Reagentes necessários:
Querosene,
Na2CO3 sólido,
H2O destilada,
H2SO4 5%
KMnO4 sólido (é usada uma solução a 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetona,
Éter dietílico.
Observação: as fotos foram tiradas de duas extrações realizadas com cerca de 2 kg e 5 kg de folhas, mas todo o procedimento descrito refere-se à última.
Procedimento:
Sacos de 5 quilos de chá de coca foram abertos saco por saco e o conteúdo foi colocado em um balde.
Foi preparada uma solução contendo 900 g de Na2CO3 dissolvidos em 9,5 L de água.
4.750 gramas de folhas de coca secas e trituradas foram misturadas a essa solução, usando 1.900 ml de solução para cada quilo de folhas. O procedimento de mistura foi realizado em pequenos lotes de 500 g para distribuir a água uniformemente. As folhas não ficam muito molhadas: a água quase não sai quando se aperta um punhado.
Todas as folhas umedecidas foram colocadas em um recipiente aberto de 50 L. Esperou-se mais 30 minutos e, em seguida, 25 litros de querosene foram adicionados ao recipiente.
A mistura foi deixada por três noites inteiras (totalizando cerca de 60 horas) e, durante os três dias, foi mexida pelo menos quatro vezes em sessões de cerca de 10 a 15 minutos usando uma furadeira montada com aquela ferramenta usada por estucadores/decoradores para misturar baldes de tinta com água.
Depois de três noites, o querosene foi separado das folhas (sem formação de camada de água). O procedimento foi realizado da seguinte forma: todo o querosene da parte superior foi despejado em outro recipiente de 50 L, filtrando-o com algumas meias de náilon para evitar que as folhas entrassem no recipiente receptor. As folhas restantes foram colocadas, pouco a pouco, em um balde com furos na parte inferior, enquanto se espremia o querosene em um balde receptor sob o balde com furos (uma meia de náilon foi usada novamente entre os dois baldes). Todo o querosene foi despejado no outro recipiente de 50 litros.
Foi preparada uma solução de H2SO4 a 5% p/p (essa passagem foi feita anteriormente).
Foram realizadas 2 extrações com H2SO4 a 5%. A primeira com 300 ml e a segunda com 100 ml. A cada vez, o recipiente foi sacudido com muita força (algumas emulsões se formaram, mas quase nada) por 30 minutos e deixou-se separar. A camada de água ácida no fundo foi recuperada todas as vezes usando o velho truque de sugar o tubo: o recipiente foi colocado a 1 metro acima do solo, inclinado 45% e, em seguida, um tubo de polipropileno preso a uma haste foi conduzido para dentro do recipiente até apontar para o ponto mais baixo possível dentro do recipiente e foi realizada uma sucção na outra extremidade do tubo. O H2SO4 começou a entrar em um recipiente receptor junto com um pouco de querosene no final. Os 400 ml de H2SO4, que deveríamos chamar de "água rica", e um pouco de querosene foram colocados em um funil de 1L e deixados em repouso por cerca de 30 minutos e depois separados. A emulsão foi filtrada e um pouco mais de água rica foi recuperada.
Uma solução de 6% de KMnO4 foi preparada e resfriada na geladeira (essa passagem foi feita anteriormente).
Um banho de gelo foi preparado e o béquer contendo a água rica foi colocado lá para esfriar, até que a temperatura atingisse 4-5 °C. A cor do líquido é marrom-avermelhada, como cerveja vermelha.
A cada 5-10 minutos, foram adicionados 16 ml da solução de KMnO4 com agitação vigorosa. Foram feitas 8 adições, totalizando 128 ml. Após a última adição, passaram-se 30 minutos e, em seguida, a solução foi filtrada.
O MnO2 permaneceu no filtro, e o líquido resultante (água rica oxidada) agora é bastante incolor.
Foi preparada uma solução de NH4OH a 10% p/p (essa passagem foi feita anteriormente).
Um excesso dessa solução foi adicionado lentamente até o ph ~10. Essa passagem foi feita com muito cuidado, certificando-se de que o ph não subisse acima de 10, pois isso danificaria o alcaloide.
A base livre de cocaína começou a se precipitar e, após cerca de 20 a 30 minutos, a solução foi filtrada. Uma grande quantidade de material também ficou presa na haste de agitação e no béquer.
