Czym jestskraplacz zwrotny?
W dziedzinie chemii skraplacz jest urządzeniem powszechnie stosowanym w laboratoriach do przekształcania oparów w ciecze poprzez obniżenie ich temperatury. Skraplacze znajdują regularne zastosowanie w różnych procedurach laboratoryjnych, w tym w destylacji, refluksie i ekstrakcji. Podczas destylacji mieszanina jest podgrzewana do momentu odparowania jej bardziej lotnych składników, po czym powstałe opary są skraplane i gromadzone w oddzielnym pojemniku. W refluksie reakcja z udziałem lotnych cieczy jest przeprowadzana w ich temperaturze wrzenia, aby przyspieszyć proces, a opary, które naturalnie powstają, są skraplane i ponownie wprowadzane do naczynia reakcyjnego. W ekstrakcji Soxhleta podgrzany rozpuszczalnik jest podawany na sproszkowane materiały, takie jak zmielone korzenie lub liście, w celu ekstrakcji słabo rozpuszczalnych składników. Rozpuszczalnik jest następnie destylowany z powstałego roztworu, skraplany i ponownie podawany. Opracowano wiele typów skraplaczy, aby zaspokoić różnorodne zastosowania i możliwości przetwarzania. Najprostsza i najstarsza forma skraplacza obejmuje długą rurkę, przez którą kierowane są opary, wykorzystując powietrze z otoczenia do chłodzenia. Częściej skraplaczzawiera oddzielną rurkę lub komorę zewnętrzną, która ułatwia cyrkulację wody (lub innego płynu) w celu zwiększenia wydajności chłodzenia.
Skraplacz zwrotny Liebiga
Jak to działa?
Jeśli chodzi o projektowanie i utrzymywanie systemów i procedur obejmujących skraplacze, kluczowe znaczenie ma zapewnienie, że ciepło przenoszone przez napływającą parę nie przekroczy wydajności wybranego skraplacza i mechanizmu chłodzenia. Dodatkowo, ustalone gradienty termiczne i przepływy materiałów mają ogromne znaczenie w tym kontekście.
Mówiąc najprościej, skraplacz zwrotny musi być w stanie skraplać opary.
Mówiąc najprościej, skraplacz zwrotny musi być w stanie skraplać opary.
Temperatura
Aby substancja mogła przejść ze stanu gazowego do stanu skroplonego, ciśnienie gazu musi przekraczać ciśnienie pary otaczającej cieczy. Innymi słowy, ciecz musi być utrzymywana poniżej temperatury wrzenia przy danym ciśnieniu. W typowych konfiguracjach ciecz tworzy cienką warstwę na wewnętrznej powierzchni skraplacza, co powoduje, że jej temperatura jest niemal identyczna z temperaturą powierzchni. W związku z tym przy projektowaniu lub wyborze skraplacza należy przede wszystkim zadbać o to, aby jego wewnętrzna powierzchnia pozostawała poniżej temperatury wrzenia cieczy.
Skraplacze Liebiga
Przepływciepła
Podczas procesu kondensacji para uwalnia ciepło znane jako ciepło parowania, które ma tendencję do podnoszenia temperatury wewnętrznej powierzchni skraplacza. W rezultacie konieczne jest, aby skraplacz szybko rozpraszał tę energię cieplną w celu utrzymania wystarczająco niskiej temperatury, szczególnie w przypadku przewidywanej maksymalnej szybkości kondensacji. Ztym wyzwaniem można sobie poradzić na różne sposoby, takie jak zwiększenie powierzchni dostępnej dla kondensacji, zmniejszenie grubości ścianki skraplacza i/lub zastosowanie skutecznego radiatora (takiego jak krążąca woda) po przeciwnej stronie skraplacza.
Przepływmateriału
Ponadto należy upewnić się, że skraplacz jest odpowiednio dobrany, aby ułatwić maksymalny możliwy odpływ skroplonej cieczy, dopasowując szybkość, z jaką przewiduje się, że para dostanie się do środka. Kluczowe jest zachowanie ostrożności i zapobieganie przedostawaniu się wrzącej cieczy do skraplacza, co może wystąpić z powodu wybuchowego wrzenia lub tworzenia się kropelek po pęknięciu pęcherzyków.
Gazy nośne
Dalsze kwestie wchodzą w grę, gdy gaz wewnątrz skraplacza składa się z mieszaniny zawierającej gazy o znacznie niższych temperaturach wrzenia, co może wystąpić w sytuacjach takich jak sucha destylacja. W takich przypadkach temperatura skraplania musi uwzględniać ciśnienie cząstkowe pary w mieszaninie. Na przykład, jeśli gaz wpływający do skraplacza składa się w 25% z oparów etanolu i 75% z dwutlenku węgla (w przeliczeniu na mole) pod ciśnieniem 100 kPa (typowe ciśnienie atmosferyczne), powierzchnia kondensacji musi być utrzymywana poniżej 48 °C, czyli temperatury wrzenia etanolu przy 25 kPa.
