Zou Shvo's katalysator geschikt zijn om P2NP te reduceren via katalytische transfer hydrogenering?
Question Shvos katalysator
- Thread starter 41Dxflatline
- Start date
Waarschijnlijk niet.
P2NP is niet polair genoeg om te werken en over het algemeen is katalytische hydrogenering van onverzadigde nitrostyrenen erg moeilijk. Ik denk dat een reductieschema in twee stappen beter zou zijn dan het NaBH4/Cu dat meestal wordt gebruikt, bijvoorbeeld eerst de dubbele binding reduceren, het Alkeen tot een Alkaan en dan de nitro tot een Amine.
P2NP is niet polair genoeg om te werken en over het algemeen is katalytische hydrogenering van onverzadigde nitrostyrenen erg moeilijk. Ik denk dat een reductieschema in twee stappen beter zou zijn dan het NaBH4/Cu dat meestal wordt gebruikt, bijvoorbeeld eerst de dubbele binding reduceren, het Alkeen tot een Alkaan en dan de nitro tot een Amine.
NaBH4/Cu is wat ik gebruik, maar ik voel me er niet prettig bij om NaBH4 constant of in grote hoeveelheden te kopen omdat het de laatste tijd in de belangstelling staat omdat de FDA het op hun speciale toezichtlijst heeft gezet.
Hoe zit het met nikkel van Urushibara als katalysator in een hydrogenering met microgolfovenondersteuning zoals hier beschreven: https://www.designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/mw.cth.html als nikkel van Raney werkt, zou Urushibara dat ook moeten doen?
Hoe zit het met nikkel van Urushibara als katalysator in een hydrogenering met microgolfovenondersteuning zoals hier beschreven: https://www.designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/mw.cth.html als nikkel van Raney werkt, zou Urushibara dat ook moeten doen?
Urushibara is een geest die door de stoffige kamers van de scheikunde waart, samen met Akabori en enkele anderen is hij ongrijpbaar misschien zelfs mythisch. Eenhoorns zijn vaker gezien dan een werkende Urushibara, dat is alles wat ik weet.
IIRC kun je de dubbele binding van het alkeen met SnCl2/HCl in ethylacetaat in uitstekende opbrengsten reduceren tot het nitroalkaan en DIT zou zonder problemen reduceerbaar moeten zijn met edelmetaalkatalysatoren.
Beschouw het tweede als een beredeneerde gok, ik moet het opzoeken om er zeker van te zijn. SnCl2 werkt echter 100% zoals verteld.
Het probleem is over het algemeen dat bij de reductie van dubbele bindingen een Michael-additie reactie op het tussenproduct concurreert met de reductie, als de omstandigheden neutraal of basisch zijn.
Je hebt gelijk dat de hoeveelheden NaBH4 die gebruikt worden in de CuSO4 reductie een schande zijn. Er moet een manier zijn om dit te verminderen.
IIRC kun je de dubbele binding van het alkeen met SnCl2/HCl in ethylacetaat in uitstekende opbrengsten reduceren tot het nitroalkaan en DIT zou zonder problemen reduceerbaar moeten zijn met edelmetaalkatalysatoren.
Beschouw het tweede als een beredeneerde gok, ik moet het opzoeken om er zeker van te zijn. SnCl2 werkt echter 100% zoals verteld.
Het probleem is over het algemeen dat bij de reductie van dubbele bindingen een Michael-additie reactie op het tussenproduct concurreert met de reductie, als de omstandigheden neutraal of basisch zijn.
Je hebt gelijk dat de hoeveelheden NaBH4 die gebruikt worden in de CuSO4 reductie een schande zijn. Er moet een manier zijn om dit te verminderen.
