4-Methyl Methcathinone
(Oceniony jako: doskonały)Cześć pszczółki,
Nudziłem się przez ostatnie kilka dni i miałem kilka fajnych odczynników leżących w pobliżu, więc pomyślałem, że spróbuję zrobić chlorowodorek 1-(4-metylofenylo)-2-metyloaminopropanonu lub 4-metylometkatynon, jak przypuszczam, że byłby powszechnie nazywany. Ukończono w ciągu 48 godzin, zaczynając od toluenu. Każdy krok jest tylko pierwszą próbą i zawarłem sugestie dotyczące procedury, jeśli spróbuję ponownie. Pierwsze dwa kroki działają bardzo dobrze, ale zabójcą wydajności jest ostatni krok, dający ~ 45%. Jednak nadal odpowiada to 43% wydajności produktu z toluenu, więc ogólnie nie jest źle:
Przygotowanie 4-metylopropiofenonu 1
| Ilość | Jednostki | Związek / pozycja | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Dichlorometan | |
| 46 | mL | Chlorek propionylu | |
| 54 | mL | Toluen | |
| 600 | mL | Mrożona woda | |
| 200 | mL | 5% roztwór NaOH | |
Siarczan magnezu |
54 ml (500 mmoli, 46 g) toluenu dodano w ciągu 30 minut do roztworu 73 g (550 mmoli) bezwodnego chlorku glinu i 46 ml (525 mmoli, 49 g) chlorku propionylu w 200 ml dichlorometanu chłodzonego zewnętrzną łaźnią lodową. Roztwór mieszano przez kolejne 1,5 godziny w temperaturze 20oC, a następnie ostrożnie dodano do 500 ml mieszanej, lodowatej wody. Dolną warstwę dichlorometanu oddzielono, a warstwę wodną ekstrahowano 2x50 ml dichlorometanu. Połączone ekstrakty przemyto 3x100ml 5% NaOH, 100ml wody, a następnie wysuszono nad siarczanem magnezu. Rozpuszczalnik usunięto, a keton oddestylowano próżniowo w temperaturze 123-126oC, uzyskując 1-(4-metylofenylo)-propan-1-on w postaci bezbarwnego oleju.
Wydajność: 70,0 g (95%)
4-metylopropiofenon do 2-bromo-4'-metylopropiofenonu 1,2
| Ilość | Jednostki | Związek / pozycja |
| 38 | mL | 4-metylopropiofenon |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Brom |
| 125 | mL | Kwas octowy lodowaty |
| 650 | mL | Woda |
| 300 | mL | Dichlorometan |
Siarczan magnezu |
Do roztworu 38 ml (250 mmoli, 37 g) 4-metylopropiofenonu w 125 ml lodowatego kwasu octowego dodano 1 ml 48% HBr, a następnie, w ciągu godziny, 14 ml (275 mmoli, 44 g) bromu pierwiastkowego. Mieszaninę reakcyjną, która podczas dodawania zmieniła kolor na ładny różowy, mieszano przez kolejne 1,5 godziny, a następnie powoli wlano do 500 ml lodowatej wody, mieszając po każdym ostrożnym dodaniu. Wytrącony produkt o barwie kremowej zebrano w 200 ml dichlorometanu, a warstwę wodną ekstrahowano 100 ml dichlorometanu. Połączone ekstrakty przemyto 2x250 ml zimnej wody, a następnie wysuszono nad siarczanem magnezu. Rozpuszczalnik usunięto pod próżnią, dbając o utrzymanie temperatury poniżej 50oC, pozostawiając turkusowy olej, 2-bromo-(4'-metylofenylo)-propan-1-on, który zestalił się niemal natychmiast po schłodzeniu, w błyszczące woskowe kryształy.
Wydajność: 57g (100%)
Uwagi: Staraj się utrzymać temperaturę poniżej 30oC podczas usuwania rozpuszczalnika - kolorowe kryształy wskazują na pewien rozkład (powyższe miały bardzo jasny kolor, więc tylko łagodny). DCM byłby lepszym rozpuszczalnikiem do ekstrakcji, ponieważ można go usunąć w niższej temperaturze, powodując mniejszy rozkład.