Dodatkowo, gdy gaz nie jest czystą parą, proces kondensacji powoduje powstanie warstwy gazu przylegającej do powierzchni kondensacji, która ma jeszcze niższą zawartość pary. Powoduje to dalsze obniżenie temperatury wrzenia. W związku z tym konstrukcja skraplacza powinna zapewniać skuteczne mieszanie gazu i/lub zapewniać, że cały gaz jest zmuszony do przejścia w pobliżu powierzchni kondensacji.
Kierunek przepływu chłodziwa
Większość skraplaczy można podzielić na dwa główne typy.
- Skraplacze współbieżne: Te skraplacze odbierają parę przez jeden wlot i odprowadzają ciecz przez inny wylot, co jest powszechnie stosowane w prostych konfiguracjach destylacji. Są one zwykle instalowane w orientacji pionowej lub pochylonej, z wejściem pary umieszczonym na górze i wyjściem cieczy na dole.
Schemat współbieżnego chłodnicy zwrotnej Liebiga
- Skraplacze przeciwprądowe: Skraplacze te są przeznaczone do kierowania cieczy z powrotem w kierunku źródła oparów, co jest wymagane w procesach refluksu i destylacji frakcyjnej. Zazwyczaj są one montowane pionowo nad źródłem pary, które wchodzi od dołu. W obu przypadkach skroplona ciecz może przepływać z powrotem do źródła pod wpływem siły grawitacji.
Schemat przeciwprądowej chłodnicy zwrotnej Liebiga
Klasyfikacja nie wyklucza się wzajemnie, ponieważ różne typy mogą być stosowane zamiennie w obu trybach.
Uwaga: Skraplacz Liebiga, nazwany tak na cześć Justusa von Liebiga, to prosta konstrukcja wykorzystująca cyrkulujący czynnik chłodzący. Oferuje on prostotę konstrukcji i przystępną cenę. Liebig udoskonalił wcześniejszy projekt Weigela i Göttlinga i spopularyzował go w terenie. Skraplacz składa się z dwóch koncentrycznych prostych szklanych rurek, przy czym wewnętrzna rurka jest dłuższa i wystaje poza oba końce. Zewnętrzna rurka jest uszczelniona na końcach (zazwyczaj za pomocą uszczelki pierścieniowej z dmuchanego szkła), tworząc płaszcz wodny. Jest ona wyposażona w boczne porty w pobliżu końców, aby ułatwić dopływ i odpływ płynu chłodzącego. Końce rurki wewnętrznej, przez które przepływa para i skroplona ciecz, pozostają otwarte.
Wporównaniu z podstawową rurką chłodzoną powietrzem, skraplacz Liebiga wykazuje doskonałą wydajność w usuwaniu ciepła wytwarzanego podczas kondensacji i utrzymywaniu stałej niskiej temperatury na jego wewnętrznej powierzchni.
Jak stosować skraplaczzwrotny?
Skraplacze są szeroko stosowane w tajnych laboratoriach w licznych syntezach, takich jak synteza metamfetaminy z P2P za pomocą amalgamatu aluminium, synteza metamfetaminy z P2P poprzez redukcję NaBH4. Synteza amfetaminy z P2NP za pomocą Al/Hg (wideo), kompletna synteza MDMA z oleju Sassafras za pomocą Al/Hg, synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu i wiele innych w celu skroplenia oparów rozpuszczalnika do naczynia reakcyjnego. Chłodnica zwrotna jest zainstalowana na naczyniu reakcyjnym, a źródło zimnej wody jest podłączone do dolnego kranu wlotowego za pomocą silikonowego (lub gumowego) węża. Wąż wylotowy jest podłączony do górnego kranu wylotowego.
W tym celu można użyć wiadra z lodem i wodą z pompką akwariową. W przypadku syntezy na dużą skalę lub konieczności zastosowania bardziej wydajnego źródła chłodzenia, można użyć chłodziarki laboratoryjnej. Agregaty chłod nicze to urządzenia, które usuwają ciepło z cieczy za pomocą cyklu chłodzenia parowego lub absorpcyjnego. Ciecz ta może być następnie cyrkulowana przez wymiennik ciepła, taki jak chłodnica zwrotna, w celu schłodzenia par rozpuszczalnika.
Powiązane tematy
Powiązane tematy