- By 41Dxflatline
Blijkbaar kun je een Urushibara-achtige reductie in situ uitvoeren met een nikkelzout opgelost in een ammoniakoplossing en zinkpoeder. Er is ook Al/Ni dat naar verluidt werkt zonder ammoniak, alleen met een niet-mineraal zuur. De opbrengst is echter laag (30%), maar dat is voor mij geen groot probleem. Ik zal eerst de Al/Ni proberen.
Ik heb deze reactiemethode voor P2P naar Amph verschillende keren geprobeerd, omdat me verteld was dat het tot 80% opbrengst zou geven en ik kan je vertellen dat dit blijkbaar volslagen onzin is en dat de opbrengst belachelijk laag is. Ik weet zeker dat het niet goed zal werken voor P2NP omdat alkalische condities zoals eerder verteld niet gunstig zijn voor de eerste stap.
Zure Al/Hg werkt natuurlijk wel en met goede opbrengsten maar het reactievolume is groot en de reactie is zo heftig dat ik niemand ken die het aandurfde om meer dan 100 g Amph per keer te verwerken (en die rapporteerden ook dat het soms gewoon alles naar het plafond blaast - ze deden het alleen buiten om deze reden),
Al/Ni en zuur, dat is gewoon een andere Urushibara-variant, het zuur maakt waterstof uit het Al dat het Ni zou moeten opladen dat in de vorm van nanodeeltjes zou moeten zijn en theoretisch werkt het natuurlijk, maar eerlijk gezegd zie ik het niet werken zonder drukvat en zeer zuivere reagentia en een flinke dosis geluk.
Dus elke reactie om P2NP te reduceren die basisch (alkalisch) begint, zal een zeer lage opbrengst hebben (behalve als de situatie wordt opgelost door een enorme hoeveelheid SiO toe te voegen in de vorm van silicagel die voor gebruik bij 800 °C is verkalkt. Strikt watervrije omstandigheden. Dit zal een reactie in een slurry zijn, maar het voorkomt dat de nevenreactie van Michaels plaatsvindt. (800 °C voor SiO is gemakkelijk in een magnetron btw.)
Blijft de vraag of dit systeem het resulterende Nitro-Alkaan zal reduceren. Ik weet het niet.
Maar het zou het proberen waard zijn om CuCl2 of het sulfaat op SiO te recipiteren en dit te calcineren en dan P2NP in methanol/xyleen toe te voegen, te verhitten tot koken en NaBH4 in porties toe te voegen, 4 tot 5 molaire equivalenten in totaal.
Ik denk dat dit werkt omdat NaBH4 bij hoge temperaturen een additieverbinding vormt met methanol die perfect geschikt is voor de reductie van dubbele bindingen, de silicagel voorkomt de nevenreactie en het koper maakt de Nitro-reductie mogelijk.
Het zou echter beter zijn om Cu2FeO4 nanodeeltjes op silicagel te gebruiken (de voorbereiding is eenvoudig).
Maar je wilt iets zonder NaBH4, ok, zoals verteld is er de SnCl2/HCl die goed werkt en de SnCl2 kan ter plekke worden bereid uit tin en HCl.
Reduceer dan de nitro met iets anders, er zijn verschillende manieren, maar helaas werken reacties niet alleen omdat iemand heeft geschreven dat ze werken of omdat je echt zou willen dat ze werken omdat ze zo makkelijk zijn en alleen datgene gebruiken wat je bij de hand hebt. Ik ben hier in het verleden zelf ingetrapt en uiteindelijk had ik spijt van de verspilling van geld, tijd en precursoren en kweekte ik een vlammende haat voor de leunstoelchemici die fictieve reacties uit de lucht zuigen met een beetje kennis maar veel wensdenken en het resultaat op internetboards posten alsof ze dit echt hebben gedaan (of artikelen schrijven in tweede- of derderangs tijdschriften die vaak "mededelingen" of "brieven" in hun naam hebben staan).
