Síntese de P2P a partir de P2NP

[GhostChemist]

Síntese de fenilacetona (P2P)

• Novador
• 3 de abril de 2023
• 20

Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagentes:

• 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 L;
• Borohidreto de sódio (NaBH4) 470 g;
• Peróxido de hidrogênio (H2O2) 30% 6 L;
• Carbonato de potássio (K2CO3) 1800 g;
• Ácido clorídrico (HCl) 37% aq;
• Diclorometano (CH2CI2) 5 L;
• Hidróxido de sódio (NaOH) 5 L 25% aq;
• Água destilada (H2O) 5 L;

Equipamentos e vidraria:

• Balão de fundo redondo de 20 L;
• Banho-maria, gelo;
• Fonte de gás HCl;
• Agitadormagnético ou de topo;
• Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
• Fonte de vácuo;
• Bastão de vidro e espátula;
• Máquina Rotovap;
• Papel indicador de pH;
• Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
• Cilindros de medição de 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Béqueres;
• Vários baldes;

Esquema de reação:

Síntese:

1. O 1-fenil-2-nitropropeno 1000 g é dissolvido em metanol (MeOH) 10 L em um balão de 20 L.
2. A mistura de reação é resfriada a 0 °C por um banho de gelo/sal com boa agitação.
3. Adiciona-se 470 g de borohidreto de sódio (NaBH4) à mistura reacional em pequenas porções com agitação constante para controlar a temperatura da reação abaixo de 15 °C.
4. O banho de gelo/sal é removido após o término de uma reação exotérmica.
5. A solução é agitada em temperatura ambiente por 2 h.
6. Em seguida, a solução é resfriada a 0 °C em banho de gelo/sal novamente.
7. O peróxido de hidrogênio (H2O2) 30% 6 L e o carbonato de potássio (K2CO3) 1800 g são adicionados ao frasco de reação.
8. A solução é agitada por 24 horas em temperatura ambiente.
9. Em seguida, o ácido clorídrico (HCl) 37% aq é despejado na mistura gota a gota até atingir o pH 6,5-7. A reação é exotérmica e o CO2 é liberado (cuidado!).
10. A mistura é extraída com diclorometano (CH2CI2) 5 L, o extrato é lavado com hidróxido de sódio (NaOH) 5 L 25% aq. e água destilada (H2O) 5 L.
11. O diclorometano (CH2CI2) é destilado sob vácuo para obter um óleo amarelo claro defenilacetona (P2P, cas 103-79-7). O rendimento é de 70%.

 

[primitiveintelectual]

Essa síntese é adequada para iniciantes?
Ao misturar, o frasco de fundo redondo de 20 L deve ser fechado?
Em que etapa usamos o Rotovap?

Etapa 9:
De quanto HCl precisaremos?
No Fórum Erowid, esse método P2P de P2NP com NABH4, mas em pequena escala. Eles fornecem 300 ml de HCl para atingir a acidez, portanto, no seu método em grande escala, de quanto HCl precisaremos?
Cerca de 10 litros de HCl? Para que eu não tenha que fazer o gotejamento, posso despejar diretamente?

 

[G.Patton]

sim
Uma mistura de quê? Não consigo adivinhar o que você quer dizer.
Você sabe o que significa "destilado sob vácuo"? Há um link especial para você.
O suficiente para atingir o pH 6,5-7. Você pode contá-lo por moles de acordo com sua carga, se quiser.
Não, você estragará seu produto.

 

[primitiveintelectual]

Ao misturar, o balão de fundo redondo de 20 L deve ser fechado?
Uma mistura de quê? Não consigo adivinhar o que você quer dizer.

Quero dizer
Etapas 1 a 8.
Quando agitado, resfriado e novamente agitado, deve-se tomar cuidado para manter o frasco fechado ou não?
Etapa 3 Você precisa tomar cuidado para que o frasco fique fechado?
Ou etapa 8 Você precisa tomar cuidado para manter o frasco fechado?
Ou isso não importa?

 

[primitiveintelectual]

De quanto HCl precisaremos?

O suficiente para atingir o pH 6,5-7. Você pode contá-lo por moles de acordo com sua carga, se quiser.


Não sei como fazer a contagem

 

[G.Patton]

Não, no caso contrário, o frasco de reação pode explodir com consequências muito graves.
Você pode usar o ácido HCl 37% puro e agitá-lo até o pH 6,5-7, se não souber contar.

