Synteza amfetaminy z chlorowodorku fenylopropanolaminy z redukcją przy użyciu I2 i H3PO2.
Odczynniki i materiały wyjściowe
- 4,84 g chlorowodorku fenylopropanolaminy
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g tiosiarczanu sodu
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml eteru naftowego
- Kolby 250 i 500 ml
- Szklanki
- Lejki
- Lejek rozdzielający
- Mieszadło magnetyczne z podgrzewaniem
- Grzałka do kolb
- Refluks
- Filtry papierowe
- Pipety
- Filtr porcelanowy do filtracji próżniowej
- Płytka TLC
- Lampa UV
- Papier wskaźnikowy pH
- Standardowy test AMP
Przebieg procesu przedstawiono na schemacie 1.
Odczynniki wyjściowe do syntezy amfetaminy: chlorowodorek fenylopropanolaminy, I2 i H3PO2. Rys. 1
Proszek chlorowodorku fenylopropanolaminy wsypuje się do kolby. Rys. 2
I2 jest mielony na proszek. Rys. 3
Proszek I2 jest dodawany do chlorowodorku fenylopropanolaminy w kolbie i stale mieszany. Rys. 4
Kwas H3PO2 dodaje się bardzo małymi porcjami (kroplami) do mieszaniny w kolbie, ciągle mieszając. Kwas H3PO2 jest dodawany w ciągu 1,5 godziny. Reakcja nie powinna być bardzo egzotermiczna! Rys. 5
Refluks podłączony do kolby. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 100-160°C przez 10-12 godzin. Rys. 6
Roztwór powinien stać się przezroczysty i jednorodny. Rys. 7
Do powstałej mieszaniny reakcyjnej dodaje się 20-50 ml wody. Roztwór ten ma kwaśne pH i bardzo nieprzyjemny zapach! Rys. 8
Schłodzony roztwór NaOH dodaje się do RM, aż do osiągnięcia zasadowego pH. Rys. 9
Następnie dodaje się roztwór tiosiarczanu sodu. Rys. 10
Mieszaninę schładza się i dodaje 100 ml DCM (temperatura wrzenia DCM wynosi 40°C). Rys. 11
Mieszaninę przenosi się do rozdzielacza. DCM jest oddzielany. Dodatkowo przeprowadza się 2-3 ekstrakcje DCM porcjami po 40-50 ml każda. Rys. 12
Warstwę DCM suszy się siarczanem sodu. DCM został zdekantowany. Rys. 13
7% roztwór HCl dodano do wysuszonego DCM w rozdzielaczu. Dodatkowo przeprowadzono 2-3 ekstrakcje AMP z DCM pewnymi porcjami roztworu HCl. Warstwa DCM została odrzucona. Rys. 14
Ostatecznie uzyskana objętość wodnego roztworu kwasowego wynosi 400-450 ml. Rys. 15
Do otrzymanego roztworu dodaje się proszek tlenku glinu. Rys. 16
Roztwór jest filtrowany przez filtr papierowy. Rys. 17
Przefiltrowany roztwór odparowuje się do krystalizacji. Kryształy bez filtracji suszy się w eksykatorze z NaOH przez około 3-4 dni. Rys. 18
Do wysuszonych kryształów dodaje się 70-100 ml eteru naftowego. Rys. 19
Kryształy chlorowodorku amfetaminy są filtrowane. Rys. 20
Przefiltrowane i wysuszone kryształy chlorowodorku AMP. Rys. 21
Standardowy test na AMP. (Po lewej etalon AMP*HCl; po prawej uzyskane kryształy). Rys. 22
AMP*HCl. Rys. 23
Wydajność wynosi 1,9 g lub 43%. Ogólna wydajność tej metody wynosi 40-60%.
