Można skalować proporcjonalnie (w dużych ilościach metyloamina może być dodawana w większej liczbie części)
Odczynniki:
1. 2b4m 100g;
2. Octan etylu 500ml;
3. Woda destylowana ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metyloamina HCL 150g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. Kwas HCL 50-70 ml;
Sprzęt:
1. Mieszadło magnetyczne;
2. Zlewka 200 ml (może mieć dowolną objętość) i 1000 ml (szeroka);
3. Kolba;
4. Skala;
5. Mieszadło mechaniczne (można użyć wiertarki akumulatorowej);
6. termometr;
7. Naczynie do kąpieli wodnej;
8. Lejek rozdzielający;
9. Lejek Buchnera;
10. Pompa próżniowa;
1. rozpuścić 100 g NaOH w 200 ml H2O. Mieszać do rozpuszczenia na mieszadle magnetycznym, a następnie pozostawić do schłodzenia na około 1 godzinę, temperatura powinna być zbliżona do temperatury pokojowej.
2. zmielić 2b4m i dodać do 500 ml octanu etylu w kolbie na mieszadle magnetycznym.
3. Po rozpuszczeniu 2b4m, umieścić naczynie z zimną wodą, aby zapewnić chłodzenie kolby
4. Przygotować metyloaminę HCL w ilości 150 g, którą należy wlać do kolby natychmiast po dodaniu roztworu NaOH + H2O (najpierw wlać NaOH do kolby, a następnie metyloaminę HCL).
5. Dodać roztwór NaOH + H2O do kolby.
6. Dodaj metyloaminę HCL do kolby (upewnij się, że mieszadło magnetyczne jest w stanie mieszać, w przeciwnym razie będziesz potrzebować mieszadła mechanicznego - na moim mieszadle magnetycznym konieczne było dodanie metyloaminy w 2 częściach, aby mogła stale mieszać, jeśli nie używasz łaźni wodnej, musisz sprawdzić temperaturę płukania i dodać metyloaminę w 2-3 częściach, ponieważ temperatura może być zbyt wysoka, w przypadku większej skali zaleca się monitorowanie temperatury i dodawanie metyloaminy w częściach).
7. Gdy temperatura zacznie spadać, mieszaj przez 30 minut. Temperatura reakcji przy użyciu łaźni wodnej 1°C wynosiła około 30°C.
8. Po zakończeniu reakcji przelać mieszaninę do lejka Buchnera i oddzielić wolną zasadę od pozostałych związków stałych.
9. Roztwór wodorowęglanu sodu 5% H2O w ilości 300 ml wlano do kolby z wolną zasadą i mieszano przez 30 minut. Następnie wyraźnie oddzielono warstwy
10. Mieszaninę przelano do lejka rozdzielającego. Wykonano 3-krotne płukanie 300 ml zimnej H2O. (oczywiście dolną warstwę należy odrzucić - górna warstwa to warstwa organiczna, którą należy zachować do dalszej pracy, odczekać co najmniej 5 minut między płukaniami, aby prawidłowo oddzielić warstwy).
11. Po przepłukaniu, mieszaninę przenosi się do zlewki 1000 ml, dodaje się lodowaty aceton w ilości 1:1 pozostałej wolnej zasady.
12. Kwas HCL jest dodawany do lejka rozdzielającego
13. Włącza się mieszadło mechaniczne
14. Kwas HCL powoli opada z szybkością 1 kropli na 1 s.
15. PH należy zmierzyć, należy zamknąć zawór, aby zobaczyć ph, a następnie, jeśli nie jest jeszcze 5, ponownie otworzyć zawór.
Powinieneś otrzymać pełny biały roztwór, użyj folii, aby go zamknąć, włóż go do zamrażarki na 12 godzin.
po 12 godzinach wyjąć, przenieść do lejka Buchnera i włączyć pompę próżniową
Dodatkowe oczyszczanie nie jest potrzebne, produkt powinien być w pełni biały.
Pozwól pompie pracować przez 30 minut po tym, jak cała ciecz znajdzie się w kolbie, a następnie będzie potrzebować kilku godzin na wyschnięcie.
Przygotować krystalizację.
Na początek użyj 1:1 1 ml wody na 1 g produktu w proszku. Po prostu podgrzej ją do wrzenia i rozpuść produkt. Pozostawić w temperaturze 90c i poczekać, aż "odłamki" w górnej części mieszaniny zaczną być widoczne. Mieszanina staje się nasycona. Do ogrzewania należy użyć łaźni wodnej, którą należy pozostawić na kolbie. Kolba będzie powoli stygnąć. Gdy kolba osiągnie temperaturę pokojową, należy włożyć ją do lodówki na 10 stopni Celsjusza, a po 1 godzinie do lodówki na 1 stopień Celsjusza. Możesz użyć wody z lodem, aby powoli obniżyć temperaturę z pokojowej do 1 stopnia Celsjusza.
Po osiągnięciu 1 stopnia Celsjusza, przenieś go na lejek Buchnera, przenieś resztę płynu do zlewki i pozostaw do dalszej krystalizacji lub podgrzej go ponownie, aby przesycony roztwór ponownie skrystalizował.