Tudo foi deixado secar durante a noite e, na manhã seguinte, foi realizada mais uma secagem no forno.
O material resultante foi dissolvido em cerca de 100-150 ml de éter no mesmo recipiente usado no dia anterior (o que tinha muito material preso nas laterais) e a maior parte se dissolveu, mas uma gosma marrom-escura permaneceu no fundo (provavelmente ainda um pouco de água e algum sal inorgânico); tão pouco que não foi difícil despejar todo o éter em uma assadeira de pirex para evaporar sem derramar a gosma, que basicamente ficou colada na parede do fundo do béquer.
Após a evaporação, observou-se uma formação de cristal muito boa e a base livre branca foi recuperada com o auxílio de uma lâmina de barbear e pesou 23,13 g.
Rendimento (base de cocaína): 23,13 g de base de cocaína / 4750 g de folhas = 0,48%.
240 ml de acetona foram secos com carbonato de potássio anidro e uma quantidade equimolar de HCl (6,58 ml) foi calculada e adicionada a ela. O cálculo foi feito considerando que apenas 230 ml seriam usados.
A base livre foi dissolvida em 240 ml de éter e a solução de acetona/HCl foi adicionada com agitação; o béquer foi tampado com filme plástico para evitar a evaporação dos solventes. Após cerca de 30 minutos, agitou-se mais um pouco e adicionou-se mais acetona/HCl, gota a gota, até que não houvesse mais reação visível (isso só pode ser feito quando a solução é deixada em repouso por um tempo e está clara e não leitosa, pois você não a perceberia).
Esperou-se 3 horas e a solução foi filtrada. O filtrado foi seco e pesou 24,14 g.
Rendimento (Cocaína HCl): 24,14 g de Cocaína HCl / 4750 g de folhas = 0,5%.
O processo pode ser facilmente reduzido com a única precaução de usar mais H2SO4 do que o equivalente proporcional, pois seria muito impraticável usar menos de 50 ml em uma extração de duas fases. Lembre-se apenas de que quanto mais H2SO4 for usado, mais base de cocaína será perdida ao precipitá-la com amônia (0,17 g a cada 100 ml), embora a perda seja razoável para considerar duas extrações de 70 ml e 50 ml para 500-1000 g de folhas.
Querosene,
Na2CO3 sólido,
H2O destilada,
H2SO4 5%
KMnO4 sólido (é usada uma solução a 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetona,
Éter dietílico.
Observação: as fotos foram tiradas de duas extrações realizadas com cerca de 2 kg e 5 kg de folhas, mas todo o procedimento descrito refere-se à última.
Procedimento:
Sacos de 5 quilos de chá de coca foram abertos saco por saco e o conteúdo foi colocado em um balde.
Foi preparada uma solução contendo 900 g de Na2CO3 dissolvidos em 9,5 L de água.
4.750 gramas de folhas de coca secas e trituradas foram misturadas a essa solução, usando 1.900 ml de solução para cada quilo de folhas. O procedimento de mistura foi realizado em pequenos lotes de 500 g para distribuir a água uniformemente. As folhas não ficam muito molhadas: a água quase não sai quando se aperta um punhado.
Todas as folhas umedecidas foram colocadas em um recipiente aberto de 50 L. Esperou-se mais 30 minutos e, em seguida, 25 litros de querosene foram adicionados ao recipiente.
A mistura foi deixada por três noites inteiras (totalizando cerca de 60 horas) e, durante os três dias, foi mexida pelo menos quatro vezes em sessões de cerca de 10 a 15 minutos usando uma furadeira montada com aquela ferramenta usada por estucadores/decoradores para misturar baldes de tinta com água.
Depois de três noites, o querosene foi separado das folhas (sem formação de camada de água). O procedimento foi realizado da seguinte forma: todo o querosene da parte superior foi despejado em outro recipiente de 50 L, filtrando-o com algumas meias de náilon para evitar que as folhas entrassem no recipiente receptor. As folhas restantes foram colocadas, pouco a pouco, em um balde com furos na parte inferior, enquanto se espremia o querosene em um balde receptor sob o balde com furos (uma meia de náilon foi usada novamente entre os dois baldes). Todo o querosene foi despejado no outro recipiente de 50 litros.
Foi preparada uma solução de H2SO4 a 5% p/p (essa passagem foi feita anteriormente).
