Reductie van tryptamine met STAB. Advies?

[Rabidreject]

Oké, ik ben dus bezig met een aminatieve reductie van tryptamine om verschillende primaire actieve tryptamines te verkrijgen.
Ik zal de methode gebruiken die op video te zien is, gefilmd door Hamilton Morris - niet die ene waar HIJ MEO maakt, die ene met die rare kerel met dat derde oog, haha.
Ik ga natriumtriacetoxyborohydriet maken, ter plekke gemaakt tijdens de reductie. Ik heb alles wat ik nodig heb, behalve de tryptamine (een essentieel onderdeel), maar het lijkt erop dat ik dat nu heb opgelost.
Ik denk dat mijn vraag is, hebben jullie advies, ervaring of kennis over deze RXN?
Ik heb het al vaak gezegd, maar ik ben er niet op uit om de wereld (of iemand anders) DMT of iets anders dat ik maak te verkopen.
Als ik mezelf vergiftig, is dat mijn eigen schuld... Ik heb TLC-apparatuur om tot op zekere hoogte te kunnen controleren wat er aan de hand is.
Ik denk dat ik ook wat droogijs ga kopen om het makkelijker koel te kunnen houden. Of misschien ook niet, eigenlijk weet ik de temperatuur niet, maar ik ben er vrij zeker van dat het niet hoger dan 0c mag zijn, maar ik zou de literatuur die ik heb opgeslagen opnieuw moeten bekijken.
Ik vraag me ook af of iemand me kan vertellen waarom ze 4A Mol seives moeten gebruiken en niet 3A? Als je ze gebruikt voor de resterende 2% alcohol, gebruik je natuurlijk 3a, dus waarom, als ze allebei watermoleculen opnemen, heb je dan 4a nodig? En wat is het verschil? Zijn ze gewoon groter, wat betekent dat ze meer kunnen opnemen?
Ik kan niet uitdrukken hoe blij ik ben dat ik een plek en mensen heb gevonden om dit soort dingen mee te bespreken!
Ik heb mijn toevlucht genomen tot het kopen van tryptamine omdat ik het voor geen meter kan decarberen! Ik weet niet waarom, misschien houdt het niet van cyclohexanon als katalysator....I dunno ik heb gewoon of Goo of een vloeistof die donker is en niet wil re-xen. Hoe dan ook, ik ben er klaar mee!
Ik hoop dat de reducties iets minder rommelig zijn!

 

[HerrHaber]

Ik ben nieuwsgierig of in situ gevormde STAB het net zo goed zou doen als de commerciële vaste stoffen (ik heb nog een paar gram van zowel STAB als tryptamine), maar ik heb ook eerdere praktische ervaring met tryptamine voorbereidend werk, dus ik zal het juiste moment vinden om wat alkyleringen te doen, niet graag een grote puinhoop maken zonder resultaat. in theorie zou NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. zou moeten resulteren in STAB maar in de literatuur worden om de een of andere reden vaste stoffen gebruikt in dit verband (althans de laatste keer dat ik het documenteerde).

 

[CCL4 huffer]

Ja, het enige nadeel van het gebruik van stab is dat het gevoelig is voor water, dus je moet de formaline ter plekke genereren met bijvoorbeeld het bisulfiet en formaldehyde adduct en triethylamine, en het is niet compatibel met methanol, dus ik zou er gewoon een aprotisch oplosmiddel bij gebruiken.

 

[Rabidreject]

Ah bedankt voor je antwoord - tbf ik denk dat ik eerst de NaBH4 animatica reductie route ga proberen.
Ik heb het geprobeerd, maar het is zomer hier en ik had alleen een normaal water/ijs/zoutbad en voegde niet alles voldoende langzaam toe...
Ik ga droogijs halen, het nog eens proberen en waarschijnlijk ook ECHT TLC gebruiken deze keer.

Ik moet toegeven dat ik een beetje afgeleid ben door het verzamelen van de reagentia voor mijn volgende geplande RXN - het gaat om het terugwinnen van een paar van hen door onzuivere producten te destilleren om het nitroethaan/nitromethaan te verkrijgen dat ik nodig heb om te beginnen werken aan fenethylamines.
Nu ik ongeveer 6 maanden heb gestudeerd, is het ECHT duidelijk, en dat is al een tijdje zo, dat fenethylamines een gemakkelijker startpunt lijken te zijn - in de zin dat ik niet zoveel dingen nodig heb die geld kosten! Ik heb alles wat ik nodig heb, behalve droogijs en heptaan om te re-xen.
Als ik 40-50 pond heb, zal ik de reductieve aminatie nog eens proberen - ik heb er ook over nagedacht om NaBH4 toe te voegen aan wat methanol, zodat ik het er constant heel langzaam in kan druppelen of, als het niet oplost in methanol en op die manier werkt, op z'n minst alles s-l-o-w-l-y kan toevoegen. Hoewel tbf met droogijs /aceton zou het niet zo veel uit moeten maken.
Ik neem aan dat door de manier waarop de methanol die over is van mijn laatste ronde stroomt onder UV, het evenwicht de verkeerde kant op is geduwd door de hoge temperaturen en misschien die ring heeft afgesloten om een beta-carboline te maken.
Ik kan het mis hebben en ik kan het goed gedaan hebben, maar ik heb nog steeds blooming hePtane nodig en geen f**king heXane!!!
In de tussentijd zal ik de moeilijk te verkrijgen chems destilleren die ik nodig heb om aan de slag te gaan met verschillende aldehyden om fenethylamines en/of de corresponderende amfetamine te maken (in het geval van de tri-gesubstitueerde aldehyden - ik zou sowieso maar kleine hoeveelheden van elk maken, maar de psychedelische amfetamines zouden door mij minder gebruikt worden dan de corresponderende PEA, maar hey ho!
Dit is het probleem als je een laboratorium hebt en toch niets verkoopt van wat je produceert! Het duurt lang om de benodigdheden te verzamelen die je nodig hebt en je moet meer dan één project tegelijk doen - niet fysiek, maar het verzamelen van materialen stopt nooit echt!

 

[CCL4 huffer]

Als u heptaan wilt, kunt u benzine fractioneel destilleren. Het is een beetje omslachtig, maar het is mogelijk.

 

[Rabidreject]

lol het is oké ik heb nu de heptaan!
Is het de bedoeling dat ik in het eindstadium een geel/bruine soort olie overhoud? Net voor het opnieuw exporteren met kokend heptaan?
Ik heb de olie bewaard van de rxn die ik heb gedaan met een normaal ijsbad, maar ik heb niet echt goed op de temp gelet. Ik weet dat het ALLEEN onder 0 was, maar ik heb niet het tempo aangehouden waarmee ik de NaBH4 of zelfs de formaldehyde toevoegde, dus het kan een paar minuten tot 5 °C zijn gestegen.
Ook het niet hebben van het juiste oplosmiddel was een probleem, ik zal er niet om liegen!
Ik zou het nog één keer proberen met normale ijs- en zoutbaden en dan ga ik gewoon droogijs bestellen.
Kun je me vertellen of je de eindkristallen uit het heptaan vriest of dat je het heptaan verdampt?

 

[CCL4 huffer]

gewoon verdampen en dan opnieuw kristalliseren

 

[Rabidreject]

Ah oké. Moet het veel van de olie die in de laatste stap is gecreëerd meenemen door de DCM te verwijderen als je de eerste re-x doet?
Ik heb een vriespipet geprobeerd, puur omdat ik een pipet gebruikte om het hete heptaan op te zuigen en het me***** troebel werd, dus ik nam aan dat er iets gebeurde. Ik kreeg wel een paar kristallen via een vriespipet, maar het meeste smolt gewoon terug tot een helderder goedje - ik zal proberen dat te re-xen en kijken wat ik dan krijg.
Heb je er nogal wat heptaan voor nodig? Aangezien de literatuur zegt dat het slechts licht oplosbaar is bij koken...
Bedankt voor jullie hulp - ik heb het gevoel dat ik er bijna ben....is v frustrerend!

 

[CCL4 huffer]

Dat is organische chemie voor jou, sla al je oplossingen op en probeer te herstellen wat je kunt.

 

[Rabidreject]

Om eerlijk te zijn ging alles ongeveer zoals de synth zei, behalve dat ik dom genoeg was om de reagentia te snel toe te voegen en niet het juiste alkaan op het einde had.....
Dat gezegd hebbende, vond ik de 'olie' niet erg EASY om te re-xen zoals het staat - zelfs niet uit kokend heptaan.
Ik denk dat ik het gewoon nog eens moet proberen.

