Question Pytanie wydaje się łatwe, ale takie nie jest

[btcboss2022]

Mam alkaliczną mieszaninę wody i wolnej zasady metylowej.
Dodaję rozpuszczalnik w tym przypadku heksan i w dolnej warstwie pojawia się coś, czego heksan nie rozpuszcza, a później warstwa wody jest w porządku.
Kiedy izoluję to "zanieczyszczenie", mieszam je z DCM i rozpuszcza się.
Oto dylemat, który oznacza ta sytuacja:

1- Heksan nie jest wystarczająco dobrym rozpuszczalnikiem dla tego rodzaju wolnej zasady.

2- DCM rozpuszcza niektóre zanieczyszczenia organiczne.

Co byś zrobił, wyrzucił go lub rozpuścił w DCM, odparował rozpuszczalnik i użył go?

Dzięki.

 

[bblanco]

dobre! zobaczmy gdzie są....

 

[UWe9o12jkied91d]

Użyj TLC, aby określić poziom, do którego wspina się wyizolowana, oczyszczona wolna baza i użyj jej jako wzorca odniesienia do porównania z "brudną wolną bazą", co powinno uwidocznić zanieczyszczenie. Teraz, gdy masz odniesienie do zanieczyszczenia, możesz zejść w dół łańcucha dostaw i zidentyfikować źródło zanieczyszczenia, jeśli takie istnieje. Po zidentyfikowaniu źródła możesz przejść do analiz jakościowych.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Gdybyś wiedział, jak to zostało zrobione, znałbyś reakcje uboczne i miałbyś dobre pojęcie, co to jest. W archiwum rodu znajduje się lista zanieczyszczeń według drogi syntezy

 

[Acab1312]

(clearnet)

Zanieczyszczenia w nielegalnych preparatach narkotykowych: Amfetamina i metamfetamina - [www.rhodium.ws].

www.erowid.org

Mają rację, osobiście mogę tylko polecić.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Heksan nie i dcm tak brzmi polarnie lub przynajmniej aprotycznie i duży moment dipolowy

 

[btcboss2022]

O
Ok Dzięki wszystkim za odpowiedzi, ale dzisiaj rozwiązałem zagadkę.

Oto co się działo:

Heksan jest bardziej hydrofobowy niż DCM, więc gdy wolna baza jest mieszana z wodą (niekoniecznie emulsją), heksan nie rozpuszcza jej, podczas gdy DCM robi to nawet z pozostałą wodą, ale jeśli poczekasz (mówię o kilku godzinach), w końcu pozostała niewielka warstwa wody zostanie oddzielona, a wolna baza rozpuści się w heksanie.
Oczywiście nie trzeba czekać tych godzin, wystarczy wysuszyć mieszaninę bezwodnym siarczanem sodu, przefiltrować i gotowe.
Właśnie to odkryłem dziś rano.
Uczę się każdego dnia, aby spróbować ulepszyć procesy.
Nie ma innego sposobu na to, niż mieć problemy, popełniać błędy i próbować rozwiązań.

 

[HerrHaber]

Chlorowane rozpuszczalniki notorycznie tworzą emulsje z wodnymi roztworami alkalicznymi, takimi jak DCM, chloroform i CCl4, zakładam, że bromoform i jego krewni mają ten sam problem, ale są zarówno drogie, jak i znacznie bardziej toksyczne. Sekret tkwi w ich wstrząsaniu, które powinno być delikatne, nawet jeśli potrzebują więcej czasu, to i tak szybciej niż z wibrującym dildo i cierpliwością. W tym przypadku sól nie jest najlepszym wyborem.

 

[btcboss2022]

W tym przypadku stało się z heksanem, który nie jest chlorowany, ale dzięki za informacje, które zostały teraz dokładnie odnotowane.

 

[HerrHaber]

To się nazywa przesuwanie granic wiedzy... nie martw się o tempo, ale skup się na wspinaczce.

 

[Mr Good Cat]

Interesujący temat. Będę miał na oku.

Mam własne głupie pytanie: dlaczego wolisz DCM od eteru naftowego 40/60?

 

[btcboss2022]

Głównymi powodami są cena, dostępność dużych ilości w dyskretny sposób i położenie warstwy rozpuszczalnika (DCM jest zwykle na dolnej warstwie), co jest wygodniejsze do pracy na dużą skalę.

 

[Mr Good Cat]

jakiego heksanu używasz? n-heksanu cas 110-54-3 czy mieszaniny izo heksanu cas 64742-49-0?
jak oszacować jego rozpuszczalność w gramach zasady na ml heksanu?

jak rozumiem mieszanina izoheksanowa jest rodzajem eteru naftowego o podobnych właściwościach? w moim przypadku eter naftowy może być o 10-15% droższy. rozpuszczalność trudno powiedzieć, może robię coś źle, ale całkowite rozpuszczenie zasady z ciężkiego czarnego związku zajmuje 3-4 ml na 1 g zasady. może naprawdę robię coś źle i marnuję większość eteru, aby złapać jakieś boczne zanieczyszczenia.

dcm, prawdopodobnie tak, rozpuszcza to łatwiej, ale nie lubię tego, szczerze mówiąc, nie wiem dlaczego.

