Introdução
Neste tópico, você encontrará dois métodos de síntese do ácido nítrico. O primeiro tem reagentes mais comuns, como nitrato de sódio e bissulfato de sódio monohidratado, que são muito difundidos, e esse caminho dá um bom rendimento de 95%! O segundo método com ácido sulfúrico conc. (96%) e nitrato de amônio tem o mesmo nível de facilidade, mas é difícil obter ácido sulfúrico. No entanto, o segundo caminho dá ~90% (ácido nítrico fumegante) com ótimo rendimento.
Observação de segurança: você deve ter o EPI adequado, incluindo protetor facial, avental resistente a produtos químicos e luvas químicas. Isso também deve ser feito em uma capela de exaustão. Os vapores de NO2 podem causar câncer e o ácido nítrico pode causar queimaduras químicas na pele e nas membranas mucosas. Pode causar incêndio e explosão sob alta pressão e temperatura. Preste muita atenção às notas de segurança!
Observação de segurança: você deve ter o EPI adequado, incluindo protetor facial, avental resistente a produtos químicos e luvas químicas. Isso também deve ser feito em uma capela de exaustão. Os vapores de NO2 podem causar câncer e o ácido nítrico pode causar queimaduras químicas na pele e nas membranas mucosas. Pode causar incêndio e explosão sob alta pressão e temperatura. Preste muita atenção às notas de segurança!
Ponto de ebulição: 68% da solução ferve a 121 °C/760 mm Hg;
Ponto de fusão: -42 °C;
Peso molecular: 63,012 g/mole;
Densidade: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% p/p];
Índice de refração: 1,397 (16,5 °C);
Número CAS: 7697-37-2.
Apartir de nitrato de sódio e bissulfato de sódio monoidratado
Equipamento e material de vidro.
- Balão de destilação de fundo chato de 0,5 L;
- Aparelho de destilação;
- Suporte de retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Bastão de vidro;
- Agitador magnético com aquecedor;
- Balança de laboratório (1 a 100 g é adequada);
- Béqueres de 500 ml x2; 100 ml x2;
- Frasco Erlenmeyer de 250 ml;
- Frasco de vidro (vidro escuro).
Reagentes.
- 43 g, 0,53 mol de nitrato de sódio (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol de bissulfato de sódio monoidratado (NaHSO4*H2O).
Procedimento
1. Coloque 43 g (0,53 mol) de nitrato de sódio (NaNO3) e 150 g (1,09 mol) de bissulfato de sódio monohidratado (NaHSO4*H2O) (excesso) em um balão de destilação de fundo chato de 0,5 L, misture bem com um bastão de vidro;
2. Coloque a âncora do agitador magnético no balão;
3. Monte o aparato de destilação: instale o condensador reto Liebig através do bocal Würz, o conector do balão e o frasco receptor de 250 ml (o frasco Erlenmeyer serve);
4. Ligue o resfriamento do condensador Liebig e comece a agitar;
5. Inicie o aquecimento (cerca de 120 °C), após o início da reação, o gás marrom começa a se formar e a destilação começa;
6. Interrompa o aquecimento assim que o ácido nítrico parar de pingar no frasco receptor;
Como resultado do experimento, será obtido ácido nítrico com uma concentração de cerca de 75%, e o rendimento é de 95%. Onitrato de cálcio pode ser usado em vez do nitrato de sódio; não é recomendável usar nitrato de amônio devido à sua explosividade.
2. Coloque a âncora do agitador magnético no balão;
3. Monte o aparato de destilação: instale o condensador reto Liebig através do bocal Würz, o conector do balão e o frasco receptor de 250 ml (o frasco Erlenmeyer serve);
4. Ligue o resfriamento do condensador Liebig e comece a agitar;
5. Inicie o aquecimento (cerca de 120 °C), após o início da reação, o gás marrom começa a se formar e a destilação começa;
6. Interrompa o aquecimento assim que o ácido nítrico parar de pingar no frasco receptor;
Como resultado do experimento, será obtido ácido nítrico com uma concentração de cerca de 75%, e o rendimento é de 95%. Onitrato de cálcio pode ser usado em vez do nitrato de sódio; não é recomendável usar nitrato de amônio devido à sua explosividade.
Apartir de ácido sulfúrico e nitrato de amônio
Equipamento e material de vidro.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Béqueres;
- Balão de fundo redondo de 500 ml para ebulição;
- Aparelho de destilação;
- Suporte de retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Bastão de vidro;
- Banho de óleo;
- Termômetro de laboratório (50-250 °C);
- Frasco Erlenmeyer de 250 ml;
- Frasco de vidro (vidro escuro);
- Balança de laboratório (1 a 100 g é adequada).
Reagentes.
- Ácido sulfúrico concentrado (96%) (H2SO4);
- Nitrato de amônio seco (NH4NO3).
Procedimento
1. Aproximadamente 5 g de ácido sulfúrico concentrado (96%) (H2SO4) são adicionados a cada 4 g de prills de nitrato de amônio seco (NH4NO3) usados. A mistura é agitada até que não haja mais nenhum sólido. Certifique-se de que os prills estejam totalmente dissolvidos antes de tentar destilá-los. Essa ação é muito fumegante e requer ventilação confiável.
2. A pasta é despejada no balão de fundo redondo em ebulição (500 ml) enquanto um banho de óleo quente (175-190 °C) aguarda abaixo.
3. Instale o condensador reto Liebig por meio do bocal Würz, do conector do frasco e do frasco receptor de 250 ml (cabe um frasco Erlenmeyer). Certifique-se de lubrificar as juntas de vidro de seu aparelho com graxa de silicone. O controle da temperatura é a chave para não queimar o seu laboratório.
4. Depois de vários minutos, uma frente de condensação aparece e é impulsionada para cima pelo calor. O ácido é visto refluxando à medida que se condensa no braço do balão de destilação. Os vapores estão deslocando o ar e o dióxido de nitrogênio, causados pela reação do oxigênio com o óxido nítrico produzido pela decomposição térmica.
5. Após alguns minutos, você perceberá que a taxa de gotejamento de ácido do condensador se tornou lenta e irregular. Nesse ponto, desligue a placa quente e deixe o aparelho descansar por alguns minutos para terminar.
6. Transfira o ácido para um frasco (plástico não é apropriado). O seu ácido nítrico ficou amarelado devido à exposição ao oxigênio atmosférico. Ele ainda é muito puro, ~90% (ácido nítrico fumegante) , conforme determinado por uma tabela de densidade.
2. A pasta é despejada no balão de fundo redondo em ebulição (500 ml) enquanto um banho de óleo quente (175-190 °C) aguarda abaixo.
3. Instale o condensador reto Liebig por meio do bocal Würz, do conector do frasco e do frasco receptor de 250 ml (cabe um frasco Erlenmeyer). Certifique-se de lubrificar as juntas de vidro de seu aparelho com graxa de silicone. O controle da temperatura é a chave para não queimar o seu laboratório.
4. Depois de vários minutos, uma frente de condensação aparece e é impulsionada para cima pelo calor. O ácido é visto refluxando à medida que se condensa no braço do balão de destilação. Os vapores estão deslocando o ar e o dióxido de nitrogênio, causados pela reação do oxigênio com o óxido nítrico produzido pela decomposição térmica.
5. Após alguns minutos, você perceberá que a taxa de gotejamento de ácido do condensador se tornou lenta e irregular. Nesse ponto, desligue a placa quente e deixe o aparelho descansar por alguns minutos para terminar.
6. Transfira o ácido para um frasco (plástico não é apropriado). O seu ácido nítrico ficou amarelado devido à exposição ao oxigênio atmosférico. Ele ainda é muito puro, ~90% (ácido nítrico fumegante) , conforme determinado por uma tabela de densidade.
A calculadora completa de concentração de densidade de soluções aquosas de ácido nítrico: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
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