Witam,
mam piperonal ale nie mam nitroetanu
więc czy jest możliwe zredukowanie piperonalu do izosafrolu tak po prostu jak fe / hcl?
I drugie pytanie, jak mogę zrobić formamid z mocznika (jak Adblue)?
Znalazłem syntezę, w której nie jest potrzebny nirtometan.
Synteza: W amerykańskiej książce "Psychedelic Chemistry" wydrukowano następującą syntezę: Do schłodzonej mieszaniny 34g H2O2 i 150g kwasu mrówkowego dodaje się kropla po kropli roztwór 32,4g izosafrolu w 120ml acetonu (temperatura musi być utrzymywana poniżej 40 stopni Celsjusza). Mieszaninę reakcyjną pozostawia się na około 12 godzin, a następnie odparowuje pod próżnią. Do reszty dodaje się 60 ml MeOH i 360 g 15% H2SO4 i ogrzewa przez 3 godziny w łaźni wodnej. Schładza się, ekstrahuje eterem lub benzenem i odparowuje pod próżnią, otrzymując 20 g 3,4-metylenodioksybenzylometyloketonu (I).
Dodać 23 g (I) do 65 g formamidu i ogrzewać do 190 stopni Celsjusza przez 5 godzin. Schładza się. Dodaje się 100 ml H2O, a następnie ekstrahuje benzenem. Ekstrakt odparowuje się pod próżnią. Dodaj 8 ml MeOH i 75 ml 15% HCl do reszty. Całość ogrzewa się przez 2 godziny w łaźni wodnej. Teraz można odparować w próżni (lub roztwór alkalizuje się KOH, a olej ekstrahuje się benzenem i suszy. Następnie odparowuje się go pod próżnią), aby uzyskać około 11 g MDA. (#23)
A MDA można metylować, jeśli chcesz zajrzeć do literatury
mam piperonal ale nie mam nitroetanu
więc czy jest możliwe zredukowanie piperonalu do izosafrolu tak po prostu jak fe / hcl?
I drugie pytanie, jak mogę zrobić formamid z mocznika (jak Adblue)?
Znalazłem syntezę, w której nie jest potrzebny nirtometan.
Synteza: W amerykańskiej książce "Psychedelic Chemistry" wydrukowano następującą syntezę: Do schłodzonej mieszaniny 34g H2O2 i 150g kwasu mrówkowego dodaje się kropla po kropli roztwór 32,4g izosafrolu w 120ml acetonu (temperatura musi być utrzymywana poniżej 40 stopni Celsjusza). Mieszaninę reakcyjną pozostawia się na około 12 godzin, a następnie odparowuje pod próżnią. Do reszty dodaje się 60 ml MeOH i 360 g 15% H2SO4 i ogrzewa przez 3 godziny w łaźni wodnej. Schładza się, ekstrahuje eterem lub benzenem i odparowuje pod próżnią, otrzymując 20 g 3,4-metylenodioksybenzylometyloketonu (I).
Dodać 23 g (I) do 65 g formamidu i ogrzewać do 190 stopni Celsjusza przez 5 godzin. Schładza się. Dodaje się 100 ml H2O, a następnie ekstrahuje benzenem. Ekstrakt odparowuje się pod próżnią. Dodaj 8 ml MeOH i 75 ml 15% HCl do reszty. Całość ogrzewa się przez 2 godziny w łaźni wodnej. Teraz można odparować w próżni (lub roztwór alkalizuje się KOH, a olej ekstrahuje się benzenem i suszy. Następnie odparowuje się go pod próżnią), aby uzyskać około 11 g MDA. (#23)
A MDA można metylować, jeśli chcesz zajrzeć do literatury
