Esta postagem ainda não foi concluída e o título tem o nome: Síntese total completa de 1000g de sulfato de anfetamina a partir de "produtos químicos domésticos" Esta lista é feita com base no que é possível obter na Noruega sem nenhuma licença química, e é provavelmente o PIOR país do mundo para se obter produtos químicos. Se uma pessoa não quiser encomendar produtos químicos de fornecedores internacionais ou se isso simplesmente não for possível, infelizmente até o momento não existe um guia ou um roteiro "simples" para as pessoas seguirem, mas até agora foram centenas de horas de dor de cabeça. vamos resolver isso juntos.....
Muitos dos produtos químicos estão facilmente disponíveis em lojas de piscinas ou lojas de ferragens. preciso da ajuda de vocês aqui para finalizar e calcular as quantidades corretas. quando toda a síntese estiver pronta, farei todas as etapas e farei vídeos e fotos em 4k de todas as etapas. também limparei os "write ups" e incluirei fotos e ilustrações e uma lista/tabela completa de todos os produtos químicos para fazer um kg de sulfato de anfetamina acabado. Por favor, leiam e vejam se encontram algum erro ou se há uma rota mais rápida ou de melhor rendimento que não foi considerada aqui. Todos os produtos químicos em texto vermelho com ?? não tenho a menor ideia de como fazer ou o que eles rendem. Espero que todos nós possamos terminar esse "artigo" juntos e fazer com que todas as pessoas do mundo possam fazer isso
qualquer ajuda ou comentário que precise ser incluído na lista, POR FAVOR, me digam.
(E SIM, TODOS OS VÍDEOS E TRABALHOS CONCLUÍDOS SÓ ESTARÃO DISPONÍVEIS NESTE FÓRUM)
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Parte 1:
Nitric Acid ???
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Parte 2:
Acetato de sódio - Natriumacetat (CH₃COONa)
O acetato de sódio pode ser facilmente preparado pela reação de uma solução de ácido acético com bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio deca-hidratado. Nesta síntese, foi usado o carbonato de sódio deca-hidratado.
A equação química é a seguinte: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL de ácido acético a 9% contém aproximadamente 1,50 moles do ácido mencionado. Considerando as quantidades de substâncias mostradas pela equação química, é necessária a metade da quantidade de carbonato de sódio deca-hidratado. Dessa forma, foram pesados 0,75 moles (214,4 gramas) do composto mencionado.
O procedimento é muito simples, portanto, junto com os produtos químicos necessários, os únicos outros itens necessários são um béquer grande ou uma panela na qual a reação será feita e um queimador a gás ou uma placa de aquecimento elétrica.
Primeiro, a solução de ácido acético é despejada em uma panela. Em seguida, adiciona-se o carbonato de sódio deca-hidratado, mexendo sempre. Durante a reação, uma certa quantidade de dióxido de carbono é produzida, portanto, é melhor adicionar Na2CO3x10H2O lentamente, para que a reação não se torne excessivamente vigorosa.
Depois que o carbonato de sódio deca-hidratado for adicionado, a reação estará concluída. A próxima etapa envolve o aquecimento da solução de acetato de sódio para remover o máximo de água possível. A solução é aquecida até que o acetato de sódio sólido comece a se formar. Após esse momento, o acetato de sódio é separado em um recipiente separado.
O acetato de sódio pode então ser seco adicionalmente com o uso de sílica gel ou outros compostos normalmente usados para absorção de água.
Esse acetato de sódio vem na forma tri-hidratada. O tri-hidrato pode ser convertido em anidrido, aquecendo-o ainda mais ou usando outros procedimentos semelhantes.
Você precisa de 1 kg, então como dimensionar isso corretamente? Alguém tem uma síntese para isso?
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Parte 3:
Nitrito de sódio
Etapa 1:
Neutrilize o carbonato de carbono em ácido nítrico para produzir nitrato de sódio
Etapa 2:
Derreta o nitrato de sódio e adicione carvão ativado para reduzi-lo a nitrito.
Quantidades desconhecidas e elos desconhecidos?
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Parte 4:
Síntese de etilsulfato de sódio
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aparência: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidro:
Frasco de fundo redondo de 5L
Frasco de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição com equalização de pressão
Filtro a vácuo
Reagentes:
140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000 ml de água destilada
"260 g de carbonato de cálcio
"350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410 ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogênio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no freezer para esfriar até 0 °C. A água é colocada na geladeira.
O banho de água gelada é preparado e, em seguida, o etanol é adicionado a um frasco de fundo redondo com um funil de gotejamento de equalização de pressão.
O ácido sulfúrico é adicionado LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve levar no mínimo 35 minutos da primeira à última gota.
Após o término da adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixe a solução agitar vigorosamente no banho de gelo por 60 minutos.