 

[Rabidreject]

Ik ben er nagelbijterig dichtbij, lol: ik heb de laatste paar pogingen van re-x gedaan.
Bij de ene heb ik geëxperimenteerd met puur heptaan en bij de andere met 1:9 chloroform:heptaan.
De laatste keer dat ik de DMT eruit liet vriezen kreeg ik een paar mooie witte x'stals rond de rand en toen leek het alsof de bodem puur DMT was, maar toen ik het heptaan eruit liet lopen en het voor een ventilator zette, ontvroor het en ging het meeste terug naar olie (maar een helderdere olie).
Nu heb ik het opnieuw gedaan en ik heb een vacuümkamer en pomp en alles om het morgen te laten werken - iets wat ik al tijden wil / nodig heb. Als je het nodig hebt, heb je het verdomme nodig, toch?
In de beschrijving stond vanaf het begin dat ik er een nodig had... pijnlijk om voor te betalen... gelukkig heb ik een levenslange voorraad DMT en hopelijk, als ik de syntheses kan uitwerken, nog wat andere tertiaire amines. Ik zou graag DET synthetiseren.
Hoe krijg je die ethylgroepen er in plaats daarvan op!!!

 

[CCL4 huffer]

Aan een oplossing van 1,6 g tryptamine base in 20 mL isopropanol werd toegevoegd
5,5 mL diisopropylethylamine en 2,3 mL ethylbromide toegevoegd. Na roeren bij kamertemperatuur gedurende
36 uur werden de vluchtige stoffen verwijderd onder vacuüm op de rotatieverdamper en het lichtbruine
residu (5,17 g) werd behandeld met 5 mL azijnzuuranhydride en verwarmd in het stoombad gedurende 5
min. Na het op kamertemperatuur komen werd 3,5 mL ammoniumhydroxide toegevoegd en de
exotherme reactie terug op kamertemperatuur. Het reactiemengsel werd
gesuspendeerd in 150 mL 0,5 N H2SO4 en gewassen met 3x40 mL CH2Cl2. De samengevoegde wasbeurten
werden opnieuw geëxtraheerd met 150 mL 0,5 N H2SO4 en de waterige fasen werden opnieuw gewassen met
CH2Cl2. De waterige fasen werden gecombineerd, basisch gemaakt met 6 N NaOH en vervolgens geëxtraheerd met
met 3x40 ml CH2Cl2. De samengevoegde extracten werden onder vacuüm ontdaan van oplosmiddel en het
residu (1,49 g donkere olie met een scherpe geur) werd gedestilleerd bij de KugelRohr. Het product,
N,N-diethyltryptamine, werd gedestilleerd bij 175-185 °C bij 0,05 mm/Hg tot een witte olie met een gewicht van 1,02
g op, die spontaan kristalliseerde. Dit product werd opgelost in 20 ml kokend hexaan,
afgekoeld tot kamertemperatuur en geënt. Er werd dus 0,72 g van een wit wasachtig
kristallijn materiaal dat smelt bij 84-87 °C. IR (in cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 en
1120. MS (in m/z): C5H12N+ 86 (100%); indolemethyleen+ 130 (6%); moederion 206 (1%). De
hydrochloridezout (spontaan kristalliserend uit een IPA-oplossing van de base behandeld met een
enkele druppels geconcentreerd HCl) had een mp 169-171 °C en de volgende fingerprint: IR (in cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Dit zout lijkt instabiel te zijn en wordt donkerder met de tijd.
- van tihkal
of jk gebruik gewoon die andere methode vanaf indool

 

[Rabidreject]

Ja, ik heb de shulgin-methode gelezen, ik heb het boek voor me liggen. Ik was gewoon nieuwsgierig of er een manier was om acetaldehyde te gebruiken in plaats van formaldehyde.
Ik heb er een paar mensen over horen praten en ik heb er wat basisnotities over gezien, maar ik heb nog nooit iemand expliciet horen zeggen dat het werkt.

Met betrekking tot de DMT synthese - ik heb uiteindelijk geen STAB gebruikt en alleen NaBH4.
Ik heb het de afgelopen dagen opnieuw geprobeerd en om eerlijk te zijn lijkt het erop dat ik deze keer een veel beter resultaat heb gekregen, na het volgen van een paar tips van andere mensen die ook geen toegang hebben tot roterende verdampers of zelfs verminderde druk voor langere periodes omdat de pomp te luid is!
Ik denk dat ik de uiteindelijke olie die je re-x met heptaan, gewoon blootstelde aan te veel hitte en lucht - in feite duurde het te lang!