Como fazer MDMA
A síntese a seguir não deve ser realizada por um químico novato, embora não seja muito difícil.
Para obter descrições de como realizar os procedimentos, você deve comprar um manual de referência de procedimentos de laboratório padrão
(ou, de preferência, você deve estudar química orgânica na faculdade).
Método 1
A uma mistura bem agitada e resfriada de 34 g de 30% de H202 (peróxido de hidrogênio) em 150 g de 80% de HCO2H (ácido fórmico)
foi adicionada, gota a gota, uma solução de 32,4 g de isossafrol em 120 ml de acetona, a uma taxa que manteve a mistura da reação a mais de 40 graus Celsius.
Isso exigiu um pouco mais de 1 hora, e o resfriamento externo foi usado quando necessário.
necessário. A agitação continuou por 16 horas e tomou-se cuidado para que a reação exotérmica lenta não causasse aquecimento excessivo.
causasse aquecimento excessivo. Um banho externo com água corrente funcionou bem. Durante esse tempo, a solução
Durante esse tempo, a solução evoluiu de uma cor laranja para um vermelho intenso. Todos os componentes voláteis foram removidos sob vácuo, o que
O resultado foi cerca de 60 g de um resíduo muito profundo. Esse resíduo foi dissolvido em 60 ml de MeOH (álcool metílico -- metanol),
tratado com 360 ml de H2SO4 (ácido sulfúrico) a 15% e aquecido por 3 horas em um banho de vapor. Após o resfriamento, a
mistura foi extraída com 3x75 ml de Et2O (éter dietílico) ou C6H6 (benzeno). Recomenda-se que os
Recomenda-se que os extratos agrupados sejam lavados - primeiro com H2O e depois com NaOH (hidróxido de sódio) diluído. Em seguida, o solvente
O solvente é removido sob vácuo para obter 20,6 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona (3,4-
metilenodioxibenzilmetilcetona). O resíduo final pode ser destilado a 2,0 mm/108-112 graus Celsius ou a
cerca de 160 graus C na bomba de água.
Adicione 23 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona a 65 g de HCONH2 (formamida) e aqueça a 190 graus por cinco horas.
Deixe esfriar, adicione 100 ml de H20, extraia com C6H6 (benzeno) e evapore o extrato a vácuo. Adicione 8 ml de MeOH
(álcool metílico - metanol) e 75 ml de HCl a 15% ao resíduo, aqueça em banho-maria por duas horas e extraia a vácuo (ou basifique com KOH).
vácuo (ou basificar com KOH e extrair o óleo com benzeno e secar, evaporar a vácuo) para obter 11,7 g
Para produzir MDMA, substitua a formamida pela N-metilformamida na síntese acima.
Método 2
Esse é um método menos promissor, geralmente produzindo apenas MDA. É um procedimento de duas etapas, primeiro reagindo o safrol com ácido bromídrico para obter MDA.
com ácido bromídrico para obter 3,4-metilenodi-oxifenil-2-bromopropano e, em seguida, pegar esse material e
reagindo-o com amônia ou metilamina para produzir MDA ou MDMA, respectivamente. Esse procedimento tem a
vantagens de não ser sensível ao tamanho do lote, nem é provável que "fuja" e produza uma bagunça de alcatrão.
Ele compartilha com a reação de Ritter a vantagem de usar produtos químicos baratos, simples e facilmente disponíveis.
A única desvantagem desse método é a necessidade de fazer a reação final com amônia ou metilamina
dentro de um tubo vedado. Isso ocorre porque a reação deve ser feita na faixa de temperatura de 120 a 140 °C, e
a única maneira de atingir essa temperatura é selar os reagentes dentro de uma bomba. Isso não é particularmente
perigoso e é bastante seguro se forem tomadas algumas precauções simples.
O primeiro estágio da conversão, a reação com ácido bromídrico, é bastante simples e produz quase
100% de rendimento do produto bromado. Consulte o Journal of Biological Chemistry, Volume 108, página 619. O
O autor é H.E. Carter. Consulte também Chemical Abstracts 1961, coluna 14350. Ocorre a seguinte reação:
Para fazer a reação, 200 ml de ácido acético glacial são despejados em uma garrafa de champanhe com gelo. Quando o ácido
Depois que o ácido acético esfriar, 300 gramas (200 ml) de ácido bromídrico a 48% são adicionados lentamente, girando.
Depois que essa mistura esfriar, 100 gramas de safrol são adicionados lentamente, girando. Depois que o safrol é
adicionado, a rolha de plástico barato da garrafa de champanhe é colocada de volta no lugar e a mistura é lentamente
lentamente até atingir a temperatura ambiente, com agitação ocasional. Após cerca de 12 horas, as duas camadas originais
originais se fundirão em uma solução vermelha clara. Em 24 horas, a reação estará concluída. O químico remove cuidadosamente a tampa do frasco
tampa do frasco, usando proteção para os olhos. A mistura da reação é agora despejada em cerca de 500 gramas de gelo picado em um béquer de 1000 ou 2000 ml. Depois que
Depois que o gelo derreter, a camada vermelha do produto é separada e a água é extraída com cerca de 100 ml de éter de petróleo ou éter etílico comum.