Depois de 60 minutos, a solução ficou amarela, o banho de gelo é removido e a mistura da reação é colocada em um balão de dois frascos e colocada em um banho de aquecimento que é aquecido a 50 °C.
Aqueça a mistura de reação a 50°C por 60 minutos e, em seguida, deixe esfriar até a temperatura ambiente.
Coloque 2.000 ml de água fria em um béquer de 5 litros e, em seguida, adicione lentamente a mistura de reação resfriada.
Parte 2: Sulfato de Etil Hidrogênio em - Sulfato de Etil Hidrogênio de Cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicione lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até o PH 7
Em seguida, o béquer foi aquecido a 60 °C em um banho de água e também aqueceu 200 ml de água de enxágue.
Filtre o precipitado (sulfato de cálcio), enxágue o béquer e lave-o com a água aquecida.
Mantenha a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em etilsulfato de sódio e hidrogênio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada, adicione uma solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio se precipitará da solução
Continue adicionando carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtre a vácuo o carbonato de cálcio. Lave bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferva a solução até que ela fique turva e, em seguida, filtre (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continue a evaporar o filtrado até secar.
À mistura seca, adicione 400 ml de etanol anidro e aqueça em banho-maria até que a maioria dos sólidos se dissolva
Filtre por um funil a vácuo aquecido e enxágue o béquer com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtre os cristais,
Retorne o filtrado ao freezer para fazer um segundo lote de cristais - depois filtre. Adicione os cristais do primeiro lote.
O rendimento é de 235 g - 51-65% do teórico. Isso precisa ser feito 33 vezes ou ampliado para obter 7584 g
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Parte 5:
Preparar álcool benzílico a partir de tolueno -- alguém tem uma síntese para isso????
O tolueno contém um grupo metil ligado a um grupo fenil. O álcool benzílico contém um grupo hidroximetil ligado a um grupo fenil. Primeiro, substitua um átomo de hidrogênio do grupo metil do tolueno por um átomo de cloro. Em seguida, substitua o átomo de cloro por um grupo hidroxila.
Resposta completa:
No tolueno, um grupo metil está ligado a um anel de benzeno. No álcool benzílico, um grupo hidroxila está ligado ao grupo benzílico. Um grupo benzílico é uma combinação do grupo metileno com o grupo fenil.
A conversão do tolueno em álcool benzílico pode ser feita em duas etapas.
A cloração radical livre do tolueno com cloro na presença de luz ultravioleta ou calor produz cloreto de benzila. Um átomo de hidrogênio do grupo metil do tolueno é substituído por um átomo de cloro. Uma molécula de cloreto de hidrogênio é eliminada. Nessa reação, o anel de benzeno permanece como está. Não ocorre nenhuma reação entre o anel de benzeno e o cloro. Somente o grupo metil alifático reage com o cloro.
Na etapa seguinte, o cloreto de benzila sofre uma reação de substituição nucleofílica na presença de uma solução aquosa de hidróxido de sódio para formar o álcool benzílico. Uma molécula de cloreto de sódio é eliminada.
Observação: Os haletos de alquila reagem com hidróxido de sódio aquoso para sofrer uma reação de substituição, na qual o átomo de halogênio é substituído pelo grupo hidroxila. Se, em vez de cloreto de sódio aquoso, o reagente usado for o hidróxido de sódio alcoólico, os halogenetos de alquila preferem a reação de desidrohalogenação.
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Parte 6:
Síntese de benzaldeído a partir de álcool benzílico
Banho de gelo salgado (-10 °C);
Pipeta Pasteur e/ou funil de gotejamento, 100 ml (opcional);
Funil de separação de 250 ml;
Suporte para retorta e grampo para fixar o aparelho;
Agitador magnético (opcional);
Béquer de 100 ml (x2) e 200 ml (x2);
Cilindro de medição para 100 ml;
Balança de laboratório (1 g - 100 g é adequado).
66 g (610 mmol) de álcool benzílico;
30 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3);
50 g de sulfato de sódio (NaSO4);
30 g de cloreto de sódio (NaCl);
2 L de água destilada.
O frasco foi agitado manualmente para misturar os reagentes, e notou-se uma mudança imediata na cor, de amarelo-claro para amarelo-esverdeado brilhante. À medida que mais álcool benzílico foi adicionado, uma camada superior se separou e a cor dessa camada gradualmente se aprofundou para um azul-esverdeado intenso. Também foi observada a liberação de vapores de óxido de nitrogênio marrom. A essa altura, o aroma clássico de extrato de amêndoa já estava pesado no ar entre as adições.