 

[Mr Good Cat]

Tym razem wykonałem ekstrakcję bazową izoheksanem cas 64742-49-0. Była to niewielka ilość 60 gr chlorku tylko do przetestowania metody. Oczekiwana waga bazy - 50,5 gr

Użyłem izoheksanu cas 64742-49-0 w objętości 160 ml, aby wyizolować większość zasady w 3 etapach. Każdy etap trwał około 40-60 minut, aby oddzielić warstwy.
W tym samym czasie wyizolowana ciecz heksanowo-zasadowa była przechowywana w kolbie w zamrażarce.

Ale kiedy przygotowałem się do oddzielenia resztek, zauważyłem w zamrażarce pewną ilość oleistej cieczy oddzielonej od heksanu.
Oddzieliłem tę oleistą substancję i dodałem do resztek z głównej partii, a następnie dodałem trochę więcej heksanu. Po chwili oleista substancja opadła poniżej warstwy wody. Nie czarna, tylko brązowa, taka sama jak główna ciecz wodna, tylko bardziej gęsta i rozróżnialna.

Oddzieliłem ją i rozpuściłem w większej ilości wody i heksanu, ale nadal nie jestem pewien, co to było - baza czy rzeczywiste zanieczyszczenia.

Ostateczny wynik to około 48 gr bazy.

 

[Mr Good Cat]

Dziś rano czytałem na ten temat o rozpuszczalności różnych rozpuszczalników. Jeśli dobrze rozumiem ten temat, rozpuszczalność zależy od przenikalności próżni. Jeśli rozpuszczalnikiem "A" jest woda, to rozpuszczalnik "B" będzie rozpuszczalny w rozpuszczalniku "A", o ile jego przenikalność próżniowa jest wysoka.
Przenikalność próżniowa eteru naftowego i heksanu wynosi 1,9.
Przenikalność próżniowa DCM wynosi 9,1.

Niektóre źródła wskazują, że substancje o przenikalności próżniowej w zakresie 9-10 mieszają się z wodą w 6-7%.

Prawdopodobnie eter naftowy i heksan są znacznie lepsze w porównaniu z DCM, ponieważ niektóre zanieczyszczenia rozpuszczalne w wodzie zostaną uwięzione w DCM wraz z wodą.

 

[Mr Good Cat]

Szefie, chcę kontynuować twój temat o trudnych kwestiach ekstrakcji bazy. Hahaha)))))

Niedawno przeprowadziłem ekstrakcję bazy. Wykonano trzy etapy separacji i wydałem z nimi coś w rodzaju 4 ml na 1 gr bazy izoheksanu cas 107-83-5.

Nadal była mała warstwa bazy + gówno około 20-40 ml, więc zrobiłem krok 4.
Dodałem jeszcze 200 ml izoheksanu, aby je rozpuścić. Ale w tym kroku otrzymałem lekko żółtawą warstwę bazy, co nie zdarzyło się w poprzednich krokach. Poprzednie kroki dały mi czystą przezroczystą warstwę bazową.

Wygląda na to, że jeśli bardziej rozpuszczalna baza się skończyła, izoheksan zaczyna rozpuszczać mniej rozpuszczalną wodę i gówno w małej objętości.

 

[btcboss2022]

Co dokładnie masz na myśli?
"Przeprowadzono trzy etapy separacji"
"więc wykonałem krok 4"
Jakie PH ma mieszanina w tym momencie?
"Ale na tym etapie otrzymałem lekko żółtawą warstwę bazową, co nie miało miejsca na poprzednich etapach. Poprzednie kroki dały mi czystą przezroczystą warstwę bazową".

 

[Mr Good Cat]

Rozdzieliłem bazę na lejku rozdzielającym w 3 krokach.
W każdym kroku dodawałem izoheksan w proporcjach równych 1,3 ml heksanu na 1 g zasady. W każdym kroku otrzymywałem czystą przezroczystą ciecz baza/heksan. W tych 3 krokach rozpuściłem większość (nie całą) bazę

Ponieważ w warstwie wody pozostało trochę brudnej bazy, przeprowadziłem separację jeszcze raz. Nie sprawdzałem PH w tym momencie. Ale gdy dodałem NaOH, PH było wyższe niż 12.

Myślę, że moim błędem było dodanie zbyt dużej ilości izoheksanu, może 2-3 razy więcej niż potrzeba. Więc złapałem trochę wody i gówna. Nie sądzę, że za dużo gówna, ale trochę.

Tak to wyglądało w lejku na tym ostatnim etapie.


Inna nazwa tego izoheksanu to 2-metylopentan, ma taką samą przenikalność próżniową 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Nawiasem mówiąc, izoheksan cas 107-83-5 jest zupełnie inny niż izoheksan cas 64742-49-0. Mają różne temperatury wrzenia. Ale co ważniejsze cas 107-83-5 jest niezwykle lotny: początkowa temperatura wrzenia wynosi 60c. Ale jeśli zostanie podgrzany do 70 ° C, odparuje prawie 90%.

 

[Mr Good Cat]

Znalazłem jeszcze jedną interesującą właściwość dwóch różnych heksanów cas 64742-49-0 i cas 107-83-5.
Zamieściłem ją tutaj, jeśli jesteś zainteresowany: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/