Bereid het mengsel in de container een dag voor de synthese door 20 ml methylamine, 65 ml absolute isopropylalcohol en 15 g watervrij natriumsulfaat te combineren. Voeg 2-5 g silicagel toe aan het mengsel en roer het mengsel af en toe krachtig. Fig. 1
Fig 1
Voeg 40 g silicagel toe aan een kolf met drie hals, verbind de absorbers (een calciumchloridebuis met silicagel en hygroscopisch katoen) en laat het geheel 0,5-1 uur staan om te drogen. Fig. 2
Fig 2
Giet de voorbehandelde en gedroogde methylamineoplossing in alcohol in de reactor en spoel bovendien het natriumsulfaat met porties isopropylalcohol. In het geval dat P2P niet voorgedroogd was, zet dan een scheitrechter op met een laag silicagel en breng P2P in porties in de reactor. Spoel na het toevoegen van alle P2P het resterende residu met verschillende porties isopropylalcohol. Roer de resulterende reactiemassa gedurende 2 uur, waarin de temperatuur stijgt van 22 naar 30 °C, wat moet worden overwogen voor grotere synthesevolumes. Fig 3
Fig 3
De volgende stap is het afkoelen van het reactiemengsel (RM) tot 0-5°C. Fig 4
Fig 4
Natriumborohydride wordt in kleine porties aan het reactiemengsel (RM) toegevoegd om te voorkomen dat de temperatuur boven +15 °C stijgt (gedurende ongeveer 3 uur). Nadat al het natriumboorhydride is toegevoegd, wordt het RM 1-1,5 dag geroerd bij een temperatuur van maximaal +20 °C. De temperatuur wordt gehandhaafd met behulp van koudeaccumulatoren. Fig. 5
Fig 5
Reactiemassa na de reactie. Fig 6
Fig 6
Fase 2
De reactiemassa (RM) in een kolf met drie hals wordt gevuld met water om het neerslag op te lossen en vervolgens overgebracht in een scheitrechter, waarna een natriumhydroxideoplossing wordt toegevoegd. De reactiemassa moet een geschikte aangename geur hebben, soms met een spoor van niet-gereageerde methylamine. Water toegevoegd aan RM. Fig. 7
Fig 7
De silicagel wordt gewassen met extra porties water om al het RM te extraheren. Vervolgens wordt geëxtraheerd door dichloormethaan (DCM) toe te voegen. Het proces wordt herhaald door DCM en water toe te voegen voor een betere scheiding. Fig 8
Fig 8
De DCM-laag wordt afgetapt in een bekerglas van 1 liter en watervrij natriumsulfaat wordt toegevoegd. Fig 9
Fig 9
Gedroogd extract van methamfetamine in DCM. Fig 10
Fig 10
Fase 3
Het gedroogde extract in DCM wordt in een kolf van 500 ml gebracht (het droogmiddel wordt gewassen met extra porties DCM!). Fig 11
Fig 11
De destillatieopstelling wordt in elkaar gezet. DCM wordt gedestilleerd bij een temperatuur van 90-100 °C. Volledige destillatie van DCM is niet belangrijk. Fig 12
Fig 12
De olie nadat DCM is gedestilleerd, moet een aangename amineachtige geur hebben, duidelijk verschillend van de geur van methylamine. Fig 13
Fig 13
Fase 4
De in fase 3 verkregen olie wordt overgebracht in een bekerglas en er wordt nog eens 10-20 ml ethanol uit de destillatiekolf gespoeld. Fig 14
Fig 14
Een waterstofchloridegenerator wordt in elkaar gezet. Fig 15
Fig 15
De methamfetaminevrije base moet alkalisch reageren totdat deze verzadigd is met waterstofchloride. Fig 16
Fig 16
Na het begin van de waterstofchloride-evolutie uit de buis, kun je de buis geleidelijk onderdompelen in de oplossing om te voorkomen dat hij wordt opgezogen! Na volledige verzadiging moet de oplossing een roze, frambozen- of donkerrode kleur hebben, afhankelijk van de zuiverheid van de reagentia die tijdens de synthese zijn gebruikt. Fig 17
Fig 17
Vervolgens wordt de verkregen oplossing ingedampt tot kristallisatie optreedt. Fig 18
Fig 18
Volledig gekristalliseerde reactiemassa. Fig 19
Fig 19
De gekristalliseerde methamfetaminehydrochloride wordt gemengd met diethylether en grondig geroerd tot een pasta-achtige massa. De resulterende pasta wordt overgebracht op een vacuümfilter. Fig 20
Fig 20
De methamfetaminehydrochloride wordt gefiltreerd, indien nodig gewassen met extra porties ether (ethylacetaat of Et2O) (bij sterke verontreiniging wordt ook aceton toegevoegd). Fig 21
Fig 21
Het verkregen methamfetaminehydrochloride. Fig 22
Fig 22
De opbrengst van het product is 60 - 79 %.
Aanbevelingen.
Alle reagentia en glaswerk moeten droog zijn.
Aan natriumborohydride kan een kleine hoeveelheid silicagel worden toegevoegd.
Ben je dyslectisch? Wanneer heb ik gezegd dat methylamine HCl kan worden opgelost in alcohol? Freebase de hcl en het gas komt vrij en maakt water en zout als bijproduct... Ik zweer je dat sommige van jullie achterlijken niet met chemicaliën moeten knoeien.
Kunnen we alsjeblieft het geheim krijgen van grote mooie scherven meth kristallen? Ik heb bijna alle herkristallisaties op het forum geprobeerd, maar ze geven geen grote kristallen.
Hallo, heren, u moet het reagens drogen voor productie, maar u moet 40% methylamine waterige oplossing gebruiken, die water bevat. Wat is het nut van zo'n droging?