A cada adição adicional de álcool benzílico e com a agitação da mistura, a cor desaparecia e se tornava amarela leitosa, mas, depois de permitir a reação, a cor azul retornava; a mudança de cor era usada para acompanhar a reação, com cada adição de álcool benzílico ocorrendo depois que a camada superior recuperava a coloração incomum. Com alguma dificuldade, consegui obter luz suficiente passando pela mistura verde-escura para tirar uma foto.
Um total de 66 g (610 mmol) de álcool benzílico foi adicionado ao longo de aproximadamente 4 horas. Embora um banho de gelo e sal tenha sido usado para regular a temperatura no início do experimento, à medida que a reação continua e a concentração de ácido nítrico cai, a reação diminui significativamente e é suficiente realizar o último terço da reação em temperatura ambiente. Para evitar a contaminação do produto de síntese com álcool benzílico, a adição de álcool benzílico foi interrompida quando a cor azul-esverdeada não retornou, pelo menos em sua intensidade total, depois de deixar a mistura da reação em repouso por um período de 30 minutos.
Depois de deixada em repouso durante a noite (recomendo que você mexa durante a noite, se possível) em um recipiente hermético, a mistura de duas camadas foi colocada em um funil de separação (250 ml) e a camada aquosa inferior foi removida. A camada superior foi lavada duas vezes com solução saturada de bicarbonato de sódio, seguida de água destilada e, por fim, parcialmente seca com uma lavagem de cloreto de sódio saturado. A camada superior verde-clara e a camada aquosa tornaram-se imediatamente vermelho-alaranjadas depois que a solução de bicarbonato de sódio foi adicionada pela primeira vez, embora a cor da camada aquosa tenha diminuído visivelmente a cada lavagem sucessiva. A lavagem com salmoura ficou incolor, embora a camada de benzaldeído ainda esteja fortemente colorida.
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Parte 7:
Ácido acético glacial - (CH₃COOH)
50 g de acetato de sódio anidro (C2H3NaO2)
75 ml de ácido sulfúrico concentrado
Adicione o acetato de sódio anidro em um balão de fundo redondo, adicione um funil de gotejamento e goteje o ácido sulfúrico concentrado em uma placa quente.
Colete o destilado a 115°C
Resultado = 35 ml Isso precisa ser feito 20 vezes ou ampliado para obter um total de 700 ml
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Parte 8:
Aparência: líquido oleoso, odor frutado
Ponto de ebulição: 112,0 a 116,0 °C/760 mmHg
Ponto de fusão: -90 °C
Peso molecular: 75,067 g/mol
Densidade: 1,054 g/ml (20° C)
Índice de refração: 1,3917 a 20 °C/D; 1,39007 a 24,3 °C/D
A partir do etilsulfato de sódio e de um nitrito metálico.
158 g de etilsulfato de sódio (1 mol)
103,5 g de nitrito de sódio (1,5 moles) ? como calcular o rendimento ou mesmo como produzi-lo???? veja a parte 3
8,6 g de carbonato de potássio (0,0625 moles)
A mistura é então aquecida a 125-130 °C, temperatura na qual o nitroetano destila assim que é formado.
O aquecimento é interrompido quando o fluxo de destilação diminui consideravelmente, e o nitroetano bruto é lavado com uma quantidade igual de água, seco sobre CaCl2 e, se necessário, descolorado com um pouco de carvão ativado. O nitroetano é então redestilado, coletando a fração entre 114-116 °C. Rendimento = 21 g 42-46% da teoria.
Para produzir 1000 g de nitroetano (x48 da síntese acima)
7584 g de etilsulfato de sódio (48 moles)
4968 g de nitrito de sódio (72 moles)
412,8 g de carbonato de potássio (3 moles)
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Parte 9:
Reação de Henry para 1-fenil-2-nitropropeno
Esquema de reação:
Ingredientes:
1000 ml de benzaldeído,
1000 ml denitroetano,
250 ml de ácido acético glacial
50 ml de N-butilamina / Ciclohexilamina como fazer isso????
1. Todos os ingredientes foram adicionados em um frasco de 10 L.
2. Instale um condensador no frasco.
3. Comece a agitar e aqueça a mistura da reação a 60 °C.
4. Aqueça a mistura por 2 a 3 horas.
5. Esvazie a mistura no balde.
6. Adicione 800 ml de IPA no balde e mexa.
7. Coloque o balde no freezer por 12 horas.
8. Após esse tempo, o P2NP foi cristalizado.
9. Filtrado e seco. Resultado = 1500g de P2NP
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Parte 10:
Sulfato de anfetamina
Ingredientes:
50 g de P2NP
500 ml de isopropanol
85 g de folha de alumínio (é melhor usar folha grossa)
500 ml de ácido acético a 98% (também pode usar 70%, mas não precisa de água)
500 g de NaOH
10 ml de H2SO4
2250 ml de dH2O
500 mg de Hg(no3) ? como fazer isso???
