Introdução
Aqui é descrito o método de síntese de dl-Efedrina a partir de 1-fenil-1,2-propandiona por meio de redução catalítica com gás hidrogênio e catalisador de Adams. O 1-fenil-1,2-propandiona pode ser adquirido no mercado químico internacional, e outros reagentes não são tão difíceis de comprar. Essa é uma reação de um único pote que usa exposição suave ao gás hidrogênio. Preste atenção às medidas de segurança. Além disso, há vários métodos simples de fabricação de efedrina, como extração de efedrina de plantas, síntese de efedrina a partir de propiofenona, metanfetamina a partir de comprimidos de efedrina e processo de fabricação de efedrina verde limpa.
Equipamento e material de vidro.
- Balão de fundo redondo de 200 mL;
- Suporte de retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Fonte de hidrogênio;
- Papel indicador de pH;
- Fonte devácuo;
- Máquina Rotovap;
- Balão de Buchner e funil [o filtro Schott pode ser usado para pequenas quantidades];
- Bastão de vidro e espátula;
- Béqueres de 100 mL x3; 50 mL x2;
- Agitador magnético (opcional);
- Mangueira de silicone.
Reagentes.
- Álcool etílico absoluto ~150 mL;
- 1-fenil-1,2-propandiona (0,05 mol) 7,4 g;
- Solução alcoólica de metilamina contendo 1,6 g (0,05 mol);
- Óxido de platina (PtO2; catalisador de Adams) 0,1 g;
- Solução alcoólica de cloreto de hidrogênio (HCl) ~30 mL;
- Acetona ~200 mL.
Solúvel em H2O 47,62 g/L (25 ºC), álcool, éter, clorofórmio e óleos.
Pontode fusão da base livre: 37-39 ̊C;
Ponto de fusão do sal HCI: 187-188 ̊C;
Peso molecular: 165,236 g/mole;
Densidade: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Número CAS: 299-42-3 (base livre) e 50-98-6 (sal de cloridrato).
Procedimento de síntese do cloridrato de dl-efedrina
Uma mistura de 50 mL de álcool etílico absoluto, 7,4 g de 1-fenil-1,2-propandiona (0,05 mol) e uma solução alcoólica de metilamina contendo 1,6 g (0,05 mol) foi reduzida cataliticamente com hidrogênio na presença de 0,1 g de óxido de platina (PtO2) em um balão de fundo redondo de 200 mL. Em alguns experimentos, houve um longo período de indução e, em seguida, o rendimento foi baixo. Esse comportamento pode ser evitado reduzindo primeiro o catalisador e depois adicionando os reagentes. Quando a redução não prosseguia mais, o catalisador era removido por filtração e cerca de metade do álcool era removido sob pressão reduzida. Dessa forma, qualquer excesso de metilamina foi removido. A solução foi acidificada com cloreto de hidrogênio alcoólico até o pH 6,5-7 e evaporada até a secura. O cloridrato sólido foi lavado com acetona fria e seco. Uma pequena quantidade de cloridrato de pseudoefedrina pôde ser extraída por meio de clorofórmio quente e, ao realizar várias extrações, foi obtida uma quantidade suficiente para identificação definitiva (m.p. 164 °C; base livre, m.p. 118 °C).
O cloridrato de dl-Efedrina foi purificado por recristalização uma vez a partir de álcool-acetona e derretido a 189 °C. A base livre foi recristalizada a partir de clorofórmio-éter de petróleo. O rendimento foi de 2,5-4,0 g (25-40%).
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