Synteza kwasu fenylooctowego z kwasu migdałowego (na małą skalę)

[WillD]

Schemat reakcji:

Synteza:
1. Kwas migdałowy (15,0 g) rozpuszczono w 85% aq kwasie podfosforowym (15 ml).

2. Jod (15 g) dodawano małymi porcjami, ogrzewając w temperaturze wrzenia przez 1 godzinę.

3. Roztwór przelano zimną wodą, a surowy produkt rekrystalizowano z gorącej wody, uzyskując bezbarwny krystaliczny produkt o masie 10 g.

 

[rabbitass]

Witam, jestem bardzo zainteresowany tą syntezą, przynajmniej tam, skąd pochodzę, bardzo łatwo jest zdobyć kilogramy kwasu L-mandelinowego, ale mam trudności ze zdobyciem kwasu hipofosforowego, czy mogę go zastąpić innym kwasem, który jest dla mnie łatwiejszy do zdobycia?

 

[lalalander]

Nie sądzę. Jeśli można znaleźć czerwony fosfor, można też użyć kwasu fosforowego. Jest on o wiele, wiele łatwiejszy do znalezienia niż kwas hipofosforowy. Oczywiście znalezienie czerwonego fosforu nadal stanowi problem.

 

[lalalander]

Kwas hipofosforowy jest trudny do znalezienia.

 

[WillD]

To jest właśnie hipo. Jest trudna do zdobycia, ale jak najbardziej odpowiednia. Otrzymywanie mety z efedryny jest podobne.

 

[hacke8]

Witaj, Will Chemist, czy możesz opublikować wątek dotyczący przygotowania P2P z kwasem fenylooctowym? Nie znalazłem go od dłuższego czasu. Dziękuję.

 

[stevepreston]

On ma rację, proszę, to byłoby niesamowite...

 

[stevepreston]

Mam ponad 2 kg tego pierwiastka i nie wiem, co z nim zrobić, ponieważ metoda pieca rurowego jest trudna i nie wiemy, jaka jest najłatwiejsza metoda.

 

[Labchef]

Chcę spróbować tej procedury, ale odkryłem, że kwas migdałowy ma inny numer CAS. Jaki jest właściwy nr CAS? Kwas migdałowy występuje w DL, S i L, jak sądzę. Czy można użyć dowolnego z nich do procedury otrzymywania kwasu fenylooctowego?

 

[lalalander]

To nie ma znaczenia. Po redukcji centrum chiralne znika i pozostaje kwas fenylooctowy.

 

[Cbison]

Dzięki.

 

[OrgUnikum]

Wygląda na to, że czegoś tu brakuje. Możliwe odczynniki na bazie fosforu do redukcji to:
- RP, czerwony fosfor z jodem
- H3PO2, kwas hipofosforowy i jod
- H3PO3, kwas fosforowy i jod
- H3PO4, kwas ortofosforowy lub tylko fosforowy i NaI lub KI, jodek sodu lub jodek potasu.

Przy czym preferowane są H3PO2 i H3PO3.
Wszystkie z nich tworzą HI, kwas jodowodorowy, co jest faktycznym środkiem redukującym.

H3PO2 jest wytwarzany z podfosforynu sodu, wapnia lub potasu i HCl. Wystarczy poszukać hasła "niklowanie bezprądowe", aby je znaleźć.
H3PO3 jest stosowany w hydroponice i winnicach
H3PO4 jest wszędzie stosowany jako odrdzewiacz, odkamieniacz itp.

Jod jest wytwarzany przez utlenianie NaI lub KI.
NaI lub KI są używane do dezynfekcji wody, poszukaj "Preppers" i "Survivalists".

btw. PAA. kwas fenylooctowy ma bardzo specyficzny i lepki zapach, którego nie da się łatwo zmyć, uwaga. Albo lepiej: Śmierdzi jak diabli i tak samo będzie podczas jego wytwarzania. Zapach będzie ci towarzyszył przez około tydzień, niezależnie od tego, jak często będziesz brał prysznic.

 

[stevepreston]

czy mogę prosić o wyjaśnienie proporcji PSEUDO i IODINE oraz H3PO3, czasu i ciepła, proszę, nie mam dostępu do H3PO2 i czy to naprawdę działa, a H3PO3 jest dobrym niezawodnym środkiem redukującym, proszę o powtórzenie

 

[hacke8]

Czy kwas migdałowy to 2836-32-0? Czy można użyć odczynnika zawierającego tylko 50% kwasu hipofosforowego?

 

[stevepreston]

Tak, na youtube jest wideo krok po kroku, wystarczy wyszukać kwas migdałowy / kwas fenylooctowy... zapraszamy...