Wprowadzenie
Istnieje wiele procedur produkcji N-metyloamfetaminy (metamfetaminy) z różnych materiałów wyjściowych, takich jak fenylo-2-propanon (P2P), fenyloacetaldehyd lub efedryna, ale co jeśli masz już amfetaminę i chcesz dodać grupę metylową do grupy aminowej? Gdybyś użył pierwszej reakcji, która przychodzi na myśl do konwersji, alkilowania amfetaminy jodkiem metylu lub siarczanem dimetylu, byłbyś rozczarowany, ponieważ otrzymałbyś mieszaninę produktów, z których najważniejszym jest N, N-dimetyloamfetamina (o bardzo niskiej aktywności), ponieważ po metylowaniu amfetaminy do metamfetaminy cząsteczka jest znacznie bardziej podatna na kolejną alkilację, a zatem dimetyloamfetamina powstaje znacznie szybciej niż pozostała amfetamina jest alkilowana do metamfetaminy. W rzeczywistości w mieszaninie reakcyjnej można znaleźć nieprzereagowaną amfetaminę, N-metyloamfetaminę, N, N-dimetyloamfetaminę, a nawet trochę czwartorzędowej soli N, N, N-trimetyloamfetamoniowej.
Aby tego uniknąć, zwykle musimy uciekać się do pośrednich metod wprowadzania grupy metylowej. Jednym ze sposobów jest reakcja amfetaminy z formaldehydem (w postaci roztworu wodnego lub paraformaldehydu) w celu uzyskania iminy amfetaminowo-formaldehydowej, którą można następnie zredukować do N-metyloamfetaminy za pomocą kilku różnych środków redukujących, na przykład Al/Hg lub Pt/H₂.
W tym temacie opisałem najprostszą syntezę metamfetaminy (4) z soli amfetaminy poprzez iminę (3) za pomocą redukcji Al/Hg.
Aby tego uniknąć, zwykle musimy uciekać się do pośrednich metod wprowadzania grupy metylowej. Jednym ze sposobów jest reakcja amfetaminy z formaldehydem (w postaci roztworu wodnego lub paraformaldehydu) w celu uzyskania iminy amfetaminowo-formaldehydowej, którą można następnie zredukować do N-metyloamfetaminy za pomocą kilku różnych środków redukujących, na przykład Al/Hg lub Pt/H₂.
W tym temacie opisałem najprostszą syntezę metamfetaminy (4) z soli amfetaminy poprzez iminę (3) za pomocą redukcji Al/Hg.
Sprzęt i szkło:
- 5 L kolba okrągłodenna;
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek rozdzielający 1 L;
- Termometr laboratoryjny (od 0°C do 100°C);
- Aparatgazowy HCl;
- Chipy do gotowania;
- Cylindry miarowe 100 i 500 ml;
- Źródło próżni;
- 2000 mL x1; 250 mL x3; 500 mL x3; 100 zlewek x2;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,01-500 g);
- Kolba Buchnera (2 l) i lejek (lub mały filtr Schotta);
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Łaźnia z lodowatą wodą;
- Pręt szklany;
- Wyparka obrotowa (opcjonalnie);
- papierek wskaźnikowy pH;
- Kolba Erlenmeyera o pojemności 1 l.
Odczynniki.
- 1 mol soli amfetaminy;
- ~1 L 20% wodnego roztworu wodorotlenku sodu (NaOH);
- ~700 ml DCM lub eteru naftowego;
- 1 mol (81 ml 37% lub 75 ml 40%) wodnego formaldehydu (CH2O);
- 350 mL EtOH (etanol 96-98%);
- ~70 g folii Al;
- 1,62 g azotanu(V) rtęci(II ) (Hg(NO3)2);
- ~500 ml 20% roztworu kwasu solnego aq (HCl);
- ~200 g bezwodnego siarczanu sodu lub magnezu (Na2SO4 lub MgSO4).
Procedura
- Należy uzyskać1 mol zasady wolnej od amfetaminy (1) poprzez dodanie soli amfetaminy (siarczanu lub fosforanu) do 20% wodnego roztworu NaOH do pH 12. Mieszać przez 15 minut i wyekstrahować zasadę wolną od amfetaminy za pomocą DCM lub eteru naftowego 3 x 75 ml.
- Przygotować amalgamat Al. Musisz użyć około ~70 g folii Al i 1,62 g azotanu rtęci(II) (Hg(NO3)2), aby przygotować amalgamat, jak opisano w poniższym temacie.
- Mieszaninę 1 mola wolnej zasady amfetaminy (136 g) i 1 mola wodnego formaldehydu (2) (81 ml 37% lub 75 ml 40%) w 350 ml EtOH (etanolu) wlewa się do kolby okrągłodennej o pojemności 5 l z chłodnicą zwrotną i nadmiarem amalgamatu glinu, który został wcześniej przygotowany.
- Imina (3) jest redukowana przez około dwie godziny, aby utrzymać temperaturę reakcji poniżej ~50-60 ° C. Jeśli reakcja stanie się zbyt gwałtowna, należy zastosować chłodzenie.
- Do masy reakcyjnej dodaje się1 l schłodzonej wody destylowanej, odfiltrowuje stały wodorotlenek glinu.
- Całą masę reakcyjną traktuje się 20% HCl do pH 3 i ekstrahuje DCM lub eterem naftowym 3 x 75 ml. Ekstrakty DCM są łączone. Powstałą po filtracji warstwę wodną alkalizuje się 20% NaOH aq do pH 12 i ekstrahuje DCM lub eterem naftowym 3 x 75 ml. Warstwy organiczne z metamfetaminą (4) są łączone (z pierwszej i drugiej ekstrakcji alkalizowanej warstwy wodnej), suszone bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4 i zatężane w próżni.
- Przygotowanie chlorowodorku metamfetaminy przeprowadza się przez wdmuchiwanie suchego gazu HCl przez warstwę organiczną (DCM z metamfetaminą). Osad chlorowodorku metamfetaminy jest odfiltrowywany przez filtrację ssącą i suszony. Metamfetaminę Ice można również wyhodować następującymi metodami.
Last edited:
