Question Olá, a fórmula metanólica pode ser usada?

Phoneix73

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Uso do cloridrato de metilamina

Em um frasco Erlenmeyer de 1000 ml de boca larga, 19 gramas de papel-alumínio cortado em pedaços de 3x3 cm foram amalgamados em uma solução de 500 mg de cloreto de mercúrio (HgCl2) em 700 ml de água morna até que a solução se tornasse acinzentada e bolhas de hidrogênio saíssem em ritmo constante da superfície do alumínio. A água foi decantada e o amálgama de alumínio foi lavado com 2 x 500 ml de água fria.

À amálgama de alumínio foram adicionados 29,5 g de cloridrato de metilamina (0,44 mol, 3 eqv) dissolvidos em 30 ml de água quente, 75 ml de isopropanol, 70 ml de NaOH aquoso a 25% (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) de fenil-2-propanona (P2P) e, finalmente, 175 ml de isopropanol. O hidrogênio evoluiu vigorosamente do amálgama de alumínio, e a temperatura da solução aumentou rapidamente. A taxa de reação foi controlada pela imersão do frasco de reação em água fria durante 2 horas e, em seguida, deixou-se que ele permanecesse em temperatura ambiente com agitação magnética durante a noite, com atenção à mistura de reação durante a primeira hora para que a temperatura não subisse acima de 50°C.

À mistura de reação foram adicionados outros 50 ml de NaOH a 25%, e a mistura de reação foi agitada por 30 minutos e depois deixada em repouso. O sobrenadante claro foi decantado, e 100 ml de isopropanol foram adicionados à lama cinza, que foi agitada por 15 minutos, e o sobrenadante foi novamente decantado. O lodo de alumínio no fundo do frasco foi filtrado através de celite em um funil de Buchner e lavado com 2x50 ml de THF (também pode ser usado metanol). Todas as decantações e lavagens foram combinadas e a solução foi concentrada sob vácuo.

O resíduo foi absorvido em 1.000 ml de água, acidificado pela adição de conc HCl e lavado com 3 x 50 ml de DCM, basificado com NaOH a 25% e extraído com 3 x 100 ml de DCM. Os extratos combinados de DCM foram secos com MgSO4, filtrados e o solvente foi destilado. O resíduo foi destilado duas vezes sob vácuo de aspirador a 100-110°C para dar 14,65g (67%) de metanfetamina freebase como um óleo branco-água. O sal de cloridrato pode ser preparado dissolvendo-se o óleo em 10 vezes o volume de éter dietílico e gaseificando a solução com gás HCl seco até que não haja mais formação de precipitado. O cloridrato de metanfetamina é filtrado por sucção, lavado com éter dietílico e seco ao ar

p2p-meth.gif

Acredito que essa fórmula funcionará, o rendimento é muito bom, 67%, mas não sei se está correto.
 

G.Patton

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O NaOH hidrolisará seu amálgama de Hg.
6NaOH + 2Al + 6H2O ---> 2Na3 [Al (OH) 6] + 3H2
3NaOH + Al (OH) 3 ---> Na3 [Al (OH) 6]
Aqui está o método correto.
 
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