SÍNTESE:
Uma solução de 100 g de 2,5-dimetoxibenzaldeído em 220 g de nitrometano foi tratada com 10 g de acetato de amônio anidro e aquecida em um banho de vapor por 2,5 h com agitação ocasional. A mistura de reação vermelho-escura foi removida do excesso de nitrometano sob vácuo, e o resíduo cristalizou espontaneamente. Esse nitrostyrene bruto foi purificado por moagem sob IPA, filtragem e secagem ao ar, para produzir 85 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrostyrene como um produto amarelo-alaranjado de pureza adequada para a próxima etapa. A purificação adicional pode ser obtida por recristalização a partir de IPA em ebulição.
Em um balão de fundo redondo de 2 L equipado com um agitador magnético e colocado sob uma atmosfera inerte, foram adicionados 750 mL de THF anidro, contendo 30 g de LAH. Em seguida, foram adicionados, em solução de THF, 60 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrostyrene. A solução final tinha uma cor marrom-amarelada suja e foi mantida em temperatura de refluxo por 24 h. Após o resfriamento, o excesso de hidreto foi destruído pela adição gota a gota de IPA. Em seguida, 30 mL de NaOH a 15% foram adicionados para converter os sólidos inorgânicos em uma massa filtrável. A mistura de reação foi filtrada e o bolo do filtro foi lavado primeiro com THF e depois com MeOH. Os licores-mãe e as lavagens combinados
foram liberados do solvente sob vácuo e o resíduo foi suspenso em 1,5 L de H2O. Essa solução foi acidificada com HCl, lavada com 3x100 mL de CH2Cl2, tornada fortemente básica com NaOH 25% e reextraída com 4x100 mL de CH2Cl2. Os extratos agrupados foram removidos do solvente sob vácuo, resultando em 26 g de resíduo oleoso, que foi destilado a 120-130 °C a 0,5 mm/Hg para dar 21 g de um óleo branco, 2,5-dimetoxifenetilamina (2C-H), que capta dióxido de carbono do ar muito rapidamente.
A uma solução bem agitada de 24,8 g de 2,5-dimetoxifenetilamina em 40 mL de ácido acético glacial, foram adicionados 22 g de bromo elementar dissolvido em 40 mL de ácido acético. Após alguns minutos, houve a formação de sólidos e a evolução simultânea de calor considerável. Permitiu-se que a mistura de reação voltasse à temperatura ambiente, filtrou-se e os sólidos foram lavados com moderação com ácido acético frio. Esse era o sal de bromidrato. Há muitas formas complicadas de sal, tanto polimorfos quanto hidratos, que podem tornar o isolamento e a caracterização do 2C-B traiçoeiros. O caminho mais feliz é formar o sal de cloridrato insolúvel por meio da base livre. Toda a massa de sal úmido com ácido acético foi dissolvida em H2O quente, tornada básica a pelo menos pH 11 com NaOH 25% e extraída com 3x100 mL de CH2Cl2. A remoção do solvente resultou em 33,7 g de resíduo que foi destilado a 115-130 °C a 0,4 mm/Hg.
O óleo branco, 27,6 g, foi dissolvido em 50 mL de H2O contendo 7,0 g de ácido acético. Essa solução clara foi agitada vigorosamente e tratada com 20 mL de HCl concentrado. Houve uma formação imediata do sal anidro do cloridrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofenetilamina (2C-B). Essa massa de cristais foi removida por filtração (pode se soltar consideravelmente com a adição de mais 60 mL de H2O), lavada com um pouco de H2O e, em seguida, com várias porções de 50 mL de Et2O. Quando completamente seco ao ar, foram obtidos 31,05 g de agulhas brancas finas, com um mp de 237-239 °C com decomposição. Quando há muita H2O presente no momento da adição do HCl concentrado final, obtém-se uma forma hidratada de 2C-B. O sal de brometo derrete a 214,5-215 °C. O sal de acetato foi relatado como tendo uma temperatura de 208-209 °C.
DOSAGEM: 12 a 24 mg.
DURAÇÃO: 4 a 8 h.
