p2p da síntese bmk confirmada?

[crocodile]

Eu estava lendo o tópico do Tor sobre o p2p do pó de bmk e como ele o faz, o que parece bastante simples, mas vejo que muitas pessoas ainda têm problemas para obter um óleo transparente ou uma borra.
O método do Tor é 100% testado e funciona? (Parece sólido, então estou confuso porque as pessoas ainda estão tendo problemas e tentando mexer com ele?
Aqui está a síntese de Tor


"Vamos preparar 1 kg de BMK
pegue um frasco de pescoço duplo de 5 litros
adicione 500 ml de água fervente. comece com o misturador.
Agora, adicione lentamente 1 kg de sal BMK. Em seguida, adicione 1 litro de ácido sulfônico. Agora, conecte o refluxo e aqueça o conteúdo do frasco até a temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Use um misturador potente
Deixe ferver em refluxo por 4 horas.
pegue a camada superior e despeje-a em um copo medidor.
deixe a camada inferior esfriar e guarde-a para a próxima vez. (não temos resíduos químicos para esse método de preparação)

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo medidor. use um mixer manual para misturar tudo.
Depois de misturar por alguns minutos, deixe o copo de medição esfriar até a temperatura ambiente.
remova a camada branca superior (que é água e resíduos que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e pronta para uso.

ps: nessa preparação, não precisamos nos preocupar com a água restante em nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

Para mim, o truque para não obter lodo para o cas 5449-12-7 foi dissolver em água fervente até obter uma solução clara, desligar o fogo e adicionar cuidadosamente h2so4 conc.
Isso me proporcionou uma conversão instantânea em um rendimento aceitável, com a formação imediata de camadas, mas ainda assim refluxei por 30 minutos para ter certeza. Por outro lado, quando me apressei e não dissolvi meu glicidato completamente, nenhuma quantidade de refluxo foi capaz de fazer com que os sólidos reagissem e tive que filtrá-los.
Cuidado com os respingos ao adicionar ácido.

 

[Acab1312]

Qual foi o seu rendimento?

 

[UWe9o12jkied91d]

Extraí com solvente logo em seguida, não fiz medição e contei como 70% da teoria sem nenhum problema

 

[Ortist]

Com o H2SO4, as camadas se separam instantaneamente, mas isso não significa que você tem P2P. É apenas ácido glicídico separado. Acabei de experimentar e obtive duas camadas sem cheiro.

 

[Ortist]

Você já experimentou a rota fosfórica? Preciso adicionar o pó seco diretamente ao ácido quente com agitação ou o pó deve ser dissolvido em água antes da adição?

 

[UWe9o12jkied91d]

Obtive bons resultados com a dissolução de ambos em uma quantidade mínima de água, bem como em 1L de água/kg. Ambas as formas foram aquecidas e seguidas de ácido e refluxo.
Não sei dizer o quanto é mínimo em comparação com 1L/kg.

 

[crocodile]

Acho que o segredo é adicionar 85% de ácido fosfórico em vez de 75% e refluir por mais de 4 horas.

 

[Acab1312]

Para mim, o problema era que eu não conseguia ultrapassar os 120 °C por causa da água. Como resultado, o rendimento era muito baixo: 1 kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Agora, faço isso sem água, apenas com H3PO4 85% (1 L de H3PO4 para 750g de 5449-12-7) e, desde então, chego a 135°C e a um rendimento de 60-70% sem esse corante do leite.

 

[crocodile]

Por quanto tempo você faz o refluxo?

 

[Acab1312]

De onde a temperatura atingiu 135°, 4 horas. É importante dizer que trabalho com um agitador suspenso, pois, devido à falta de água, muito pouco do BMK 5449-12-7 se dissolve e se deposita no fundo.

 

[crocodile]

Ah, ótimo, fantástico. Porque há muitas versões por aí e a maioria parece ineficiente para mim.
Você o destila a vapor ou apenas o purifica com uma destilação simples?

 

[Acab1312]

Olá, eu não destilo o produto, apenas o limpo com dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 Vou tentar sua versão da síntese. Uma pergunta: Qual é a intensidade da agitação durante o refluxo de 4 horas? Você mexeu de alguma forma? (sem agitação com pedras ferventes). Obrigado.

 

[Acab1312]

Olá, sim, eu uso um agitador suspenso com alta velocidade, apenas o suficiente para que ele não respingue no pistão ao agitar o RM

 

[K-Cyanide]

Agora, uma execução com a contribuição de @Acab1312 (todo o crédito vai para ele) foi realizada e os resultados foram bastante decentes.