2-bromo-4'-metylopropiofenon do chlorowodorku 1-(4-metylofenylo)-2-metyloaminopropanonu 3
| Ilość | Jednostki | Związek / pozycja |
| 13.5 | g | Metyloamina HCl w 15 ml wody |
| 7.9 | g | Wodorotlenek sodu w 20 ml wody |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-metylopropiofenon |
| 6 | mL | 37% HCl w 24 ml wody |
| 115 | mL | Toluen |
| 225 | mL | Woda |
Aceton |
Do mieszanego roztworu 11,4 g (50 mmoli) 2-bromo-4'-metylopropiofenonu w 25 ml toluenu utrzymywanego w temperaturze 20oC dodano w ciągu 5 minut 6,2 g metyloaminy w 35 ml wody (przygotowanej przez dodanie roztworu 7,9 g (198 mmoli) wodorotlenku sodu w 20 ml zimnej wody do schłodzonego roztworu 13,5 g metyloaminy HCl w 15 ml wody). Mieszaninę mieszano przez kolejne 16 godzin w temperaturze 20-25oC, a następnie przelano do 150 ml lodowatej wody. Warstwę toluenu oddzielono, a pozostałą wolną zasadę ekstrahowano 2x20 ml toluenu. Połączone ekstrakty toluenowe przemyto 3x25 ml wody, a następnie zakwaszono 2x15 ml rozcieńczonego HCl. Połączone kwaśne ekstrakty następnie przemyto dwukrotnie 25 ml toluenu i odparowano pod próżnią do sucha, umożliwiając utworzenie się białawego ciała stałego. Dodano 20 ml acetonu i ogrzano do wrzenia, tworząc jednorodny roztwór, który następnie powoli schłodzono, umożliwiając wytrącenie się kryształów. Kryształy przefiltrowano i przepłukano około 100 ml lodowato zimnego acetonu.
Wydajność: 4,8 g (45%)
Uwagi: Spróbuj mieszać przez 24 godziny w temperaturze 0oC, co zahamuje tworzenie pirazyny. Może to również obniżyć wydajność, ale zobaczę następnym razem, gdy spróbuję. Wątpliwe jest (IMHO), aby w tym trzecim etapie można było oczekiwać wydajności powyżej 50%, ze względu na reakcje uboczne, które mogą i zachodzą.
Wydajność podana przed rekrystalizacją, ale po zatężeniu i ponownym przefiltrowaniu oraz przemyciu 100 ml acetonu, który dostarczył kolejny 1 g produktu. Rekrystalizacja jest wysoce zalecana w celu usunięcia wszelkich pozostałości pirazyny i może być wykonana z acetonu/metanolu.
Kroki 1 i 2 opierały się na syntezie analogu pirovaleronu, 4-MPPH, pirovaleronu z łańcuchem heksanowym zamiast pentanu. Dziękujemy naszemu sympatycznemu Nemo Tenetur za dostarczenie syntezy 4-MPPH.
Pośredni bromoketon jest dość silnym środkiem łzawiącym, nawet w stanie stałym. Zachowaj ostrożność podczas mycia szklanych naczyń po syntezie i nie używaj gorącej wody, dopóki nie umyjesz wszystkiego dokładnie zimną wodą.
Luźno oparte na Post 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), chociaż nigdy nie udało mi się uzyskać 70-74% wydajności, gdy próbowałem tego na bromobutyrofenonie.
Oczywiście produkt ten można również zredukować z dobrą wydajnością do 4-metyloefedryny, a następnie bardzo łatwo przekształcić go w (4-metylo)-metamfetaminę. Jeśli miałbyś to zrobić, sugerowałbym redukcję bromoketonu przed dodaniem metyloaminy. W ten sposób grupa metyloaminowa może być dodana w znacznie bardziej energicznych warunkach, co skutkuje wyższą wydajnością. Jedna próba dała wydajność około 60%, ale jestem pewien, że można ją zwiększyć.
Test biologiczny również poszedł dość dobrze. Trochę się bałem, co może zrobić wciąganie 50 mg, ale ponieważ prawie stale nadużywałem (źle zsyntetyzowanego) 1-fenylo-2-metyloaminobutan-1-onu (tj. metkatynonu z łańcuchem butylowym zamiast zwykłego propylu), 50 mg nie zrobiło zbyt wiele. Myślałem, że zmarnowałem czas, dopóki nie wciągnąłem kolejnych 100 mg około 30 minut później, a potem mnie uderzyło. Intensywny przypływ energii, trwający ponad 30 minut. Ponieważ w tej chwili mam dość wysoką tolerancję na katynon, około godziny później wziąłem kolejne 100 mg, a następnie 100 mg godzinę później. Za każdym razem czułem przypływ energii, a potem fantastyczne samopoczucie, którego nie miałem wcześniej po żadnym narkotyku, z wyjątkiem mojej ukochanej ecstasy.
Wciąż odczuwam efekty, ponieważ zakończyłem syntezę 6 godzin temu, a test biologiczny rozpocząłem godzinę później. To zabawny narkotyk i choć mniej silny niż metkatynon (chyba że moja tolerancja jest naprawdę wysoka), jest łatwy do zrobienia, a co najważniejsze, legalny! Mam nadzieję, że komuś się to przyda lub przynajmniej zainteresuje...