Ik hoop dat je je ervan bewust bent dat P2NP-reductie kan resulteren in een heleboel verschillende verbindingen, afhankelijk van de omstandigheden en temperaturen en oplosmiddelen en wat het reductiemiddel is. Bijvoorbeeld SnCl2 in methanol of ethanol geeft een heel ander product (gealkyleerd) dan wanneer je het in ethylacetaat doet, wat het alkaan oplevert. Problemen oplossen zonder serieuze analytische apparatuur en vaardigheden is om deze reden vrijwel onmogelijk.
Ik heb nog een andere manier in gedachten die volgens mij veelbelovend is voor het reduceren van nitroalkenen, alkanenoximen, nitrillen en nog wat, maar die wil ik eerst zelf proberen, sorry. Ik zal de resultaten openbaar maken als dat mogelijk is, dat heb ik altijd al gedaan. Ik heb echter eerst P2NP nodig, als iemand in de EU 50 of 100 g wil doneren, zeg ik geen nee. Het is een dure hobby als je niets verkoopt en ik verkoop niets. Ik klaag niet, het is gewoon een feit.
Zure Al/Hg werkt natuurlijk wel en met goede opbrengsten maar het reactievolume is groot en de reactie is zo heftig dat ik niemand ken die het aandurfde om meer dan 100 g Amph per keer te verwerken (en die rapporteerden ook dat het soms gewoon alles naar het plafond blaast - ze deden het alleen buiten om deze reden),
Al/Ni en zuur, dat is gewoon een andere Urushibara-variant, het zuur maakt waterstof uit het Al dat het Ni zou moeten opladen dat in de vorm van nanodeeltjes zou moeten zijn en theoretisch werkt het natuurlijk, maar eerlijk gezegd zie ik het niet werken zonder drukvat en zeer zuivere reagentia en een flinke dosis geluk.
Dus elke reactie om P2NP te reduceren die basisch (alkalisch) begint, zal een zeer lage opbrengst hebben (behalve als de situatie wordt opgelost door een enorme hoeveelheid SiO toe te voegen in de vorm van silicagel die voor gebruik bij 800 °C is verkalkt. Strikt watervrije omstandigheden. Dit zal een reactie in een slurry zijn, maar het voorkomt dat de nevenreactie van Michaels plaatsvindt. (800 °C voor SiO is gemakkelijk in een magnetron btw.)
Blijft de vraag of dit systeem het resulterende Nitro-Alkaan zal reduceren. Ik weet het niet.
Maar het zou het proberen waard zijn om CuCl2 of het sulfaat op SiO te recipiteren en dit te calcineren en dan P2NP in methanol/xyleen toe te voegen, te verhitten tot koken en NaBH4 in porties toe te voegen, 4 tot 5 molaire equivalenten in totaal.
Ik denk dat dit werkt omdat NaBH4 bij hoge temperaturen een additieverbinding vormt met methanol die perfect geschikt is voor de reductie van dubbele bindingen, de silicagel voorkomt de nevenreactie en het koper maakt de Nitro-reductie mogelijk.
Het zou echter beter zijn om Cu2FeO4 nanodeeltjes op silicagel te gebruiken (de voorbereiding is eenvoudig).
Maar je wilt iets zonder NaBH4, ok, zoals verteld is er de SnCl2/HCl die goed werkt en de SnCl2 kan ter plekke worden bereid uit tin en HCl.
Reduceer dan de nitro met iets anders, er zijn verschillende manieren, maar helaas werken reacties niet alleen omdat iemand heeft geschreven dat ze werken of omdat je echt zou willen dat ze werken omdat ze zo makkelijk zijn en alleen datgene gebruiken wat je bij de hand hebt. Ik ben hier in het verleden zelf ingetrapt en uiteindelijk had ik spijt van de verspilling van geld, tijd en precursoren en kweekte ik een vlammende haat voor de leunstoelchemici die fictieve reacties uit de lucht zuigen met een beetje kennis maar veel wensdenken en het resultaat op internetboards posten alsof ze dit echt hebben gedaan (of artikelen schrijven in tweede- of derderangs tijdschriften die vaak "mededelingen" of "brieven" in hun naam hebben staan).