éter de petróleo ou éter etílico comum. O extrato etéreo é adicionado ao produto, e o produto combinado
combinado é lavado primeiro com água e depois com uma solução de carbonato de sódio em água. O objetivo dessas
O objetivo dessas lavagens é remover o HBr do produto. É possível ter certeza de que todo o ácido foi removido do produto
quando uma solução de carbonato fresco não efervescer em contato com o produto.
Depois que todo o ácido do produto for removido, o éter deverá ser removido dele. Isso é importante porque, se
Isso é importante porque, se o éter permanecer no produto, muita pressão será gerada no próximo estágio dentro da bomba.
bomba. Além disso, ele interferiria na formação de uma solução entre o produto e a metilamina ou a amônia.
amônia. Não é necessário destilar o produto porque, com um rendimento de mais de 90%, o produto bruto é puro o suficiente para alimentar o próximo estágio.
suficientemente puro para alimentar o próximo estágio. Para remover o éter do produto, o produto bruto é despejado em um
em um frasco e um vácuo é aplicado a ele. Isso faz com que o éter entre em ebulição. Um pouco de aquecimento suave com água quente é
Um pouco de aquecimento suave com água quente é bastante útil para esse processo. O rendimento do produto bruto é de cerca de 200 gramas.
Com o composto bromo em mãos, é hora de passar para a próxima etapa, que dá origem ao MDA ou MDMA. O composto
O composto bromo reage com amônia ou metilamina para produzir MDA ou MDMA.
Para fazer a reação, 50 gramas do composto bromo são despejados em um béquer e 200 ml de
hidróxido de amônio concentrado (28% NH3) ou 40% de metilamina. Em seguida, o álcool isopropílico é adicionado com
agitação até formar uma solução homogênea e agradável. Não é bom adicionar muito álcool porque uma solução mais diluída reage mais lentamente.
mais diluída reage mais lentamente. Agora, a mistura é despejada em uma "bomba" de tubo. Esse tubo deve ser feito de aço inoxidável
aço inoxidável e ter roscas finas em ambas as extremidades. O aço inoxidável é preferível porque o HBr liberado na reação
reação enferruja o aço comum. As duas extremidades do tubo são apertadas com firmeza. A parte inferior pode até ser
soldada no lugar. Em seguida, o tubo é colocado em óleo de cozinha aquecido a cerca de 130 C. Essa temperatura é
Essa temperatura é mantida por cerca de 3 horas e, em seguida, deixa-se esfriar. Quando o tubo estiver apenas quente, ele é resfriado
A mistura da reação é despejada em um balão de destilação, o recipiente de vidro é preparado para destilação simples e o álcool isopropílico e o excesso de amônia são colocados no balão.
O álcool isopropílico e o excesso de amônia ou metilamina são destilados. Quando isso é feito, o resíduo dentro do frasco
do frasco é acidificado com ácido clorídrico. Se houver papel indicador de pH disponível, deve-se buscar um pH de aproximadamente 3.
deve ser buscado. Isso converte o MDA em cloridrato, que é solúvel em água. Uma boa e forte agitação da
mistura garante que essa conversão seja concluída. A primeira etapa da purificação é recuperar o composto bromo que não reagiu.
composto bromo não reagido. Para isso, são adicionados de 200 a 300 ml de éter. Após alguma agitação, a camada de éter é
separada. Ela contém cerca de 20 gramas de composto bromo, que pode ser usado novamente em lotes posteriores.
Agora, a solução ácida que contém o MDA se torna fortemente básica com uma solução de soda cáustica. A mistura é agitada por
A mistura é agitada por alguns minutos para garantir que o MDA seja convertido em base livre. Depois de repousar por alguns minutos, o MDA
flutua na parte superior da água como uma camada oleosa de cor escura. Essa camada é separada e colocada em um balão de destilação.
Em seguida, a camada de água é extraída com um pouco de tolueno para retirar a base livre de MDA restante. O tolueno é
combinado com a camada de base livre, e o tolueno é destilado. Em seguida, é aplicado um vácuo e a mistura é
é destilada de forma fracionada. Um bom aspirador com água fria removerá o MDA a uma temperatura de 150 a 160
C. A base livre deve ser clara a amarelo pálido, com um rendimento de cerca de 20 ml. Essa base livre é transformada em
Essa base livre é transformada em cloridrato cristalino dissolvendo-a em éter e borbulhando gás HCl seco através dela.
