Synthese van Fenylazijnzuur uitandelzuur (kleinschalig)

[WillD]

Reactieschema:

Synthese:
1. Amandelzuur (15,0 g) werd opgelost in onderfosforzuur 85% aq (15 ml).

2. Jodium (15 g) werd in kleine porties toegevoegd, terwijl gedurende 1 uur bij reflux werd verwarmd.

3. De oplossing werd over koud water gegoten en het ruwe product werd geherkristalliseerd uit heet water om een kleurloos kristallijn product van 10 g op te leveren.

 

[rabbitass]

Hallo, ik ben erg geïnteresseerd in deze synthese, tenminste waar ik vandaan kom is het heel gemakkelijk om kg L-mandelzuur te krijgen, waar ik moeite mee heb is om het hypofosforzuur te krijgen, kan ik het vervangen door een ander zuur dat gemakkelijker voor mij te krijgen is?

 

[lalalander]

Ik denk het niet. Als je rode fosfor kunt vinden, kun je ook fosforzuur gebruiken. Het is veel gemakkelijker te vinden dan onderfosforzuur. Natuurlijk is het vinden van rode fosfor nog steeds een probleem.

 

[lalalander]

Hypofosforzuur is moeilijk te vinden.

 

[WillD]

Het is precies hypo. Het is moeilijk te krijgen, maar het past het beste. Het verkrijgen van meth uit efedrine is vergelijkbaar.

 

[hacke8]

Hallo, Will Chemist, kun je een draad publiceren voor het bereiden van P2P met fenylazijnzuur? Ik heb het al een hele tijd niet gevonden. Hartelijk dank.

 

[stevepreston]

hij heeft gelijk alsjeblieft het zou geweldig zijn...

 

[stevepreston]

Ik heb meer dan 2 kg waarvan ik niet weet wat ik ermee moet doen omdat de ovenbuismethode moeilijk is en we niet weten wat de makkelijkste methode is.

 

[Labchef]

Ik wil deze procedure proberen, maar ik ontdekte dat mandelzuur verschillende cas-nummers heeft. Wat is het juiste cas-nr om te gebruiken? Amandelzuur is er in DL, S en L geloof ik. Is het goed om een van deze te gebruiken voor de procedure om fenylazijnzuur te verkrijgen?

 

[lalalander]

Het maakt niet uit. Na de reductie verdwijnt het chiraal centrum en hou je fenylazijnzuur over.

 

[Cbison]

Bedankt.

 

[OrgUnikum]

Het lijkt erop dat jullie hier iets missen. Mogelijke op fosfor gebaseerde reagentia voor de reductie zijn:
- RP, rode fosfor met jodium
- H3PO2, hypofosforzuur en jodium
- H3PO3, fosforzuur en jodium
- H3PO4, orthofosforzuur of gewoon fosforzuur en NaI of KI, natriumjodide of kaliumjodide

Waarbij H3PO2 en H3PO3 de voorkeur hebben.
Al deze vormen HI, waterjoodzuur, wat het eigenlijke reductiemiddel is.

H3PO2 wordt gemaakt van natrium-, calcium- of kaliumhypofosfiet en HCl. Zoek naar "elektroless nickel plating" en je vindt het.
H3PO3 wordt gebruikt in hydrocultuur en wijngaarden.
H3PO4 wordt overal gebruikt als roestverwijderaar, ontkalker enz.

Jodium wordt gemaakt door oxidatie van NaI of KI.
NaI of KI worden gebruikt om water te desinfecteren, zoek maar op "Preppers" en "Survivalisten".

btw. PAA. fenylazijnzuur heeft een heel speciale en plakkerige geur die er niet makkelijk af te wassen is, wees gewaarschuwd. Of beter: Het stinkt enorm en jij ook als je het maakt. En de geur blijft ongeveer een week hangen, hoe vaak je ook doucht.

 

[stevepreston]

Kunt u alstublieft de verhoudingen van PSEUDO en IODINE en H3PO3 en de tijd en warmte uitleggen? Ik heb geen toegang tot H3PO2 en als het echt werkt en H3PO3 een goed betrouwbaar reductiemiddel is, kunt u dat dan opnieuw doen?

 

[hacke8]

Meneer, isandelzuur 2836-32-0? Kan het reagens met slechts 50% hypofosforzuur worden gebruikt?

 

[stevepreston]

Ja, er staat een stap voor stap video op youtube, zoek maar op mandelzuur / fenylazijnzuur... Graag gedaan...