Ik hoop dat je je ervan bewust bent dat P2NP-reductie kan resulteren in een heleboel verschillende verbindingen, afhankelijk van de omstandigheden en temperaturen en oplosmiddelen en wat het reductiemiddel is. Bijvoorbeeld SnCl2 in methanol of ethanol geeft een heel ander product (gealkyleerd) dan wanneer je het in ethylacetaat doet, wat het alkaan oplevert. Problemen oplossen zonder serieuze analytische apparatuur en vaardigheden is om deze reden vrijwel onmogelijk.
Ik heb nog een andere manier in gedachten die volgens mij veelbelovend is voor het reduceren van nitroalkenen, alkanenoximen, nitrillen en nog wat, maar die wil ik eerst zelf proberen, sorry. Ik zal de resultaten openbaar maken als dat mogelijk is, dat heb ik altijd al gedaan. Ik heb echter eerst P2NP nodig, als iemand in de EU 50 of 100 g wil doneren, zeg ik geen nee. Het is een dure hobby als je niets verkoopt en ik verkoop niets. Ik klaag niet, het is gewoon een feit.
SnCL2/HCl is zeker de beste manier om het oxime te produceren, volgens het artikel dat ik las (sinds mijn laatste post) zijn de opbrengsten erg hoog en zijn alle reagentia gemakkelijk verkrijgbaar. Ik weet dat ethylacetaat de sleutel is, anders krijg je ketoxime, maar het lijkt erop dat de reactie zelf bij kamertemperatuur verloopt en je kunt er gewoon een terugvloeikoeler op zetten en hoeft er niet op te letten zoals bij Al/Hg.
Er zijn 2 van dezelfde aldoxime naar amine reductie papers in het archief van Rhodium die te mooi lijken om waar te zijn:
Nogmaals, gemakkelijk verkrijgbare reagentia (het maken van ammoniumformiaat is triviaal) en hoge opbrengsten. Als het werkt, vraag ik me af waarom deze route niet populair is. Hoewel het bewerkelijker is dan Al/Hg heeft het zeker voordelen.
Er zijn 2 van dezelfde aldoxime naar amine reductie papers in het archief van Rhodium die te mooi lijken om waar te zijn:
Nogmaals, gemakkelijk verkrijgbare reagentia (het maken van ammoniumformiaat is triviaal) en hoge opbrengsten. Als het werkt, vraag ik me af waarom deze route niet populair is. Hoewel het bewerkelijker is dan Al/Hg heeft het zeker voordelen.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Ja, je krijgt het oxime natuurlijk met SnCl2 in EtOAc, sorry ik ben een beetje moe.
Oxime reductie met zoals je zei Zink/Ammonium Formaat of een andere bekende reductie, het belangrijkste is dat je van de dubbele binding af bent zonder Michael additie.
Ik moet eens kijken waarom antibody2 geen zink-ammoniumformiaat heeft gebruikt, maar zure Al/Hg voor de MDP2P-oxidereductie. Een andere manier om de oxime in goede opbrengst te reduceren is Na metaal, gesmolten en fijn gedispergeerd in xyleen toegevoegd aan de oxime in xyleen samen met wat alcohol. Er zijn 3 tot 4 molair equivalenten Na nodig en iets minder alcohol (n-butyl, of EtOH).
Na-metaal is triviaal, zoek naar Nurdrage op YouTube. Maar gebruik een RVS vat, geen glas. Na-metaal wordt gedispergeerd met een Hershberg roerder - eigenlijk een RVS eierklopper.
Alles moet hiervoor natuurlijk behoorlijk watervrij zijn.
Zoals gezegd moet ik uitzoeken of er geen probleem is met de zinkreductie, er klopt iets niet.
