Você pode dimensioná-lo proporcionalmente (em grandes quantidades, a metilamina pode ser adicionada em mais partes)
Reagentes:
1. 2b4m 100g;
2. Acetato de etila 500 ml;
3. Água destilada ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamina HCL 150g;
6. Acetona 500-1000 ml;
7. Ácido HCL 50-70 ml;
Equipamento:
1. Agitador magnético;
2. Béquer de 200 ml (pode ser de qualquer volume) e 1000 ml (largo);
3. Frasco;
4. Balança;
5. Agitador mecânico (pode usar uma furadeira sem fio);
6. Termômetro;
7. Prato para banho-maria;
8. Funil de separação;
9. Funil de Buchner;
10. Bomba de vácuo;
1. dissolver 100 g de NaOH em 200 ml de H2O. Mexa até dissolver no agitador magnético e, em seguida, deixe esfriar por cerca de 1 hora, a temperatura deve estar próxima da temperatura ambiente.
2. moer 2b4m e adicioná-lo a 500 ml de acetato de etila em um frasco com agitador magnético.
3. Após a dissolução do 2b4m, coloque um prato com água fria para resfriar o frasco
4. Prepare 150 g de HCL de metilamina para serem despejados no frasco imediatamente após a adição da solução de NaOH + H2O (primeiro coloque NaOH no frasco e depois HCL de metilamina).
5. Adicione a solução de NaOH + H2O ao frasco
6. Adicione metilamina HCL ao frasco (certifique-se de que seu agitador magnético seja capaz de agitar, caso contrário, você precisará de um agitador mecânico - no meu agitador magnético foi necessário adicionar metilamina em 2 partes para que ele pudesse agitar constantemente; se você não usar banho-maria, precisará verificar a temperatura, enxaguar e adicionar metilamina em 2-3 partes, pois a temperatura pode ficar muito quente; para escalas maiores, recomenda-se monitorar a temperatura e adicionar metilamina em partes).
7. Depois que a temperatura começar a diminuir, mexa por 30 minutos. A temperatura da reação ao usar o banho-maria de 1°C foi de cerca de 30°C.
8. Após o término da reação, despeje a mistura em um funil de Buchner e separe a base livre dos compostos sólidos restantes.
9. A solução de bicarbonato de sódio 5% H2O de 300 ml foi despejada no frasco com a base livre e agitada por 30 minutos. Depois disso, as camadas são separadas claramente
10. A mistura é despejada em um funil de separação. Enxágue 3 vezes com 300 ml de H2O fria. (obviamente, a camada inferior deve ser descartada - a camada superior é orgânica e deve ser mantida para trabalhos futuros; aguarde pelo menos 5 minutos entre as lavagens para separar as camadas adequadamente).
11. Após o enxágue, a mistura é transferida para um béquer de 1.000 ml e é adicionada acetona gelada na proporção de 1:1 da base livre restante
12. O ácido HCL é adicionado ao funil de separação
13. O agitador mecânico é ligado.
14. O ácido HCL está caindo lentamente na taxa de 1 gota por 1s
15. O PH deve ser medido, você deve fechar a válvula para ver o ph e, se ainda não for 5, abrir a válvula novamente.
Você deve receber uma solução branca completa, use filme para fechá-la e coloque-a no freezer por 12 horas.
Depois de 12 horas, retire-a, transfira-a para um funil de Buchner e ligue a bomba de vácuo
A purificação adicional não é necessária, o produto deve ser totalmente branco.
Deixe a bomba funcionar por 30 minutos depois que todo o líquido estiver no frasco e, em seguida, ele precisará de algumas horas para secar.
Prepare a cristalização.
Para começar, use 1:1 1ml de água para cada 1g de produto em pó. Basta aquecê-la até a ebulição e dissolver o produto. Deixe-a quente a 90°C e espere até que os "fragmentos" na parte superior da mistura comecem a ficar visíveis. A mistura fica saturada. Para aquecer, use um banho-maria que deve ser deixado no frasco. Ele esfriará lentamente. Quando estiver na temperatura ambiente, coloque-o na geladeira a 10 graus Celsius e, depois de 1 hora, coloque-o na geladeira a 1 grau Celsius. Você pode usar água com gelo para diminuir lentamente a temperatura da temperatura ambiente para 1 grau Celsius.
Depois de 1 grau Celsius, transfira-o para um funil de Buchner, leve o restante do líquido para um béquer e deixe-o cristalizar ou aqueça-o novamente para criar uma solução supersaturada para cristalizar novamente.