A síntese a seguir não deve ser realizada por um químico novato, embora não seja muito difícil.
Para obter descrições de como realizar os procedimentos, você deve comprar um manual de referência de procedimentos de laboratório padrão
(ou, de preferência, você deve estudar química orgânica na faculdade).
Método 1
A uma mistura bem agitada e resfriada de 34 g de 30% de H202 (peróxido de hidrogênio) em 150 g de 80% de HCO2H (ácido fórmico)
foi adicionada, gota a gota, uma solução de 32,4 g de isossafrol em 120 ml de acetona, a uma taxa que manteve a mistura da reação a mais de 40 graus Celsius.
Isso exigiu um pouco mais de 1 hora, e o resfriamento externo foi usado quando necessário.
necessário. A agitação continuou por 16 horas e tomou-se cuidado para que a reação exotérmica lenta não causasse aquecimento excessivo.
causasse aquecimento excessivo. Um banho externo com água corrente funcionou bem. Durante esse tempo, a solução
Durante esse tempo, a solução evoluiu de uma cor laranja para um vermelho intenso. Todos os componentes voláteis foram removidos sob vácuo, o que
O resultado foi cerca de 60 g de um resíduo muito profundo. Esse resíduo foi dissolvido em 60 ml de MeOH (álcool metílico -- metanol),
tratado com 360 ml de H2SO4 (ácido sulfúrico) a 15% e aquecido por 3 horas em um banho de vapor. Após o resfriamento, a
mistura foi extraída com 3x75 ml de Et2O (éter dietílico) ou C6H6 (benzeno). Recomenda-se que os
Recomenda-se que os extratos agrupados sejam lavados - primeiro com H2O e depois com NaOH (hidróxido de sódio) diluído. Em seguida, o solvente
O solvente é removido sob vácuo para obter 20,6 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona (3,4-
metilenodioxibenzilmetilcetona). O resíduo final pode ser destilado a 2,0 mm/108-112 graus Celsius ou a
cerca de 160 graus C na bomba de água.
Adicione 23 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona a 65 g de HCONH2 (formamida) e aqueça a 190 graus por cinco horas.
Deixe esfriar, adicione 100 ml de H20, extraia com C6H6 (benzeno) e evapore o extrato a vácuo. Adicione 8 ml de MeOH
(álcool metílico - metanol) e 75 ml de HCl a 15% ao resíduo, aqueça em banho-maria por duas horas e extraia a vácuo (ou basifique com KOH).
vácuo (ou basificar com KOH e extrair o óleo com benzeno e secar, evaporar a vácuo) para obter 11,7 g
Para produzir MDMA, substitua a formamida pela N-metilformamida na síntese acima.
Método 2
Esse é um método menos promissor, geralmente produzindo apenas MDA. É um procedimento de duas etapas, primeiro reagindo o safrol com ácido bromídrico para obter MDA.
com ácido bromídrico para obter 3,4-metilenodi-oxifenil-2-bromopropano e, em seguida, pegar esse material e
reagindo-o com amônia ou metilamina para produzir MDA ou MDMA, respectivamente. Esse procedimento tem a
vantagens de não ser sensível ao tamanho do lote, nem é provável que "fuja" e produza uma bagunça de alcatrão.
Ele compartilha com a reação de Ritter a vantagem de usar produtos químicos baratos, simples e facilmente disponíveis.
A única desvantagem desse método é a necessidade de fazer a reação final com amônia ou metilamina
dentro de um tubo vedado. Isso ocorre porque a reação deve ser feita na faixa de temperatura de 120 a 140 °C, e
a única maneira de atingir essa temperatura é selar os reagentes dentro de uma bomba. Isso não é particularmente
perigoso e é bastante seguro se forem tomadas algumas precauções simples.
O primeiro estágio da conversão, a reação com ácido bromídrico, é bastante simples e produz quase
100% de rendimento do produto bromado. Consulte o Journal of Biological Chemistry, Volume 108, página 619. O
O autor é H.E. Carter. Consulte também Chemical Abstracts 1961, coluna 14350. Ocorre a seguinte reação:
Para fazer a reação, 200 ml de ácido acético glacial são despejados em uma garrafa de champanhe com gelo. Quando o ácido
Depois que o ácido acético esfriar, 300 gramas (200 ml) de ácido bromídrico a 48% são adicionados lentamente, girando.
Depois que essa mistura esfriar, 100 gramas de safrol são adicionados lentamente, girando. Depois que o safrol é
adicionado, a rolha de plástico barato da garrafa de champanhe é colocada de volta no lugar e a mistura é lentamente
lentamente até atingir a temperatura ambiente, com agitação ocasional. Após cerca de 12 horas, as duas camadas originais
originais se fundirão em uma solução vermelha clara. Em 24 horas, a reação estará concluída. O químico remove cuidadosamente a tampa do frasco
tampa do frasco, usando proteção para os olhos. A mistura da reação é agora despejada em cerca de 500 gramas de gelo picado em um béquer de 1000 ou 2000 ml. Depois que
Depois que o gelo derreter, a camada vermelha do produto é separada e a água é extraída com cerca de 100 ml de éter de petróleo ou éter etílico comum.