Oxime reductie met zoals je zei Zink/Ammonium Formaat of een andere bekende reductie, het belangrijkste is dat je van de dubbele binding af bent zonder Michael additie.
Ik moet eens kijken waarom antibody2 geen zink-ammoniumformiaat heeft gebruikt, maar zure Al/Hg voor de MDP2P-oxidereductie. Een andere manier om de oxime in goede opbrengst te reduceren is Na metaal, gesmolten en fijn gedispergeerd in xyleen toegevoegd aan de oxime in xyleen samen met wat alcohol. Er zijn 3 tot 4 molair equivalenten Na nodig en iets minder alcohol (n-butyl, of EtOH).
Na-metaal is triviaal, zoek naar Nurdrage op YouTube. Maar gebruik een RVS vat, geen glas. Na-metaal wordt gedispergeerd met een Hershberg roerder - eigenlijk een RVS eierklopper.
Alles moet hiervoor natuurlijk behoorlijk watervrij zijn.
Zoals gezegd moet ik uitzoeken of er geen probleem is met de zinkreductie, er klopt iets niet.
- By OrgUnikum
Ah ja. Dat is nog een voorbeeld van vreemde Indiase chemie die alleen in India lijkt te werken, net als Mg voor reductieve aminaties. Er moet daar wat magisch Zink zijn.
Ze noemen het zink ook een katalysator in het artikel, wat duidelijk verkeerd is en veel zegt over het niveau van kennis van organische chemie dat de auteurs moeten hebben. Als ik moest gokken, zou ik zeggen dat ze waarschijnlijk in Australische diploma mills err, Universiteiten
hebben gestudeerd. Dus sorry, ik ben er vrij zeker van dat je niets bereikt met zink bij het reduceren van Oximes.
Ze noemen het zink ook een katalysator in het artikel, wat duidelijk verkeerd is en veel zegt over het niveau van kennis van organische chemie dat de auteurs moeten hebben. Als ik moest gokken, zou ik zeggen dat ze waarschijnlijk in Australische diploma mills err, Universiteiten
hebben gestudeerd. Dus sorry, ik ben er vrij zeker van dat je niets bereikt met zink bij het reduceren van Oximes.
- By OrgUnikum
Kabalka, G. W., Laila, G. M. H., & Varma, R. S. (1990). Geselecteerde reducties van geconjugeerde nitroalkenen. Tetrahedron, 46(21), 7443-7457. doi:10.1016/s0040-4020(01)89059-1
Kabalka en zijn team zijn eersteklas betrouwbaar.
Niet slecht, 90%. Ik zou willen voorstellen om de SnCl2 van tevoren voor te bereiden, omdat de in situ bereiding nogal exotherm is en gemakkelijk tot weglopen leidt omdat het begin van de SN - HCl reactie vertraagd is. Als je het in situ wilt doen, voeg dan een snufje kwikzout toe wat het probleem van de vertraagde reactie oplost en het onmiddellijk doet beginnen. Een snufje, een mespuntje volstaat.
Waarom die Indiase onzinartikelen? Nee, ze zijn niet zo dom. Het gaat over octrooiwetgeving. In India kun je een verbinding niet patenteren, alleen de synthese ervan. Natuurlijk dienen westerse farmaceutische bedrijven in India patenten in die ALLE bestaande en een paar niet-bestaande manieren om het nieuwe medicijn te maken proberen te dekken. Dus soms kunnen Indiërs geen generiek geneesmiddel maken omdat ze geen eigen synthese hebben waarvan ze kunnen zeggen dat ze die gebruiken. En dus bouwden ze een arsenaal aan ongehoorde, eenvoudige synths voor basisdingen die goed genoeg zijn voor een patent. In de fabriek gebruiken ze natuurlijk de beste manier om het te doen. En daarom moet je ECHT voorzichtig zijn met Indiase en Maleise artikelen in het bijzonder.