 

[gmo]

Mestre, por que precisamos desse ph?

 

[G.Patton]

Para neutralizar a mistura da reação.

 

[primitiveintelectual]

Obrigado pelo esclarecimento

 

[tweaker2]

o índice de refração do p2p é de 1,5155-1,5175 e, se impuro, o valor é maior
portanto, o produto final nesse vídeo não é p2p

 

[G.Patton]

De onde você tirou essas informações?
1,5102 está bom, a diferença não é tão grande. Caso você queira obter p2p puro para as reações seguintes, é preciso destilá-lo.

 

[tweaker2]

Que informações? é assim que funciona a refratometria, pegamos uma amostra, nesse caso, o que presumimos ser p2p, depois pegamos o valor do índice de p2p e comparamos se a amostra é impura, mas a maioria é p2p, o valor do índice fica um pouco mais alto, portanto, 1,5102 não está correto, ele apenas informa que a maioria da amostra não é p2p, ela pode conter p2p, mas apenas uma pequena quantidade.

 

[G.Patton]

Perguntei sobre esse intervalo.

 

[tweaker2]

do banco de dados chem

 

[G.Patton]

Não há problema pelo fato de ter ponto de ebulição e densidade adequados. Os traços de DCM alteram a densidade do produto e, portanto, também o índice de refração. De qualquer forma, você pode repetir a síntese e gravar seu próprio vídeo para provar que tentamos enganá-lo.

 

[K-Cyanide]

Observando a cor, pode-se ver facilmente que não se trata de p2p puro. Esse composto tem uma cor amarela pálida (se houver). Entretanto, é altamente recomendável destilar a vácuo o P2P antes de usá-lo.

 

[Multivitamin]

Depois de destilar o DCM. Posso usá-lo na reação de NaBHr4 como está? Ou é absolutamente necessário destilar o p2p primeiro para poder usá-lo na reação?

 

[G.Patton]

Eu recomendaria que você o destilasse antes de seguir a síntese. Como disse @K-Cyanide, isso aumentará o rendimento da reação e você terá menos subprodutos.

 

[Multivitamin]

Ok, eu vou destilar isso, não há como evitar.

 

[K-Cyanide]

Não, absolutamente no sentido de que a reação não funcionará usando P2P não destilado, não é mesmo?
Entretanto, o produto final é sempre de melhor qualidade quando você usa compostos destilados. E não se esqueça de que o P2P sujo prejudica o rendimento, sem dúvida. É um trabalho tedioso, mas vale a pena.

 

[Multivitamin]

Você acha que é absolutamente necessário medir a pressão no sistema ao destilar a vácuo o óleo p2p/óleo de base livre de metano? Ou posso simplesmente conectar a bomba de vácuo ao adaptador de vácuo no novo frasco receptor vazio quando o DCM tiver sido destilado (porque o DCM com baixo ponto de ebulição de 50c destilaria mesmo sem vácuo), ligar o vácuo, aumentar a temperatura até ver os primeiros sinais de óleo p2p chegando ao frasco receptor e manter a temperatura até a destilação terminar?

Estou perdendo alguma coisa? Tenho que medir a pressão do vácuo ou posso simplesmente aumentar lentamente o aquecimento até ver o óleo chegando ao frasco receptor?

 

[G.Patton]

Leia sobre Destilação e sistemas de destilação, será muito útil para você.

 

[K-Cyanide]

Não, você não precisa saber o valor absoluto da pressão. Mas precisa ter certeza de que sua bomba de vácuo é forte o suficiente para reduzir significativamente o ponto de ebulição do P2P/Meth freebase. (+- 100 C é aceitável. Uma ferramenta útil é o Nomograph on-line da Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Um bom teste prático é conectar um pequeno RBF cheio de água (1/4 a 1/2 do volume) à sua fonte de vácuo. Em condições ambientais, a água deve começar a ferver no frasco. Isso significa que sua fonte de vácuo é capaz de produzir um vácuo final de aproximadamente 50 mmHg (Torr). Isso é basicamente suficiente quando sua bomba também pode sugar um determinado volume por minuto. Esse volume deve ser superior a 20 litros por minuto.
E, por fim, sim, é correto aplicar primeiro o vácuo e depois aumentar a temperatura, no início com força total e ajustando quando estiver se aproximando do ponto de ebulição. Espero que isso ajude.