Synteza 4-bromo-2,5-dimetoksyfenetyloaminy (2c-B)

Master Bohr

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 14, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Qp4hI9zuQt

Synteza 4-bromo-2,5-dimetoksyfenetyloaminy (2c-b) według Shulgina:

100 g roztworu 2,5-dimetoksybenzaldehydu w 220 g nitrometanu potraktowano 10 g bezwodnego octanu amonu i ogrzewano w łaźni parowej przez 2,5 godziny, mieszając od czasu do czasu. Głęboko czerwoną mieszaninę reakcyjną oddzielono od nadmiaru nitrometanu pod próżnią, a pozostałość wykrystalizowała spontanicznie.

Surowy nitrostyren oczyszczono przez rozpylenie go w alkoholu izopropylowym. Następnie przefiltrowano go i wysuszono na powietrzu, uzyskując 85 g 2,5-dimetoksy-β-nitrostyrenu w postaci żółto-pomarańczowego produktu o czystości odpowiedniej do następnego etapu. Nowe oczyszczanie można uzyskać przez rekrystalizację we wrzącym IPA.

Do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l, wyposażonej w mieszadło magnetyczne i umieszczonej w atmosferze obojętnej, dodano 750 ml bezwodnego tetrahydrofuranu (THF), który zawierał 30 g wodorku litowo-glinowego. Następnie do roztworu THF dodano 60 g 2,5-dimetoksy-b-nitrostyrenu. Końcowy roztwór miał brudny żółto-brązowy kolor i był utrzymywany w temperaturze wrzenia przez 24 godziny.

Po pozostawieniu do ostygnięcia, nadmiar wodorku został zniszczony przez dodanie IPA, kropla po kropli. Następnie dodano 30 ml 15% NaOH w celu przekształcenia nieorganicznych ciał stałych w masę nadającą się do filtrowania. Mieszaninę reakcyjną przefiltrowano, a placek filtracyjny przemyto najpierw THF, a następnie MeOH (metanolem).

Ciecze macierzyste i popłuczyny połączono i oddzielono od rozpuszczalnika próżniowego, a pozostałość zawieszono w 1,5 ml H2O. Następnie zakwaszono ją HCl, przemyto 3×100 ml CH2Cl2, silnie alkalizowano 25% NaOH i ponownie ekstrahowano 4×100 ml CH2Cl2.

Połączone ekstrakty oddzielono od rozpuszczalnika pod próżnią, w wyniku czego otrzymano 26 g oleistej pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 120-130 ºC, przy 0,5 mm/Hg, uzyskując 21 g białego oleju, 2,5-dimetoksy-fenyloetyloaminy (2C-H), która bardzo łatwo wychwytuje dwutlenek węgla z powietrza.

Do energicznie mieszanego roztworu 24,8 g 2,5-dimetoksy-fenyloetyloaminy w 40 ml lodowatego kwasu octowego dodano 22 g pierwiastkowego bromu (Br2) rozpuszczonego w 40 ml kwasu octowego. Po około dwóch minutach zaczęły tworzyć się ciała stałe i wydzielało się sporo ciepła. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono do ponownego osiągnięcia temperatury pokojowej, przefiltrowano, a ciała stałe przemyto, z umiarem, zimnym kwasem octowym.

Była to sól bromowodorkowa. Istnieje wiele skomplikowanych form soli, zarówno polimorficznych, jak i hydratów, które mogą sprawić, że izolacja i charakterystyka 2C-B będzie niebezpieczna. Najbezpieczniejszą drogą jest utworzenie nierozpuszczalnej soli chlorowodorkowej za pomocą wolnej zasady. Całą masę mokrej soli z kwasem octowym rozpuszczono w umiarkowanej H2O, alkalizowano co najmniej do pH 11 za pomocą 25% NaOH i ekstrahowano 3×100 ml CH2Cl2.

Po usunięciu rozpuszczalnika otrzymano 33,7 g pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 115-130°C pod ciśnieniem 0,4 mm/Hg. Biały olej, 27,6 g, rozpuszczono w 50 ml H2O zawierającego 7,0 g kwasu octowego. Ten klarowny roztwór energicznie mieszano i potraktowano 20 ml stężonego HCl. Następnie natychmiast utworzyła się bezwodna sól 4-bromo-2,5-dimetoksyfenetyloaminy (2C-B). Tę masę kryształów oddzielono przez filtrację, przemyto niewielką ilością H2O, a następnie kilkoma porcjami 50 ml Et2O (eter dietylowy). Po całkowitym wysuszeniu na powietrzu otrzymano 31,05 g drobnych białych igieł o temperaturze topnienia 237-239 ºC. Gdy zbyt dużo H2O jest obecne w czasie dodawania końcowego stężonego HCl, otrzymuje się uwodnioną formę 2C-B. Sól bromowodorkowa topi się w temperaturze 214,5-215 ºC. Zaobserwowano, że sól octanowa ma temperaturę topnienia 208-209 ºC.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
2cb jest awsome, opisana metoda też działa, ale gdzie do cholery mogę zrobić trochę 2,5dimetoksybenzaldehydu?
Z 4-metoksyfenolu? Synteza Reimera-Tiemanna?
Ok, ale drugi krok wymaga siarczanu dimetylu (bardzo paskudne, drogie gówno).
Albo synteza Gattermana? (potrzebuję szczegółów)
Plz, jeśli spróbujesz tego, opowiedz nam historię
 

ICchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 24, 2022
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Może użyj innego środka metylującego, takiego jak szczawian dimetylu lub węglan dimetylu. Lub po prostu użyć eteru dimetylowego hydrochinonu jako materiału wyjściowego, co spowoduje brak potrzeby stosowania środków metylujących
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Jesteś pewien, że nie potrzebujesz środka metylującego!? Jakieś szczegóły lub referencje?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Można je zamówić tanio z Chin.
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Nie jest konieczne, aby robić to od zera lub podążać tymi samymi krokami, można zmodyfikować niektóre punkty syntezy i uzyskać również 2c-b.
 
Top