Kabalka en zijn team zijn eersteklas betrouwbaar.
Niet slecht, 90%. Ik zou willen voorstellen om de SnCl2 van tevoren voor te bereiden, omdat de in situ bereiding nogal exotherm is en gemakkelijk tot weglopen leidt omdat het begin van de SN - HCl reactie vertraagd is. Als je het in situ wilt doen, voeg dan een snufje kwikzout toe wat het probleem van de vertraagde reactie oplost en het onmiddellijk doet beginnen. Een snufje, een mespuntje volstaat.
Waarom die Indiase onzinartikelen? Nee, ze zijn niet zo dom. Het gaat over octrooiwetgeving. In India kun je een verbinding niet patenteren, alleen de synthese ervan. Natuurlijk dienen westerse farmaceutische bedrijven in India patenten in die ALLE bestaande en een paar niet-bestaande manieren om het nieuwe medicijn te maken proberen te dekken. Dus soms kunnen Indiërs geen generiek geneesmiddel maken omdat ze geen eigen synthese hebben waarvan ze kunnen zeggen dat ze die gebruiken. En dus bouwden ze een arsenaal aan ongehoorde, eenvoudige synths voor basisdingen die goed genoeg zijn voor een patent. In de fabriek gebruiken ze natuurlijk de beste manier om het te doen. En daarom moet je ECHT voorzichtig zijn met Indiase en Maleise artikelen in het bijzonder.
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Ik koop SnCl2 in plaats van het zelf te maken (98% zuiverheid)
Ja, het zijn dezelfde 2 Indiërs die verantwoordelijk zijn voor alle artikelen waarin wordt beweerd dat zink/ammoniumformiaat selectief aldoximes kan reduceren. Ze zijn ook verantwoordelijk voor dezelfde bewering over Mg. Er zijn artikelen waar K. Abiraj en D. Gowda niet bij betrokken zijn en waar azoverbindingen worden gereduceerd en één waar imine wordt gereduceerd tot secundair amine. Niets dat me op dit moment interesseert. Ik was van plan om de p2np helemaal tot het amine te reduceren, maar ik begin met het oxime omdat het toch een tussenproduct is. Ik denk dat ik ook het imine kan vormen door de ph te veranderen.
Zn-Ni lijkt te werken voor p2p-oxime maar de opbrengst is slecht. Ik heb echter bijna 1 kg p2p-glycidische ester liggen die niets doet.
Ja, het zijn dezelfde 2 Indiërs die verantwoordelijk zijn voor alle artikelen waarin wordt beweerd dat zink/ammoniumformiaat selectief aldoximes kan reduceren. Ze zijn ook verantwoordelijk voor dezelfde bewering over Mg. Er zijn artikelen waar K. Abiraj en D. Gowda niet bij betrokken zijn en waar azoverbindingen worden gereduceerd en één waar imine wordt gereduceerd tot secundair amine. Niets dat me op dit moment interesseert. Ik was van plan om de p2np helemaal tot het amine te reduceren, maar ik begin met het oxime omdat het toch een tussenproduct is. Ik denk dat ik ook het imine kan vormen door de ph te veranderen.
Zn-Ni lijkt te werken voor p2p-oxime maar de opbrengst is slecht. Ik heb echter bijna 1 kg p2p-glycidische ester liggen die niets doet.
- By 41Dxflatline
Ik kwam terug op Zn-Ni (dat Franse patent) omdat we het daar al over hadden voor de ammoniumformiaat-tangent. Ik bedoelde niet p2p oxime, ik heb vandaag gewoon veel te vaak oxime getypt. Ik heb eens goed in de forumarchieven gekeken en er waren er een paar die zeiden dat het werkte op p2np, jij zei van niet. Ik zei dat ik het ging proberen maar nu heb ik besloten dat ik het bewaar voor de P2P.