400 ml de DCM pode ser usado em vez de éter dietílico????
Etapa 1:
Primeiramente, você fará uma mistura com ácido acético e água. Precisamos de água porque estamos usando 98% de ácido acético. Se você usar 70%, não precisará de água. Despeje (500 ml de GAA + 250 ml de dH2O) em um frasco erlenmeyer de 2 litros.
Etapa 2:
Prepare uma solução de 50 g de P2NP e IPA. Dissolva 50 g em 500 ml de IPA quente e deixe esfriar.
Etapa 3:
Enquanto as soluções de IPA estão esfriando, é necessário fazer amálgama de alumínio. Corte 85 g de papel-alumínio em quadrados de 1x1. Coloque em um frasco Erlenmeyer de 2 L e adicione 200 ml de dH2O, adicione 500 mg de Hg(no3) ou outros sais de Hg e mexa. Depois de 5 a 10 minutos, você verá uma borra cinza no frasco. Isso significa que a amalgamação foi iniciada. Aguarde mais 10 minutos e lave o alumínio com água três vezes. Depois, lave todos os resíduos e o Hg(no3), pois os sais de Hg são muito perigosos!
Etapa 4:
Você está pronto para iniciar a reação. Adicione o amálgama de alumínio à mistura de ácido acético e água. Aguarde cerca de 3 a 5 minutos, enquanto a solução estará cinza. Você pode mexer ou agitar.
Etapa 5:
Em seguida, adicione a solução de P2NP e mexa um pouco. Após a adição, em um período de 5 a 10 minutos, a reação começará a se tornar tempestuosa. Adicione o condensador ao frasco Erlenmeyer e deixe o frasco parado por cerca de 20 a 25 minutos.
Etapa 6:
Nesse período, toda a solução entrará em ebulição.
Quando a reação terminar, coloque o frasco na placa de aquecimento e reflua por 1 hora.
Após 45 minutos, você poderá ver que a reação ficou rosa.
O refluxo terminou. Deixe esfriar até a temperatura ambiente. Você obteve uma solução vermelha/amarela.
Etapa 7:
Enquanto a solução está esfriando, precisamos de NaOH. Adicione 500 g de NaOH na jarra e despeje 500 ml de dH2O. A solução estará muito quente. Resfrie-a, portanto, coloque-a no freezer ou em um banho de gelo e água salgada.
Etapa 8:
Quando as duas soluções tiverem esfriado, comece a despejar a solução de NaOH. Despeje uma pequena quantidade, pois toda a mistura no erlenmeyer começará a esquentar. Portanto, adicione-a lentamente e mexa bem após a adição. É necessário fazer isso enquanto você verá duas camadas e o pH será de 10-12. Quando o NaOH for adicionado, aguarde até que toda a solução esfrie. É preciso escolher a camada superior, vermelha/amarela.
Etapa 9:
Esvazie a mistura de reação em um funil separado. Extração com diclorometano 2x200ml. Assim, coletamos a base livre de anfetamina. Verifique o pH.
O pH é 11.
Agora precisamos converter a base livre em sulfato de anfetamina. Isso será feito com ácido sulfúrico e isopropanol.
Etapa 10:
Solução H2SO4 + IPA (10 ml).
Gota a gota, adicione o ácido à base livre e mexa bastante. Você verá como o sulfato de anfetamina aparece. Adicione a solução ácida até que o pH chegue a 7.
Etapa 11:
Em seguida, filtre todo o sulfato de anfetamina e deixe secar em um local quente.
35 g de sulfato de anfetamina a partir de 50 g de P2NP, com 70% de rendimento. Isso precisa ser feito 30 vezes para produzir 1 kg de sulfato de anfetamina ou em escala para fazer uma reação maior
Muitos dos produtos químicos estão facilmente disponíveis em lojas de piscinas ou lojas de ferragens. preciso da ajuda de vocês aqui para finalizar e calcular as quantidades corretas. quando toda a síntese estiver pronta, farei todas as etapas e farei vídeos e fotos em 4k de todas as etapas. também limparei os "write ups" e incluirei fotos e ilustrações e uma lista/tabela completa de todos os produtos químicos para fazer um kg de sulfato de anfetamina acabado. Por favor, leiam e vejam se encontram algum erro ou se há uma rota mais rápida ou de melhor rendimento que não foi considerada aqui. Todos os produtos químicos em texto vermelho com ?? não tenho a menor ideia de como fazer ou o que eles rendem. Espero que todos nós possamos terminar esse "artigo" juntos e fazer com que todas as pessoas do mundo possam fazer isso
qualquer ajuda ou comentário que precise ser incluído na lista, POR FAVOR, me digam. (E SIM, TODOS OS VÍDEOS E TRABALHOS CONCLUÍDOS SÓ ESTARÃO DISPONÍVEIS NESTE FÓRUM)
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Parte 1:
Nitric Acid ???