Foram realizadas 2 extrações com H2SO4 a 5%. A primeira com 300 ml e a segunda com 100 ml. A cada vez, o recipiente foi sacudido com muita força (algumas emulsões se formaram, mas quase nada) por 30 minutos e deixou-se separar. A camada de água ácida no fundo foi recuperada todas as vezes usando o velho truque de sugar o tubo: o recipiente foi colocado a 1 metro acima do solo, inclinado 45% e, em seguida, um tubo de polipropileno preso a uma haste foi conduzido para dentro do recipiente até apontar para o ponto mais baixo possível dentro do recipiente e foi realizada uma sucção na outra extremidade do tubo. O H2SO4 começou a entrar em um recipiente receptor junto com um pouco de querosene no final. Os 400 ml de H2SO4, que deveríamos chamar de "água rica", e um pouco de querosene foram colocados em um funil de 1L e deixados em repouso por cerca de 30 minutos e depois separados. A emulsão foi filtrada e um pouco mais de água rica foi recuperada.
Uma solução de 6% de KMnO4 foi preparada e resfriada na geladeira (essa passagem foi feita anteriormente).
Um banho de gelo foi preparado e o béquer contendo a água rica foi colocado lá para esfriar, até que a temperatura atingisse 4-5 °C. A cor do líquido é marrom-avermelhada, como cerveja vermelha.
A cada 5-10 minutos, foram adicionados 16 ml da solução de KMnO4 com agitação vigorosa. Foram feitas 8 adições, totalizando 128 ml. Após a última adição, passaram-se 30 minutos e, em seguida, a solução foi filtrada.
O MnO2 permaneceu no filtro, e o líquido resultante (água rica oxidada) agora é bastante incolor.
Foi preparada uma solução de NH4OH a 10% p/p (essa passagem foi feita anteriormente).
Um excesso dessa solução foi adicionado lentamente até o ph ~10. Essa passagem foi feita com muito cuidado, certificando-se de que o ph não subisse acima de 10, pois isso danificaria o alcaloide.
A base livre de cocaína começou a se precipitar e, após cerca de 20 a 30 minutos, a solução foi filtrada. Uma grande quantidade de material também ficou presa na haste de agitação e no béquer.
Tudo foi deixado secar durante a noite e, na manhã seguinte, foi realizada mais uma secagem no forno.
O material resultante foi dissolvido em cerca de 100-150 ml de éter no mesmo recipiente usado no dia anterior (o que tinha muito material preso nas laterais) e a maior parte se dissolveu, mas uma gosma marrom-escura permaneceu no fundo (provavelmente ainda um pouco de água e algum sal inorgânico); tão pouco que não foi difícil despejar todo o éter em uma assadeira de pirex para evaporar sem derramar a gosma, que basicamente ficou colada na parede do fundo do béquer.
Após a evaporação, observou-se uma formação de cristal muito boa e a base livre branca foi recuperada com o auxílio de uma lâmina de barbear e pesou 23,13 g.
Rendimento (base de cocaína): 23,13 g de base de cocaína / 4750 g de folhas = 0,48%.
240 ml de acetona foram secos com carbonato de potássio anidro e uma quantidade equimolar de HCl (6,58 ml) foi calculada e adicionada a ela. O cálculo foi feito considerando que apenas 230 ml seriam usados.
A base livre foi dissolvida em 240 ml de éter e a solução de acetona/HCl foi adicionada com agitação; o béquer foi tampado com filme plástico para evitar a evaporação dos solventes. Após cerca de 30 minutos, agitou-se mais um pouco e adicionou-se mais acetona/HCl, gota a gota, até que não houvesse mais reação visível (isso só pode ser feito quando a solução é deixada em repouso por um tempo e está clara e não leitosa, pois você não a perceberia).
Esperou-se 3 horas e a solução foi filtrada. O filtrado foi seco e pesou 24,14 g.
Rendimento (Cocaína HCl): 24,14 g de Cocaína HCl / 4750 g de folhas = 0,5%.
O processo pode ser facilmente reduzido com a única precaução de usar mais H2SO4 do que o equivalente proporcional, pois seria muito impraticável usar menos de 50 ml em uma extração de duas fases. Lembre-se apenas de que quanto mais H2SO4 for usado, mais base de cocaína será perdida ao precipitá-la com amônia (0,17 g a cada 100 ml), embora a perda seja razoável para considerar duas extrações de 70 ml e 50 ml para 500-1000 g de folhas.
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