éter de petróleo ou éter etílico comum. O extrato etéreo é adicionado ao produto, e o produto combinado
combinado é lavado primeiro com água e depois com uma solução de carbonato de sódio em água. O objetivo dessas
O objetivo dessas lavagens é remover o HBr do produto. É possível ter certeza de que todo o ácido foi removido do produto
quando uma solução de carbonato fresco não efervescer em contato com o produto.
Depois que todo o ácido do produto for removido, o éter deverá ser removido dele. Isso é importante porque, se
Isso é importante porque, se o éter permanecer no produto, muita pressão será gerada no próximo estágio dentro da bomba.
bomba. Além disso, ele interferiria na formação de uma solução entre o produto e a metilamina ou a amônia.
amônia. Não é necessário destilar o produto porque, com um rendimento de mais de 90%, o produto bruto é puro o suficiente para alimentar o próximo estágio.
suficientemente puro para alimentar o próximo estágio. Para remover o éter do produto, o produto bruto é despejado em um
em um frasco e um vácuo é aplicado a ele. Isso faz com que o éter entre em ebulição. Um pouco de aquecimento suave com água quente é
Um pouco de aquecimento suave com água quente é bastante útil para esse processo. O rendimento do produto bruto é de cerca de 200 gramas.
Com o composto bromo em mãos, é hora de passar para a próxima etapa, que dá origem ao MDA ou MDMA. O composto
O composto bromo reage com amônia ou metilamina para produzir MDA ou MDMA.
Para fazer a reação, 50 gramas do composto bromo são despejados em um béquer e 200 ml de
hidróxido de amônio concentrado (28% NH3) ou 40% de metilamina. Em seguida, o álcool isopropílico é adicionado com
agitação até formar uma solução homogênea e agradável. Não é bom adicionar muito álcool porque uma solução mais diluída reage mais lentamente.
mais diluída reage mais lentamente. Agora, a mistura é despejada em uma "bomba" de tubo. Esse tubo deve ser feito de aço inoxidável
aço inoxidável e ter roscas finas em ambas as extremidades. O aço inoxidável é preferível porque o HBr liberado na reação
reação enferruja o aço comum. As duas extremidades do tubo são apertadas com firmeza. A parte inferior pode até ser
soldada no lugar. Em seguida, o tubo é colocado em óleo de cozinha aquecido a cerca de 130 C. Essa temperatura é
Essa temperatura é mantida por cerca de 3 horas e, em seguida, deixa-se esfriar. Quando o tubo estiver apenas quente, ele é resfriado
A mistura da reação é despejada em um balão de destilação, o recipiente de vidro é preparado para destilação simples e o álcool isopropílico e o excesso de amônia são colocados no balão.
O álcool isopropílico e o excesso de amônia ou metilamina são destilados. Quando isso é feito, o resíduo dentro do frasco
do frasco é acidificado com ácido clorídrico. Se houver papel indicador de pH disponível, deve-se buscar um pH de aproximadamente 3.
deve ser buscado. Isso converte o MDA em cloridrato, que é solúvel em água. Uma boa e forte agitação da
mistura garante que essa conversão seja concluída. A primeira etapa da purificação é recuperar o composto bromo que não reagiu.
composto bromo não reagido. Para isso, são adicionados de 200 a 300 ml de éter. Após alguma agitação, a camada de éter é
separada. Ela contém cerca de 20 gramas de composto bromo, que pode ser usado novamente em lotes posteriores.
Agora, a solução ácida que contém o MDA se torna fortemente básica com uma solução de soda cáustica. A mistura é agitada por
A mistura é agitada por alguns minutos para garantir que o MDA seja convertido em base livre. Depois de repousar por alguns minutos, o MDA
flutua na parte superior da água como uma camada oleosa de cor escura. Essa camada é separada e colocada em um balão de destilação.
Em seguida, a camada de água é extraída com um pouco de tolueno para retirar a base livre de MDA restante. O tolueno é
combinado com a camada de base livre, e o tolueno é destilado. Em seguida, é aplicado um vácuo e a mistura é
é destilada de forma fracionada. Um bom aspirador com água fria removerá o MDA a uma temperatura de 150 a 160
C. A base livre deve ser clara a amarelo pálido, com um rendimento de cerca de 20 ml. Essa base livre é transformada em
Essa base livre é transformada em cloridrato cristalino dissolvendo-a em éter e borbulhando gás HCl seco através dela.