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Parte 2:
Acetato de sódio - Natriumacetat (CH₃COONa)
O acetato de sódio pode ser facilmente preparado pela reação de uma solução de ácido acético com bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio deca-hidratado. Nesta síntese, foi usado o carbonato de sódio deca-hidratado.
A equação química é a seguinte: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL de ácido acético a 9% contém aproximadamente 1,50 moles do ácido mencionado. Considerando as quantidades de substâncias mostradas pela equação química, é necessária a metade da quantidade de carbonato de sódio deca-hidratado. Dessa forma, foram pesados 0,75 moles (214,4 gramas) do composto mencionado.
O procedimento é muito simples, portanto, junto com os produtos químicos necessários, os únicos outros itens necessários são um béquer grande ou uma panela na qual a reação será feita e um queimador a gás ou uma placa de aquecimento elétrica.
Primeiro, a solução de ácido acético é despejada em uma panela. Em seguida, adiciona-se o carbonato de sódio deca-hidratado, mexendo sempre. Durante a reação, uma certa quantidade de dióxido de carbono é produzida, portanto, é melhor adicionar Na2CO3x10H2O lentamente, para que a reação não se torne excessivamente vigorosa.
Depois que o carbonato de sódio deca-hidratado for adicionado, a reação estará concluída. A próxima etapa envolve o aquecimento da solução de acetato de sódio para remover o máximo de água possível. A solução é aquecida até que o acetato de sódio sólido comece a se formar. Após esse momento, o acetato de sódio é separado em um recipiente separado.
O acetato de sódio pode então ser seco adicionalmente com o uso de sílica gel ou outros compostos normalmente usados para absorção de água.
Esse acetato de sódio vem na forma tri-hidratada. O tri-hidrato pode ser convertido em anidrido, aquecendo-o ainda mais ou usando outros procedimentos semelhantes.
Você precisa de 1 kg, então como dimensionar isso corretamente? Alguém tem uma síntese para isso?
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Parte 3:
Nitrito de sódio
Etapa 1:
Neutrilize o carbonato de carbono em ácido nítrico para produzir nitrato de sódio
Etapa 2:
Derreta o nitrato de sódio e adicione carvão ativado para reduzi-lo a nitrito.
Quantidades desconhecidas e elos desconhecidos?
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Parte 4:
Síntese de etilsulfato de sódio
Fórmula molecular: C2H5NaO4S
Aparência: Sólido branco a esbranquiçado
Ponto de ebulição: 209 °C
Ponto de fusão: N/A
Peso molecular: 148,12 g/mol
Número CAS: 546-74-7
Material de vidro:
Frasco de fundo redondo de 5L
Frasco de fundo redondo de 5L com dois ou três gargalos
Béquer de 5 litros
Coluna de condensação.
Funil de adição com equalização de pressão
Filtro a vácuo
Reagentes:
140 g de etanol (anidro)
300 g de ácido sulfúrico (98%)
2000 ml de água destilada
"260 g de carbonato de cálcio
"350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410 ml de etanol (anidro) para purificação
Parte 1: Sulfato de etil-hidrogênio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no freezer para esfriar até 0 °C. A água é colocada na geladeira.
O banho de água gelada é preparado e, em seguida, o etanol é adicionado a um frasco de fundo redondo com um funil de gotejamento de equalização de pressão.
O ácido sulfúrico é adicionado LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve levar no mínimo 35 minutos da primeira à última gota.
Após o término da adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixe a solução agitar vigorosamente no banho de gelo por 60 minutos.
Depois de 60 minutos, a solução ficou amarela, o banho de gelo é removido e a mistura da reação é colocada em um balão de dois frascos e colocada em um banho de aquecimento que é aquecido a 50 °C.
Aqueça a mistura de reação a 50°C por 60 minutos e, em seguida, deixe esfriar até a temperatura ambiente.
Coloque 2.000 ml de água fria em um béquer de 5 litros e, em seguida, adicione lentamente a mistura de reação resfriada.
Parte 2: Sulfato de Etil Hidrogênio em - Sulfato de Etil Hidrogênio de Cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adicione lentamente o carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até o PH 7
Em seguida, o béquer foi aquecido a 60 °C em um banho de água e também aqueceu 200 ml de água de enxágue.
Filtre o precipitado (sulfato de cálcio), enxágue o béquer e lave-o com a água aquecida.
Mantenha a mistura filtrada.
Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em etilsulfato de sódio e hidrogênio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
À mistura filtrada, adicione uma solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio se precipitará da solução
Continue adicionando carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtre a vácuo o carbonato de cálcio. Lave bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferva a solução até que ela fique turva e, em seguida, filtre (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continue a evaporar o filtrado até secar.
