Melhor método
Por meio de experimentos, foi determinado que o melhor método para extrair o MeNH2 da solução aquosa é aumentar a temperatura da solução enquanto se agita. O gás é produzido imediatamente após a agitação em temperatura e pressão padrão, e a solução começa a ferver a 60 ºC. Quantidades abundantes de MeNH2(g) podem ser obtidas aumentando gradualmente a temperatura da solução entre 60 ºC e 80 ºC à pressão normal. Um condensador de refluxo e um tubo de lavagem de gás preenchido com MgSO4 anidro para pré-secar o gás e peneira molecular 3A para proporcionar uma secagem final são suficientes para remover qualquer vapor de água. (Observação: o uso de NaOH para secar o gás não é recomendado pelo seguinte motivo: O NaOH formará um bolo úmido e duro na interface vapor/NaOH. Esse bolo fino acabará impedindo o fluxo de gás, aumentando a pressão da linha e causando o estouro ou a explosão de uma junta - a fuga da fumaça tóxica e nociva do MeNH2 tornará rapidamente o local de trabalho inabitável. Esse é um fato baseado na experiência, não em especulações, portanto, evite a sugestão publicada de usar NaOH para secar o gás MeNH2: essa sugestão não é sólida e, embora uma pessoa possa "sobreviver" no curto prazo, no longo prazo ela acabará levando a uma catástrofe).
À medida que a temperatura da solução aumenta para 80 ºC, observa-se a condensação de vapor de água na metade inferior do condensador de refluxo. Após algum tempo na mesma temperatura, a produção de MeNH2(g) começa a diminuir. Nesse ponto, a solução parcialmente gasta pode esfriar e é bombeada para fora do frasco do reator (uma bomba peristáltica é ideal) e para um garrafão de plástico (HDPE) para tratamento adicional para recuperar o MeNH2 restante. O reator é recarregado com uma solução fresca de 40% e a agitação e o aquecimento são aplicados, como acima, até que a temperatura atinja 80 ºC e a produção de gás diminua, após o que essa solução parcialmente gasta é adicionada ao conteúdo do garrafão e o reator é recarregado. Dessa forma, uma quantidade substancial de solução a 40% pode ser processada, sem a necessidade de desmontar o aparelho de gás, nem expor a área de trabalho aos vapores de MeNH2, nem com qualquer resíduo sólido remanescente no frasco de ebulição.
A solução parcialmente gasta pode ser tratada posteriormente para obter praticamente 100% do MeNH2 restante. Isso é feito pela adição de ácido muriático de acordo com a reação MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). O reator deve ser mantido em um banho de gelo durante a adição do ácido, pois a adição do ácido gera muito calor. Após a neutralização, a solução de MeNH2-HCl é levada à ebulição, a água e qualquer vapor de MeNH2 são recuperados por condensação, e o MeNH2-HCl seco pode então ser reagido com uma solução saturada de NaOH para gerar MeNH2(g) de acordo com a reação:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Há uma vantagem em ferver primeiro a maior parte do MeNH2(g), antes da adição do ácido, uma vez que é consumido substancialmente menos ácido e é produzido substancialmente menos sal de cloridrato, portanto, é necessário menos NaOH para converter o cloridrato em gás, etc., e menos bagunça e incômodo em geral. De fato, uma pessoa poderia produzir todo o MeNH2 de que precisasse com a simples agitação e fervura da solução inicial de 40%, descarregando e recarregando facilmente o reator e deixando a tarefa de reagir a solução gasta com ácido muriático para uma data posterior.
Absorção de MeNH2 em MeOH
Presume-se que os membros que estão lendo esta postagem entendam que uma das razões para gerar o gás MeNH2 é absorver esse gás em MeOH frio e agitado. Ao pesar o MeOH antes e depois da dissolução do gás, é possível calcular a quantidade de MeNH2 recuperada, o que é necessário para outras sínteses. Observe que algumas pessoas sugeriram o uso de um tubo de dispersão ao absorver o MeNH2(g) no MeOH. Essa recomendação não é garantida e não é sólida porque aumentará a pressão da linha no sistema, o que pode levar a uma catástrofe. Não siga essas sugestões - não use um tubo de dispersão. O MeNH2(g) é prontamente absorvido em MeOH frio. O p.b. do MeNH2 é de -6 ºC, portanto, um banho de água salgada/gelo é suficiente para condensar os vapores. Além disso, o MeNH2(g) é absorvido pelo MeOH em praticamente qualquer temperatura, exceto a quente. A tubulação de polietileno de 1/2 pol. de diâmetro externo da loja de ferragens sem nenhum tipo de dispositivo de dispersão na extremidade da tubulação é suficiente para essa finalidade.
Controle de sucção
A sucção ocorre quando a quantidade de gás que está sendo gerada é insuficiente para compensar a quantidade de gás que está sendo absorvida. Quando a produção de gás diminui, ocorre o suck-back. A sucção de MeOH com gás MeNH2 pode ser rápida e violenta. A sucção contínua indica que é hora de substituir a solução gasta no reator por uma solução nova de 40%. A sucção é controlada por torneiras de bloqueio para aliviar a pressão da linha. No entanto, é necessário instalar uma armadilha entre o tubo de secagem de gás e o receptor para aqueles momentos inevitáveis em que o operador olha para o outro lado e uma solução valiosa de MeNH2/MeOH é sugada para dentro do sistema. A armadilha deve ser maior do que o volume de MeOH no receptor, para que nada seja perdido e nada chegue ao reator. Se o MeOH for sugado de volta para o reator quente, onde a temperatura está acima do b.p. do MeOH, a explosão de vidraria resultante chamará a atenção de todos. Mas tenha certeza de que isso não é possível com a configuração descrita.
armadilha e torneiras de bloqueio 
