Veel plezier!
1. Een middelgrote magnetische roerstaaf werd in een RBG-kolf van 500 ml geplaatst. 18 g fenylhydrazine HCl werd opgelost in 250 ml gedeïoniseerd water in een RBG-kolf van 500 ml met 3 hals 24/40 scharnier, die op een verwarmingsmantel werd gezet die als magneetroerder fungeert. Hals 1 had een rubberen tussenschot, hals 2 had een thermometer, in een glazen 24/20 adapter, en was verbonden met de verwarmingsmantel. En hals 3 had een terugvloeikoeler die was aangesloten op een watercirculatiepomp.
2. 4 ballonnen werden opgeladen met stikstof, bevestigd aan het uiteinde van een 20 mL injectiespuit (zonder plug). Een 18 gauge naald werd aan de spuit bevestigd en de spuit werd in een stevig stuk rubber gestoken voor later gebruik.
3. Het RBF werd met stikstof gevuld door de spuit (met een stikstofballon aan het uiteinde) in hals 1 te steken. De verwarmingsmantel werd ingesteld op 32 °C en de magnetische roerstaaf werd ingesteld op middelhoog roeren.
4. Een 10 mL spuit werd gevuld met 7,2 mL geconcentreerd zwavelzuur en een 18 gauge naald werd aan de spuit bevestigd. De spuit met zwavelzuur werd in het rubberen tussenschot van hals 1 gestoken. Het zwavelzuur werd langzaam toegevoegd aan de suspensie, onder een stikstofomgeving, gedurende 10 minuten terwijl de temperatuur onder 40'C werd gehouden.
5. De oplossing (lichtoranje kleur) is verwarmd tot 37'C en nog eens 10 minuten geroerd.
6. Een oplossing van 25 g 4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetal in 90 mL acetonitril werd bereid in een bekerglas van 250 mL.
7. Het rubberen tussenschot op hals 1 werd losgemaakt en een 100 mL toevoertrechter werd toegevoegd. De 4-(N,N-dimethylamino) butanal diethylacetaloplossingin acetonitril werd toegevoegd aan de toevoertrechter. Het rubberen septum, met de stikstofballon er nog aan, werd bovenop de vultrechter geplaatst.
8. Nadat stap 5 was voltooid, werd na 10 minuten de 4-(N,N-dimethylamino)butanaldiethylacetaaloplossingin acetonitriloplossing druppelsgewijs toegevoegd gedurende 60 minuten, terwijl de temperatuur op 37'C werd gehouden. Na toevoeging wordt de toevoertrechter gespoeld met acetonitril (ongeveer 30 ml) en druppelsgewijs toegevoegd aan de reactor.
9. De inhoud werd 4 uur geroerd terwijl de temperatuur op 40'C werd gehouden.
10. Aan de zure oplossing in de RBF werd druppelsgewijs 100 ml NaOH-oplossing (4M) toegevoegd terwijl de temperatuur op 20~25'C werd gehouden. De RBF-kolf werd periodiek in een koud bad geplaatst als de temperatuur 25'C bereikte. De pH van de oplossing was 11 nadat NaOH was toegevoegd en de suspensie was melkachtig.
.
11. De suspensie in de RBF-suspensie is geëxtraheerd met 3* 200 DCM
12. De organische lagen worden samengevoegd en in een vacuümoven bij 30 °C met een onderdruk van -30 mm hg geplaatst. Het eindproduct werd 48 uur in de vacuümoven gelaten om er zeker van te zijn dat al het oplosmiddel verdampt is.
13. Na 48 uur vormde het eindproduct lichtoranje kristallen en wat lichtoranje residu.
14. De ruwe freebase werd opgelost in aceton (200 ml) en door een pad van silica (230-400 mesh, 100 g) gegoten. Het pad werd geëlueerd met aceton/MeOH (9:1, 2 L). De gecombineerde filtraten werden weer in de vacuümoven geplaatst bij 30 'C gedurende 24 uur. 30 'C. Het eindproduct had een massa van 15,45 g gezuiverde N,N DMT freebase als een geconcentreerde om 15,45 g gezuiverde N,N DMT freebase (56,8% opbrengst) als een geel-roodachtige olie met gele kristallen die gevormd rond de olie.
15. Het smeltpunt was 45-47 'C, wat overeenkomt met een combinatie van DMT polymorf I en II.
Geïsoleerde N,N DMT-kristallen!