- By OrgUnikum
Het nikkel/zink/ammoniak(zout) is nog slechter op P2P dan op iets anders, omdat de gedi-alkyleerde amfetamine het hoofdbestanddeel is van de zeer kleine hoeveelheid product. Ni/Zn werkt op makkelijke substraten zoals hexanon of nitrobenzeen denk ik. Maar P2P en zijn derivaten, Imine, OOxime Nitro wat dan ook is het grootste probleem omdat het als molecuul volledig verzadigd is. Het is grappig dat wat iedereen als eenvoudig beschouwt, bijvoorbeeld amfetamine maken met een goede opbrengst en van goede kwaliteit, eigenlijk verreweg het moeilijkst is. Meth, MDA, MDMA en ga zo maar door zijn allemaal veel makkelijker.
Hoe dan ook, ik heb hier het afgelopen jaar te veel tijd en precursoren aan verspild (iemand die ik voor waar hield had me verzekerd dat het goed was). En ik ben niet de enige. Maar natuurlijk heeft iedereen recht op zijn eigen ervaringen en ik ben geen prediker, ik zeg wat ik weet zodat anderen niet de fouten hoeven te maken die ik en anderen hebben gemaakt. Ik doe dit omdat ik wou dat iemand me destijds had gewaarschuwd. Ik ga nergens over redetwisten, ik heb wel wat beters te doen en ik heb alweer te veel tijd besteed aan het praten over dingen die bekende onzin zijn in plaats van te lezen en te praten over dingen die nog niet zijn uitgeprobeerd en veelbelovend zijn.
En dat is wat ik nu ga doen. Nieuwe dingen lezen en uitproberen.
Tot later
Hoe dan ook, ik heb hier het afgelopen jaar te veel tijd en precursoren aan verspild (iemand die ik voor waar hield had me verzekerd dat het goed was). En ik ben niet de enige. Maar natuurlijk heeft iedereen recht op zijn eigen ervaringen en ik ben geen prediker, ik zeg wat ik weet zodat anderen niet de fouten hoeven te maken die ik en anderen hebben gemaakt. Ik doe dit omdat ik wou dat iemand me destijds had gewaarschuwd. Ik ga nergens over redetwisten, ik heb wel wat beters te doen en ik heb alweer te veel tijd besteed aan het praten over dingen die bekende onzin zijn in plaats van te lezen en te praten over dingen die nog niet zijn uitgeprobeerd en veelbelovend zijn.
En dat is wat ik nu ga doen. Nieuwe dingen lezen en uitproberen.
Tot later
Na veel experimenten en onderzoek wil ik iedereen waarschuwen dat mijn uitspraken hier moeten worden genomen voor wat ze zijn, mijn mening op het moment van posten en dus vaak genoeg niet correct.
Wat ik nu zeker weet is dat P2NP gereduceerd kan worden in zeer goede opbrengsten, eerst met 5 equivalenten NaBH4 op silicagel in watervrije IPA gevolgd door toevoeging van 0,2 equi. CuSO4.5H2O en nog twee equiv. Boro voor de laatste stap naar de amine. De reactie gedraagt zich goed en is controleerbaar en kan daarom zonder problemen worden opgeschaald naar het kg-bereik.
Ik wil ook het vriendelijke lid bedanken dat dit onderzoek mogelijk heeft gemaakt door mij te voorzien van de benodigde P2NP.
Wat ik nu zeker weet is dat P2NP gereduceerd kan worden in zeer goede opbrengsten, eerst met 5 equivalenten NaBH4 op silicagel in watervrije IPA gevolgd door toevoeging van 0,2 equi. CuSO4.5H2O en nog twee equiv. Boro voor de laatste stap naar de amine. De reactie gedraagt zich goed en is controleerbaar en kan daarom zonder problemen worden opgeschaald naar het kg-bereik.
Ik wil ook het vriendelijke lid bedanken dat dit onderzoek mogelijk heeft gemaakt door mij te voorzien van de benodigde P2NP.