À mistura seca, adicione 400 ml de etanol anidro e aqueça em banho-maria até que a maioria dos sólidos se dissolva
Filtre por um funil a vácuo aquecido e enxágue o béquer com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtre os cristais,
Retorne o filtrado ao freezer para fazer um segundo lote de cristais - depois filtre. Adicione os cristais do primeiro lote.
O rendimento é de 235 g - 51-65% do teórico. Isso precisa ser feito 33 vezes ou ampliado para obter 7584 g
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Parte 5:
Preparar álcool benzílico a partir de tolueno -- alguém tem uma síntese para isso????
O tolueno contém um grupo metil ligado a um grupo fenil. O álcool benzílico contém um grupo hidroximetil ligado a um grupo fenil. Primeiro, substitua um átomo de hidrogênio do grupo metil do tolueno por um átomo de cloro. Em seguida, substitua o átomo de cloro por um grupo hidroxila.
Resposta completa:
No tolueno, um grupo metil está ligado a um anel de benzeno. No álcool benzílico, um grupo hidroxila está ligado ao grupo benzílico. Um grupo benzílico é uma combinação do grupo metileno com o grupo fenil.
A conversão do tolueno em álcool benzílico pode ser feita em duas etapas.
A cloração radical livre do tolueno com cloro na presença de luz ultravioleta ou calor produz cloreto de benzila. Um átomo de hidrogênio do grupo metil do tolueno é substituído por um átomo de cloro. Uma molécula de cloreto de hidrogênio é eliminada. Nessa reação, o anel de benzeno permanece como está. Não ocorre nenhuma reação entre o anel de benzeno e o cloro. Somente o grupo metil alifático reage com o cloro.
Na etapa seguinte, o cloreto de benzila sofre uma reação de substituição nucleofílica na presença de uma solução aquosa de hidróxido de sódio para formar o álcool benzílico. Uma molécula de cloreto de sódio é eliminada.
Observação: Os haletos de alquila reagem com hidróxido de sódio aquoso para sofrer uma reação de substituição, na qual o átomo de halogênio é substituído pelo grupo hidroxila. Se, em vez de cloreto de sódio aquoso, o reagente usado for o hidróxido de sódio alcoólico, os halogenetos de alquila preferem a reação de desidrohalogenação.
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Parte 6:
Síntese de benzaldeído a partir de álcool benzílico
Introdução
O procedimento abaixo descreve a oxidação do álcool benzílico a benzaldeído em alto rendimento usando ácido nítrico aquoso como oxidante. Outros métodos de oxidação do álcool benzílico a benzaldeído são bem conhecidos, inclusive os que usam clorocromatos, persulfato ou dióxido de manganês ativado. O método é vantajoso pelo fato de proporcionar um alto rendimento ao usar equipamentos relativamente simples e reagentes mais comuns e fáceis de obter do que outros.Equipamento e material de vidro.
Balão de fundo redondo, 250 ml;Banho de gelo salgado (-10 °C);
Pipeta Pasteur e/ou funil de gotejamento, 100 ml (opcional);
Funil de separação de 250 ml;
Suporte para retorta e grampo para fixar o aparelho;
Agitador magnético (opcional);
Béquer de 100 ml (x2) e 200 ml (x2);
Cilindro de medição para 100 ml;
Balança de laboratório (1 g - 100 g é adequado).
Reagentes.
50 g de ácido nítrico 90% (densidade 1,48 g/ml); como fazer? ou como calcular o rendimento????66 g (610 mmol) de álcool benzílico;
30 g de bicarbonato de sódio (NaHCO3);
50 g de sulfato de sódio (NaSO4);
30 g de cloreto de sódio (NaCl);
2 L de água destilada.
Procedimento.
50 g (714 mmol) de ácido nítrico a 90% (densidade 1,48 g/ml) foram colocados em um balão de fundo redondo de 250 ml. O ácido nítrico foi resfriado em um banho de gelo salgado (-10 °C) e alguns ml de álcool benzílico (grau técnico ou melhor) foram adicionados ao frasco com uma pipeta Pasteur.O frasco foi agitado manualmente para misturar os reagentes, e notou-se uma mudança imediata na cor, de amarelo-claro para amarelo-esverdeado brilhante. À medida que mais álcool benzílico foi adicionado, uma camada superior se separou e a cor dessa camada gradualmente se aprofundou para um azul-esverdeado intenso. Também foi observada a liberação de vapores de óxido de nitrogênio marrom. A essa altura, o aroma clássico de extrato de amêndoa já estava pesado no ar entre as adições.