1. Een middelgrote magnetische roerstaaf werd in een RBG-kolf van 500 ml geplaatst. 18 g fenylhydrazine HCl werd opgelost in 250 ml gedeïoniseerd water in een RBG-kolf van 500 ml met 3 hals 24/40 scharnier, die op een verwarmingsmantel werd gezet die als magneetroerder fungeert. Hals 1 had een rubberen tussenschot, hals 2 had een thermometer, in een glazen 24/20 adapter, en was verbonden met de verwarmingsmantel. En hals 3 had een terugvloeikoeler die was aangesloten op een watercirculatiepomp.
2. 4 ballonnen werden opgeladen met stikstof, bevestigd aan het uiteinde van een 20 mL injectiespuit (zonder plug). Een 18 gauge naald werd aan de spuit bevestigd en de spuit werd in een stevig stuk rubber gestoken voor later gebruik.
3. Het RBF werd met stikstof gevuld door de spuit (met een stikstofballon aan het uiteinde) in hals 1 te steken. De verwarmingsmantel werd ingesteld op 32 °C en de magnetische roerstaaf werd ingesteld op middelhoog roeren.
4. Een 10 mL spuit werd gevuld met 7,2 mL geconcentreerd zwavelzuur en een 18 gauge naald werd aan de spuit bevestigd. De spuit met zwavelzuur werd in het rubberen tussenschot van hals 1 gestoken. Het zwavelzuur werd langzaam toegevoegd aan de suspensie, onder een stikstofomgeving, gedurende 10 minuten terwijl de temperatuur onder 40'C werd gehouden.
5. De oplossing (lichtoranje kleur) is verwarmd tot 37'C en nog eens 10 minuten geroerd.
6. Een oplossing van 25 g 4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetal in 90 mL acetonitril werd bereid in een bekerglas van 250 mL.
7. Het rubberen tussenschot op hals 1 werd losgemaakt en een 100 mL toevoertrechter werd toegevoegd. De 4-(N,N-dimethylamino) butanal diethylacetaloplossingin acetonitril werd toegevoegd aan de toevoertrechter. Het rubberen septum, met de stikstofballon er nog aan, werd bovenop de vultrechter geplaatst.
8. Nadat stap 5 was voltooid, werd na 10 minuten de 4-(N,N-dimethylamino)butanaldiethylacetaaloplossingin acetonitriloplossing druppelsgewijs toegevoegd gedurende 60 minuten, terwijl de temperatuur op 37'C werd gehouden. Na toevoeging wordt de toevoertrechter gespoeld met acetonitril (ongeveer 30 ml) en druppelsgewijs toegevoegd aan de reactor.
9. De inhoud werd 4 uur geroerd terwijl de temperatuur op 40'C werd gehouden.
10. Aan de zure oplossing in de RBF werd druppelsgewijs 100 ml NaOH-oplossing (4M) toegevoegd terwijl de temperatuur op 20~25'C werd gehouden. De RBF-kolf werd periodiek in een koud bad geplaatst als de temperatuur 25'C bereikte. De pH van de oplossing was 11 nadat NaOH was toegevoegd en de suspensie was melkachtig.
.
11. De suspensie in de RBF-suspensie is geëxtraheerd met 3* 200 DCM
12. De organische lagen worden samengevoegd en in een vacuümoven bij 30 °C met een onderdruk van -30 mm hg geplaatst. Het eindproduct werd 48 uur in de vacuümoven gelaten om er zeker van te zijn dat al het oplosmiddel verdampt is.
13. Na 48 uur vormde het eindproduct lichtoranje kristallen en wat lichtoranje residu.
14. De ruwe freebase werd opgelost in aceton (200 ml) en door een pad van silica (230-400 mesh, 100 g) gegoten. Het pad werd geëlueerd met aceton/MeOH (9:1, 2 L). De gecombineerde filtraten werden weer in de vacuümoven geplaatst bij 30 'C gedurende 24 uur. 30 'C. Het eindproduct had een massa van 15,45 g gezuiverde N,N DMT freebase als een geconcentreerde om 15,45 g gezuiverde N,N DMT freebase (56,8% opbrengst) als een geel-roodachtige olie met gele kristallen die gevormd rond de olie.
15. Het smeltpunt was 45-47 'C, wat overeenkomt met een combinatie van DMT polymorf I en II.
Geïsoleerde N,N DMT-kristallen!
Last edited by a moderator:
