Por quanto tempo você deixa o produto reagir? Na literatura científica, o método ideal é 55-60 °C por 10 minutos:
"Em um esforço para encontrar outras condições de reação para a etapa 2 3a, pesquisamos na literatura
sínteses de a-tert-butilaminopropiofenona, o análogo não substituído em anel da bupropiona.
Encontramos apenas uma referência 9 à síntese desse composto, que exigia 5 horas de refluxo em benzeno e resultava em um rendimento de apenas 37%.
Em seguida, tentamos usar N-metilpirrolidinona (NMP) como solvente e descobrimos que a reação de t-butil amina e 2 à temperatura ambiente nesse solvente era visivelmente exotérmica e foi concluída (conforme julgado pelo desaparecimento de 2 por GC-MS) em menos de 0,5 hora.
Por consideração à impaciência dos jovens, tentamos aquecer a reação em um banho-maria a 60 °C e descobrimos que ela foi concluída em menos de 10 minutos.
Por outro lado, quando a reação é realizada em acetonitrila, o solvente usado pelos trabalhadores de BW, ela não é exotérmica, é consideravelmente mais lenta e, de acordo com Hill et al. (7), resultou em um rendimento de apenas 43%, enquanto nossos rendimentos foram, em média, de 75 a 85%."
Isso se refere à síntese da bupropiona, mas acredito firmemente que o mesmo pode ser aplicado ao 4-MMC, pois a estrutura não difere muito.Considerando que os rendimentos publicados com DCM são altos, as mesmas condições provavelmente se aplicam ao DCM.
Seria uma grande contribuição para a nossa comunidade se alguém tiver placas de TLC e estiver disposto a testar por quanto tempo é necessário executar a reação em diferentes condições (20 °C, 60 °C, DCM, NMP)
