Alguém tem uma opinião? O procedimento funciona com ácido fosfórico 75%? O chinês diz Melhor rendimento e mais barato que o 5449-12-07.
Falei com o fornecedor chinês e ele disse que o BMK cas mencionado acima não é BMK. Recebi uma tabela, não sou químico, não a entendo, mas tenho certeza de que ela pode ajudar alguém. Pensei que fosse um BMk novo, mas não é
É preciso saponificá-lo com base e depois descarboxilar o ácido em condições ácidas.
Procedimento sugerido para 200 g:
Dissolva 45 g de NaOh em 1 litro ou mais de água e aqueça até 60 a 70 °C. Em seguida, enquanto estiver mexendo loucamente, adicione lentamente o BMK na forma de pó (se não estiver em pó, mas com grumos, passe-o em um moedor de café). A reação é instantânea nessas condições. Mexa por mais 10 minutos a 70 °C. Tudo deve estar em solução agora. Se houver algo que não esteja dissolvido, adicione um pouco mais de água; se ainda não estiver dissolvido, é uma porcaria que você não quer. Filtre a solução (a filtragem a vácuo com uma almofada de Celite é a melhor opção, mas um filtro de café também funciona, mas é preciso trocá-lo quando ele entupir).
Deixe esfriar até a temperatura ambiente (rt) ou menos e adicione, mexendo sempre, 120 ml de HCl a 37% (ou seja, 45 g de HCl, 37% de HCl tem 37 g de HCl por 100 g, 30% de HCl tem 30 g de HCl por 100 g - observe que é por grama e não por volume!) Aqueça até começar a espumar, pois esse é o CO2 liberado pela descarboxilação. Quando a espuma diminuir, mexa na temperatura atingida por mais 10 minutos. Interrompa o aquecimento e adicione 200 g de sal de mesa (o melhor é o sal de regeneração grosso, de máquina de lavar louça) e mexa até que ele se dissolva (ou pelo menos a maior parte dele). O produto também esfriou um pouco e agora você adiciona bicarbonato de sódio (fermento em pó), o que causará muito mais espuma. Faça isso até que, após a adição, não haja mais a formação de muitas bolhas. Atenção! Mexa e aguarde entre as adições, pois a reação pode ser retardada e, se você adicionar muito rápido, com certeza haverá formação de espuma!
O P2P estará no topo. Separe e lave duas vezes com água e ele estará pronto para ser usado.
Não pule a filtragem e as lavagens com água!
Quando a reação final estiver fria, o P2P se separa bem da camada de água salgada e não é necessário usar solvente para a extração. Se você quiser usar um solvente, adicione-o antes do bicarbonato. Os solventes adequados são: Tolueno, Xileno, Etilacetato/Nafta 1/1. O DCM não é bom aqui.
O rendimento será (dependendo da qualidade do BMK) de cerca de 120 g de P2P a partir de 200 g de BMK.
Procedimento sugerido para 200 g:
Dissolva 45 g de NaOh em 1 litro ou mais de água e aqueça até 60 a 70 °C. Em seguida, enquanto estiver mexendo loucamente, adicione lentamente o BMK na forma de pó (se não estiver em pó, mas com grumos, passe-o em um moedor de café). A reação é instantânea nessas condições. Mexa por mais 10 minutos a 70 °C. Tudo deve estar em solução agora. Se houver algo que não esteja dissolvido, adicione um pouco mais de água; se ainda não estiver dissolvido, é uma porcaria que você não quer. Filtre a solução (a filtragem a vácuo com uma almofada de Celite é a melhor opção, mas um filtro de café também funciona, mas é preciso trocá-lo quando ele entupir).
Deixe esfriar até a temperatura ambiente (rt) ou menos e adicione, mexendo sempre, 120 ml de HCl a 37% (ou seja, 45 g de HCl, 37% de HCl tem 37 g de HCl por 100 g, 30% de HCl tem 30 g de HCl por 100 g - observe que é por grama e não por volume!) Aqueça até começar a espumar, pois esse é o CO2 liberado pela descarboxilação. Quando a espuma diminuir, mexa na temperatura atingida por mais 10 minutos. Interrompa o aquecimento e adicione 200 g de sal de mesa (o melhor é o sal de regeneração grosso, de máquina de lavar louça) e mexa até que ele se dissolva (ou pelo menos a maior parte dele). O produto também esfriou um pouco e agora você adiciona bicarbonato de sódio (fermento em pó), o que causará muito mais espuma. Faça isso até que, após a adição, não haja mais a formação de muitas bolhas. Atenção! Mexa e aguarde entre as adições, pois a reação pode ser retardada e, se você adicionar muito rápido, com certeza haverá formação de espuma!
O P2P estará no topo. Separe e lave duas vezes com água e ele estará pronto para ser usado.
Não pule a filtragem e as lavagens com água!
Quando a reação final estiver fria, o P2P se separa bem da camada de água salgada e não é necessário usar solvente para a extração. Se você quiser usar um solvente, adicione-o antes do bicarbonato. Os solventes adequados são: Tolueno, Xileno, Etilacetato/Nafta 1/1. O DCM não é bom aqui.
O rendimento será (dependendo da qualidade do BMK) de cerca de 120 g de P2P a partir de 200 g de BMK.
- By lalalander
Esse procedimento também pode ser usado para o 5449? Ou é para o 718-08-1? Embora, da última vez que verifiquei, o CAS 718-08-1 era líquido.
Como muitos sites de comércio chineses começaram a proibir a venda de BMK, o número CAS anterior 5449-12-7 não pode mais aparecer nessas plataformas. Para permitir que mais pessoas vejam a exibição dos produtos BMK, muitos fornecedores exibem os números CAS de outros produtos com aparência semelhante à BMK como títulos.