A cada adição adicional de álcool benzílico e com a agitação da mistura, a cor desaparecia e se tornava amarela leitosa, mas, depois de permitir a reação, a cor azul retornava; a mudança de cor era usada para acompanhar a reação, com cada adição de álcool benzílico ocorrendo depois que a camada superior recuperava a coloração incomum. Com alguma dificuldade, consegui obter luz suficiente passando pela mistura verde-escura para tirar uma foto.
Um total de 66 g (610 mmol) de álcool benzílico foi adicionado ao longo de aproximadamente 4 horas. Embora um banho de gelo e sal tenha sido usado para regular a temperatura no início do experimento, à medida que a reação continua e a concentração de ácido nítrico cai, a reação diminui significativamente e é suficiente realizar o último terço da reação em temperatura ambiente. Para evitar a contaminação do produto de síntese com álcool benzílico, a adição de álcool benzílico foi interrompida quando a cor azul-esverdeada não retornou, pelo menos em sua intensidade total, depois de deixar a mistura da reação em repouso por um período de 30 minutos.
Depois de deixada em repouso durante a noite (recomendo que você mexa durante a noite, se possível) em um recipiente hermético, a mistura de duas camadas foi colocada em um funil de separação (250 ml) e a camada aquosa inferior foi removida. A camada superior foi lavada duas vezes com solução saturada de bicarbonato de sódio, seguida de água destilada e, por fim, parcialmente seca com uma lavagem de cloreto de sódio saturado. A camada superior verde-clara e a camada aquosa tornaram-se imediatamente vermelho-alaranjadas depois que a solução de bicarbonato de sódio foi adicionada pela primeira vez, embora a cor da camada aquosa tenha diminuído visivelmente a cada lavagem sucessiva. A lavagem com salmoura ficou incolor, embora a camada de benzaldeído ainda esteja fortemente colorida.
Discussão
A análise de GC-MS mostrou um cromatograma que continha três picos principais. O maior pico, o benzaldeído, foi medido em 92% da área do pico, com um pico adicional para o álcool benzílico residual representando outros 3%. O rendimento final dessa síntese em benzaldeído puro foi de aproximadamente 79%. Essa síntese pode ser ampliada facilmente. Recomendo enfaticamente o uso de destilação a vácuo antes de utilizar essa substância em outras sínteses.Conclusão
Devido à limitação de equipamentos e espaço, essa síntese, embora tenha ocorrido sem grandes problemas ou obstáculos, provavelmente poderia ser aprimorada de algumas maneiras. A agitação magnética e um funil de gotejamento certamente seriam preferíveis a pairar sobre a mistura da reação e agitá-la manualmente, por exemplo. Além disso, use reagentes de nível laboratorial para aumentar o rendimento e diminuir os produtos secundários, se possível.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 7:
Ácido acético glacial - (CH₃COOH)
50 g de acetato de sódio anidro (C2H3NaO2)
75 ml de ácido sulfúrico concentrado
Adicione o acetato de sódio anidro em um balão de fundo redondo, adicione um funil de gotejamento e goteje o ácido sulfúrico concentrado em uma placa quente.
Colete o destilado a 115°C
Resultado = 35 ml Isso precisa ser feito 20 vezes ou ampliado para obter um total de 700 ml
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Parte 8:
Síntese de nitroetano
Aparência: líquido oleoso, odor frutado
Ponto de ebulição: 112,0 a 116,0 °C/760 mmHg
Ponto de fusão: -90 °C
Peso molecular: 75,067 g/mol
Densidade: 1,054 g/ml (20° C)
Índice de refração: 1,3917 a 20 °C/D; 1,39007 a 24,3 °C/D
A partir do etilsulfato de sódio e de um nitrito metálico.
158 g de etilsulfato de sódio (1 mol)
103,5 g de nitrito de sódio (1,5 moles) ? como calcular o rendimento ou mesmo como produzi-lo???? veja a parte 3
8,6 g de carbonato de potássio (0,0625 moles)
A mistura é então aquecida a 125-130 °C, temperatura na qual o nitroetano destila assim que é formado.
O aquecimento é interrompido quando o fluxo de destilação diminui consideravelmente, e o nitroetano bruto é lavado com uma quantidade igual de água, seco sobre CaCl2 e, se necessário, descolorado com um pouco de carvão ativado. O nitroetano é então redestilado, coletando a fração entre 114-116 °C. Rendimento = 21 g 42-46% da teoria.
Para produzir 1000 g de nitroetano (x48 da síntese acima)
7584 g de etilsulfato de sódio (48 moles)
4968 g de nitrito de sódio (72 moles)
412,8 g de carbonato de potássio (3 moles)
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Parte 9:
Reação de Henry para 1-fenil-2-nitropropeno
Esquema de reação:
Ingredientes:
1000 ml de benzaldeído,
1000 ml denitroetano,
250 ml de ácido acético glacial
50 ml de N-butilamina / Ciclohexilamina como fazer isso????