2000 ml de ácido fosfórico 85% foram aquecidos a cerca de 65°C. 1500 g de BMK 5449-12 foram adicionados em pequenas porções e agitados. A mistura de reação foi aquecida a 135°C e refluxada por 4 horas.
As camadas foram separadas e a camada aquosa/ácido fosfórico foi extraída com DCM. (é engraçado ver que a camada de DCM está acima, devido à alta densidade do ácido fosfórico). Os extratos combinados foram lavados com água, salmoura e solução saturada de bicarbonato para que o pH ficasse neutro.

Depois de secar sobre sulfato de sódio anidro, o solvente foi evaporado sob pressão regular.
Foram obtidos 818 ml (813g) de P2P bruto marrom dourado. Rendimento: 80,93%

O P2P bruto foi destilado sob pressão reduzida para dar 656 ml (652 g) de 1-fenil-2-propanona puro, amarelo-claro, também conhecido como P2P, fenilacetona. Rendimento: 64,90%

O adorável odor floral da P2P pura é simplesmente maravilhoso.

 

[crocodile]

Isso parece fantástico.
Uma pergunta: por que não destilar o dcm sob vácuo em uma temperatura um pouco mais alta para remover a água e eliminar a necessidade de usar um dissecante depois?

 

[roths*****33]

Por camadas separadas e extraídas com DCM, você quis dizer esperar que as camadas se separem e adicionar DCM a todo o RM ou apenas adicionar DCM à camada leitosa (ácido fosfórico) e combiná-la com a camada escura? Eu obtenho mais p2p sujo da camada mais escura, mas o rendimento está ótimo até agora.

 

[K-Cyanide]

O DCM é adicionado somente à camada leitosa inferior. As camadas são separadas com um funil de separação. Com relação à temperatura de 110 °C que você pode usar com a versão de @w2x3f5, aqui ela duraria muito tempo para concluir a reação. Não tenho acesso a um HPLC/MS/UVS, portanto não posso verificar exatamente a pureza. Analisar uma substância olhando para uma imagem de baixa resolução definitivamente não é um método geralmente aceito de química analítica.

 

[w2x3f5]

Meus primeiros experimentos foram com temperaturas acima de 110, e uma solução de glicidato em ácido muda de cor de amarelo/laranja para marrom quando superaquecida e o rendimento cai. Minha conclusão é que, com base em minha experiência nessa hidrólise, a qualidade da foto é de importância secundária. Portanto, o rendimento de uma substância após a destilação fornece uma resposta exaustiva.

 

[w2x3f5]

temperatura muito alta

 

[roths*****33]

Você tem uma sugestão de faixa de temperatura?

 

[roths*****33]

Esse é o método de destilação a vapor? Acho que essa rota é mais difícil de ser ampliada em termos de tempo

 

[w2x3f5]

Nesse contexto, estamos falando sobre o regime de temperatura da mistura. Além disso, em um micro-ondas a 60-80 graus, a reação de descarboxilação ocorre como um vulcão.

 

[damakemi]

Obrigado, cara, realmente adoro esse método. Você pode explicar como lava o p2p e deixa o pH neutro? Gostaria de ver as proporções

 

[skanderbeg]

Esse é um rendimento incrivelmente alto para o 5449 bmk, bom trabalho, vou tentar. Normalmente, obtenho cerca de 40-50% com a rota HCL.

 

[skanderbeg]

Acabei de fazer isso, produzindo cerca de 70% do glicidato usado.

 

[K-Cyanide]

Você também pode destilar o DCM, sem dúvida. Eu não deixaria a água no P2P antes da destilação a vácuo pelo seguinte motivo. Observando a molécula de água e seu peso molecular, a água tem um ponto de ebulição extremamente alto. Além disso, a entalpia de evaporação requer uma quantidade adicional de energia. Essa energia também forçará o P2P a evaporar, embora em quantidades muito pequenas. Então, por que eu deveria fazer isso, se a secagem com um agente secante é uma tarefa simples.

 

[crocodile]

É verdade, mas acho que seria mais simples destilá-lo a vácuo por dois motivos.
1-O bmk é barato e fácil de obter.
2 - a quantidade de p2p que virá é insignificante e você vai reutilizar o mesmo dcm novamente, de modo que o p2p será recuperado na próxima rodada.

Então, basicamente, isso economizaria tempo, pois tudo o que você precisa fazer é trocar o frasco receptor e não brincar com o dissecante.

 

[K-Cyanide]

Prefiro realizar essas etapas separadamente e deixar apenas o produto desejado para a destilação final a vácuo.