Wydajność wynosi 62,5% (75 g) ze 120 g 2B4M.
Odczynniki:
1. 2b4m 100g;
2. Octan etylu 500ml;
3. Woda destylowana ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metyloamina HCL 150g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. Kwas HCL 50-70 ml;
Sprzęt:
1. Mieszadło magnetyczne;
2. Zlewka 200 ml (może mieć dowolną objętość) i 1000 ml (szeroka);
3. Kolba;
4. Skala;
5. Mieszadło mechaniczne (można użyć wiertarki akumulatorowej);
6. termometr;
7. Naczynie do kąpieli wodnej;
8. Lejek rozdzielający;
9. Lejek Buchnera;
10. Pompa próżniowa;
1. rozpuścić 100 g NaOH w 200 ml H2O. Mieszać do rozpuszczenia na mieszadle magnetycznym, a następnie pozostawić do schłodzenia na około 1 godzinę, temperatura powinna być zbliżona do temperatury pokojowej.
2. zmielić 2b4m i dodać do 500 ml octanu etylu w kolbie na mieszadle magnetycznym.
3. Po rozpuszczeniu 2b4m, umieścić naczynie z zimną wodą, aby zapewnić chłodzenie kolby
4. Przygotować metyloaminę HCL w ilości 150 g, którą należy wlać do kolby natychmiast po dodaniu roztworu NaOH + H2O (najpierw wlać NaOH do kolby, a następnie metyloaminę HCL).
5. Dodać roztwór NaOH + H2O do kolby.
6. Dodaj metyloaminę HCL do kolby (upewnij się, że mieszadło magnetyczne jest w stanie mieszać, w przeciwnym razie będziesz potrzebować mieszadła mechanicznego - na moim mieszadle magnetycznym konieczne było dodanie metyloaminy w 2 częściach, aby mogła stale mieszać, jeśli nie używasz łaźni wodnej, musisz sprawdzić temperaturę płukania i dodać metyloaminę w 2-3 częściach, ponieważ temperatura może być zbyt wysoka, w przypadku większej skali zaleca się monitorowanie temperatury i dodawanie metyloaminy w częściach).
7. Gdy temperatura zacznie spadać, mieszaj przez 30 minut. Temperatura reakcji przy użyciu łaźni wodnej 1°C wynosiła około 30°C.
8. Po zakończeniu reakcji przelać mieszaninę do lejka Buchnera i oddzielić wolną zasadę od pozostałych związków stałych.
9. Roztwór wodorowęglanu sodu 5% H2O w ilości 300 ml wlano do kolby z wolną zasadą i mieszano przez 30 minut. Następnie wyraźnie oddzielono warstwy
10. Mieszaninę przelano do lejka rozdzielającego. Wykonano 3-krotne płukanie 300 ml zimnej H2O. (oczywiście dolną warstwę należy odrzucić - górna warstwa to warstwa organiczna, którą należy zachować do dalszej pracy, odczekać co najmniej 5 minut między płukaniami, aby prawidłowo oddzielić warstwy).
11. Po przepłukaniu, mieszaninę przenosi się do zlewki 1000 ml, dodaje się lodowaty aceton w ilości 1:1 pozostałej wolnej zasady.
12. Kwas HCL jest dodawany do lejka rozdzielającego
13. Włącza się mieszadło mechaniczne
14. Kwas HCL powoli opada z szybkością 1 kropli na 1 s.
15. PH należy zmierzyć, należy zamknąć zawór, aby zobaczyć ph, a następnie, jeśli nie jest jeszcze 5, ponownie otworzyć zawór.
Powinieneś otrzymać pełny biały roztwór, użyj folii, aby go zamknąć, włóż go do zamrażarki na 12 godzin.
po 12 godzinach wyjąć, przenieść do lejka Buchnera i włączyć pompę próżniową
Dodatkowe oczyszczanie nie jest potrzebne, produkt powinien być w pełni biały.
Pozwól pompie pracować przez 30 minut po tym, jak cała ciecz znajdzie się w kolbie, a następnie będzie potrzebować kilku godzin na wyschnięcie.
Przygotować krystalizację.
Na początek użyj 1:1 1 ml wody na 1 g produktu w proszku. Po prostu podgrzej ją do wrzenia i rozpuść produkt. Pozostawić w temperaturze 90c i poczekać, aż "odłamki" w górnej części mieszaniny zaczną być widoczne. Mieszanina staje się nasycona. Do ogrzewania należy użyć łaźni wodnej, którą należy pozostawić na kolbie. Kolba będzie powoli stygnąć. Gdy kolba osiągnie temperaturę pokojową, należy włożyć ją do lodówki na 10 stopni Celsjusza, a po 1 godzinie do lodówki na 1 stopień Celsjusza. Możesz użyć wody z lodem, aby powoli obniżyć temperaturę z pokojowej do 1 stopnia Celsjusza.
Po osiągnięciu 1 stopnia Celsjusza, przenieś go na lejek Buchnera, przenieś resztę płynu do zlewki i pozostaw do dalszej krystalizacji lub podgrzej go ponownie, aby przesycony roztwór ponownie skrystalizował.
Wydajność wynosi 62,5% (75 g) ze 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
wiele rzeczy może pójść nie tak.