1. Todos os ingredientes foram adicionados em um frasco de 10 L.
2. Instale um condensador no frasco.
3. Comece a agitar e aqueça a mistura da reação a 60 °C.
4. Aqueça a mistura por 2 a 3 horas.
5. Esvazie a mistura no balde.
6. Adicione 800 ml de IPA no balde e mexa.
7. Coloque o balde no freezer por 12 horas.
8. Após esse tempo, o P2NP foi cristalizado.
9. Filtrado e seco. Resultado = 1500g de P2NP
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Parte 10:
Sulfato de anfetamina
Ingredientes:
50 g de P2NP
500 ml de isopropanol
85 g de folha de alumínio (é melhor usar folha grossa)
500 ml de ácido acético a 98% (também pode usar 70%, mas não precisa de água)
500 g de NaOH
10 ml de H2SO4
2250 ml de dH2O
500 mg de Hg(no3) ? como fazer isso???
400 ml de DCM pode ser usado em vez de éter dietílico????
Etapa 1:
Primeiramente, você fará uma mistura com ácido acético e água. Precisamos de água porque estamos usando 98% de ácido acético. Se você usar 70%, não precisará de água. Despeje (500 ml de GAA + 250 ml de dH2O) em um frasco erlenmeyer de 2 litros.
Etapa 2:
Prepare uma solução de 50 g de P2NP e IPA. Dissolva 50 g em 500 ml de IPA quente e deixe esfriar.
Etapa 3:
Enquanto as soluções de IPA estão esfriando, é necessário fazer amálgama de alumínio. Corte 85 g de papel-alumínio em quadrados de 1x1. Coloque em um frasco Erlenmeyer de 2 L e adicione 200 ml de dH2O, adicione 500 mg de Hg(no3) ou outros sais de Hg e mexa. Depois de 5 a 10 minutos, você verá uma borra cinza no frasco. Isso significa que a amalgamação foi iniciada. Aguarde mais 10 minutos e lave o alumínio com água três vezes. Depois, lave todos os resíduos e o Hg(no3), pois os sais de Hg são muito perigosos!
Etapa 4:
Você está pronto para iniciar a reação. Adicione o amálgama de alumínio à mistura de ácido acético e água. Aguarde cerca de 3 a 5 minutos, enquanto a solução estará cinza. Você pode mexer ou agitar.
Etapa 5:
Em seguida, adicione a solução de P2NP e mexa um pouco. Após a adição, em um período de 5 a 10 minutos, a reação começará a se tornar tempestuosa. Adicione o condensador ao frasco Erlenmeyer e deixe o frasco parado por cerca de 20 a 25 minutos.
Etapa 6:
Nesse período, toda a solução entrará em ebulição.
Quando a reação terminar, coloque o frasco na placa de aquecimento e reflua por 1 hora.
Após 45 minutos, você poderá ver que a reação ficou rosa.
O refluxo terminou. Deixe esfriar até a temperatura ambiente. Você obteve uma solução vermelha/amarela.
Etapa 7:
Enquanto a solução está esfriando, precisamos de NaOH. Adicione 500 g de NaOH na jarra e despeje 500 ml de dH2O. A solução estará muito quente. Resfrie-a, portanto, coloque-a no freezer ou em um banho de gelo e água salgada.
Etapa 8:
Quando as duas soluções tiverem esfriado, comece a despejar a solução de NaOH. Despeje uma pequena quantidade, pois toda a mistura no erlenmeyer começará a esquentar. Portanto, adicione-a lentamente e mexa bem após a adição. É necessário fazer isso enquanto você verá duas camadas e o pH será de 10-12. Quando o NaOH for adicionado, aguarde até que toda a solução esfrie. É preciso escolher a camada superior, vermelha/amarela.
Etapa 9:
Esvazie a mistura de reação em um funil separado. Extração com diclorometano 2x200ml. Assim, coletamos a base livre de anfetamina. Verifique o pH.
O pH é 11.
Agora precisamos converter a base livre em sulfato de anfetamina. Isso será feito com ácido sulfúrico e isopropanol.
Etapa 10:
Solução H2SO4 + IPA (10 ml).
Gota a gota, adicione o ácido à base livre e mexa bastante. Você verá como o sulfato de anfetamina aparece. Adicione a solução ácida até que o pH chegue a 7.
Etapa 11:
Em seguida, filtre todo o sulfato de anfetamina e deixe secar em um local quente.
35 g de sulfato de anfetamina a partir de 50 g de P2NP, com 70% de rendimento. Isso precisa ser feito 30 vezes para produzir 1 kg de sulfato de anfetamina ou em escala para fazer uma reação maior
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