido em banho de vapor por 5 minutos.
min. Depois de atingir a temperatura ambiente, foram adicionados 3,5 mL de hidróxido de amônio e a
reação exotérmica foi deixada voltar à temperatura ambiente. A mistura de reação foi
suspensa em 150 mL de H2SO4 0,5 N e lavada com 3x40 mL de CH2Cl2. As lavagens combinadas
foram novamente extraídas com 150 mL de H2SO4 0,5 N e as fases aquosas foram novamente lavadas com
CH2Cl2. As fases aquosas foram combinadas, tornadas básicas com NaOH 6 N e, em seguida, extraídas
com 3x40 mL de CH2Cl2. Os extratos agrupados foram removidos do solvente sob vácuo, e o resíduo (1,49 g de CH2Cl2) foi removido.
O resíduo (1,49 g de um óleo escuro com odor forte) foi destilado no Kugel-Rohr. O produto,
N,N-dietiltriptamina, destilado a 175-185 °C a 0,05 mm/Hg para produzir um óleo branco pesando 1,02
g, que cristalizou espontaneamente. Esse produto foi dissolvido em 20 mL de hexano fervente,
resfriado à temperatura ambiente e semeado. Assim, foram obtidos 0,72 g de um material cristalino ceroso branco
material cristalino ceroso branco que derrete a 84-87 °C. IR (em cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 e
1120. MS (em m/z): C5H12N+ 86 (100%); indoletileno+ 130 (6%); íon parental 206 (1%). O
O sal de cloridrato (que se cristalizou espontaneamente de uma solução de IPA da base tratada com
algumas gotas de HCl concentrado) apresentou um p.f. de 169-171 °C e a seguinte impressão digital: IR (em cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Esse sal parece ser instável, escurecendo com o tempo.
- de tihkal
ou você pode usar esse outro método a partir do indol

 

[Rabidreject]

Sim, eu li o método Shulgin, estou com o livro na minha frente. Só estava curioso para saber se havia uma maneira de usar o acetaldeído no lugar do formaldeído.
Ouvi algumas pessoas falarem sobre isso e vi algumas anotações básicas sobre o assunto, mas nunca ouvi ninguém afirmar expressamente que funciona.

Com relação ao sintetizador de DMT, eu não usei STAB no final e usei apenas NaBH4.
Tentei novamente nos últimos dias e, para ser sincero, parece que obtive um resultado muito melhor desta vez, depois de seguir algumas dicas de outras pessoas que, da mesma forma, não têm acesso a evaporadores rotativos ou mesmo pressão reduzida por longos períodos, pois a bomba é muito barulhenta!
Acho que eu estava apenas expondo o óleo final que você rex usa heptano a muito calor e ar - basicamente demorando muito!