>> Se alguém tentar fazer essa síntese e puder apresentar fotos e mais detalhes, seria bom, ou até mesmo um vídeo, se não for pedir muito, acho que muitos se interessariam.
Uma solução de 100 g de 2,5-dimetoxibenzaldeído em 220 g de nitrometano foi tratada com 10 g de acetato de amônio anidro e aquecida em um banho de vapor por 2,5 h com agitação ocasional. A mistura de reação vermelho-escura foi removida do excesso de nitrometano sob vácuo, e o resíduo cristalizou espontaneamente. Esse nitrostyrene bruto foi purificado por moagem sob IPA, filtragem e secagem ao ar, para produzir 85 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrostyrene como um produto amarelo-alaranjado de pureza adequada para a próxima etapa. A purificação adicional pode ser obtida por recristalização a partir de IPA em ebulição.
Em um balão de fundo redondo de 2 L equipado com um agitador magnético e colocado sob uma atmosfera inerte, foram adicionados 750 mL de THF anidro, contendo 30 g de LAH. Em seguida, foram adicionados, em solução de THF, 60 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrostyrene. A solução final tinha uma cor marrom-amarelada suja e foi mantida em temperatura de refluxo por 24 h. Após o resfriamento, o excesso de hidreto foi destruído pela adição gota a gota de IPA. Em seguida, 30 mL de NaOH a 15% foram adicionados para converter os sólidos inorgânicos em uma massa filtrável. A mistura de reação foi filtrada e o bolo do filtro foi lavado primeiro com THF e depois com MeOH. Os licores-mãe e as lavagens combinados
foram liberados do solvente sob vácuo e o resíduo foi suspenso em 1,5 L de H2O. Essa solução foi acidificada com HCl, lavada com 3x100 mL de CH2Cl2, tornada fortemente básica com NaOH 25% e reextraída com 4x100 mL de CH2Cl2. Os extratos agrupados foram removidos do solvente sob vácuo, resultando em 26 g de resíduo oleoso, que foi destilado a 120-130 °C a 0,5 mm/Hg para dar 21 g de um óleo branco, 2,5-dimetoxifenetilamina (2C-H), que capta dióxido de carbono do ar muito rapidamente.
A uma solução bem agitada de 24,8 g de 2,5-dimetoxifenetilamina em 40 mL de ácido acético glacial, foram adicionados 22 g de bromo elementar dissolvido em 40 mL de ácido acético. Após alguns minutos, houve a formação de sólidos e a evolução simultânea de calor considerável. Permitiu-se que a mistura de reação voltasse à temperatura ambiente, filtrou-se e os sólidos foram lavados com moderação com ácido acético frio. Esse era o sal de bromidrato. Há muitas formas complicadas de sal, tanto polimorfos quanto hidratos, que podem tornar o isolamento e a caracterização do 2C-B traiçoeiros. O caminho mais feliz é formar o sal de cloridrato insolúvel por meio da base livre. Toda a massa de sal úmido com ácido acético foi dissolvida em H2O quente, tornada básica a pelo menos pH 11 com NaOH 25% e extraída com 3x100 mL de CH2Cl2. A remoção do solvente resultou em 33,7 g de resíduo que foi destilado a 115-130 °C a 0,4 mm/Hg.
O óleo branco, 27,6 g, foi dissolvido em 50 mL de H2O contendo 7,0 g de ácido acético. Essa solução clara foi agitada vigorosamente e tratada com 20 mL de HCl concentrado. Houve uma formação imediata do sal anidro do cloridrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofenetilamina (2C-B). Essa massa de cristais foi removida por filtração (pode se soltar consideravelmente com a adição de mais 60 mL de H2O), lavada com um pouco de H2O e, em seguida, com várias porções de 50 mL de Et2O. Quando completamente seco ao ar, foram obtidos 31,05 g de agulhas brancas finas, com um mp de 237-239 °C com decomposição. Quando há muita H2O presente no momento da adição do HCl concentrado final, obtém-se uma forma hidratada de 2C-B. O sal de brometo derrete a 214,5-215 °C. O sal de acetato foi relatado como tendo uma temperatura de 208-209 °C.
DOSAGEM: 12 a 24 mg.
DURAÇÃO: 4 a 8 h.
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