O rendimento é de 62,5% (75 g) de 120 g de 2B4M.
Reagentes:
1. 2b4m 100g;
2. Acetato de etila 500 ml;
3. Água destilada ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamina HCL 150g;
6. Acetona 500-1000 ml;
7. Ácido HCL 50-70 ml;
Equipamento:
1. Agitador magnético;
2. Béquer de 200 ml (pode ser de qualquer volume) e 1000 ml (largo);
3. Frasco;
4. Balança;
5. Agitador mecânico (pode usar uma furadeira sem fio);
6. Termômetro;
7. Prato para banho-maria;
8. Funil de separação;
9. Funil de Buchner;
10. Bomba de vácuo;
1. dissolver 100 g de NaOH em 200 ml de H2O. Mexa até dissolver no agitador magnético e, em seguida, deixe esfriar por cerca de 1 hora, a temperatura deve estar próxima da temperatura ambiente.
2. moer 2b4m e adicioná-lo a 500 ml de acetato de etila em um frasco com agitador magnético.
3. Após a dissolução do 2b4m, coloque um prato com água fria para resfriar o frasco
4. Prepare 150 g de HCL de metilamina para serem despejados no frasco imediatamente após a adição da solução de NaOH + H2O (primeiro coloque NaOH no frasco e depois HCL de metilamina).
5. Adicione a solução de NaOH + H2O ao frasco
6. Adicione metilamina HCL ao frasco (certifique-se de que seu agitador magnético seja capaz de agitar, caso contrário, você precisará de um agitador mecânico - no meu agitador magnético foi necessário adicionar metilamina em 2 partes para que ele pudesse agitar constantemente; se você não usar banho-maria, precisará verificar a temperatura, enxaguar e adicionar metilamina em 2-3 partes, pois a temperatura pode ficar muito quente; para escalas maiores, recomenda-se monitorar a temperatura e adicionar metilamina em partes).
7. Depois que a temperatura começar a diminuir, mexa por 30 minutos. A temperatura da reação ao usar o banho-maria de 1°C foi de cerca de 30°C.
8. Após o término da reação, despeje a mistura em um funil de Buchner e separe a base livre dos compostos sólidos restantes.
9. A solução de bicarbonato de sódio 5% H2O de 300 ml foi despejada no frasco com a base livre e agitada por 30 minutos. Depois disso, as camadas são separadas claramente
10. A mistura é despejada em um funil de separação. Enxágue 3 vezes com 300 ml de H2O fria. (obviamente, a camada inferior deve ser descartada - a camada superior é orgânica e deve ser mantida para trabalhos futuros; aguarde pelo menos 5 minutos entre as lavagens para separar as camadas adequadamente).
11. Após o enxágue, a mistura é transferida para um béquer de 1.000 ml e é adicionada acetona gelada na proporção de 1:1 da base livre restante
12. O ácido HCL é adicionado ao funil de separação
13. O agitador mecânico é ligado.
14. O ácido HCL está caindo lentamente na taxa de 1 gota por 1s
15. O PH deve ser medido, você deve fechar a válvula para ver o ph e, se ainda não for 5, abrir a válvula novamente.
Você deve receber uma solução branca completa, use filme para fechá-la e coloque-a no freezer por 12 horas.
Depois de 12 horas, retire-a, transfira-a para um funil de Buchner e ligue a bomba de vácuo
A purificação adicional não é necessária, o produto deve ser totalmente branco.
Deixe a bomba funcionar por 30 minutos depois que todo o líquido estiver no frasco e, em seguida, ele precisará de algumas horas para secar.
Prepare a cristalização.
Para começar, use 1:1 1ml de água para cada 1g de produto em pó. Basta aquecê-la até a ebulição e dissolver o produto. Deixe-a quente a 90°C e espere até que os "fragmentos" na parte superior da mistura comecem a ficar visíveis. A mistura fica saturada. Para aquecer, use um banho-maria que deve ser deixado no frasco. Ele esfriará lentamente. Quando estiver na temperatura ambiente, coloque-o na geladeira a 10 graus Celsius e, depois de 1 hora, coloque-o na geladeira a 1 grau Celsius. Você pode usar água com gelo para diminuir lentamente a temperatura da temperatura ambiente para 1 grau Celsius.
Depois de 1 grau Celsius, transfira-o para um funil de Buchner, leve o restante do líquido para um béquer e deixe-o cristalizar ou aqueça-o novamente para criar uma solução supersaturada para cristalizar novamente.
O rendimento é de 62,5% (75 g) de 120 g de 2B4M.
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. Muitas coisas podem dar errado.
