Inleiding
In dit onderwerp vind je twee synthesemethoden voor salpeterzuur. De eerste heeft meer gebruikelijke reagentia zoals natriumnitraat en natriumbisulfaatmonohydraat, die zeer verspreid zijn, dit pad geeft een goede opbrengst 95%! De tweede methode met conc. zwavelzuur (96%) en ammoniumnitraat heeft hetzelfde gemakkelijke niveau, maar het is moeilijk om zwavelzuur te verkrijgen. Desondanks geeft de tweede manier ~90% (rokend salpeterzuur) met een grote opbrengst.
Veiligheidsaanwijzing: Je moet de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen (PPE) hebben, waaronder een gelaatsscherm, chemisch bestendig schort en chemische handschoenen. Ook dit moet worden gedaan in een zuurkast. NO2 Dampen kunnen kanker veroorzaken, salpeterzuur kan chemische brandwonden op de huid en slijmvliezen veroorzaken. Kan onder hoge druk en temperatuur brand en explosie veroorzaken. Besteed veel aandacht aan veiligheidsaanwijzingen!
Veiligheidsaanwijzing: Je moet de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen (PPE) hebben, waaronder een gelaatsscherm, chemisch bestendig schort en chemische handschoenen. Ook dit moet worden gedaan in een zuurkast. NO2 Dampen kunnen kanker veroorzaken, salpeterzuur kan chemische brandwonden op de huid en slijmvliezen veroorzaken. Kan onder hoge druk en temperatuur brand en explosie veroorzaken. Besteed veel aandacht aan veiligheidsaanwijzingen!
Kookpunt: 68% oplossing kookt bij 121 °C/760 mm Hg;
Smeltpunt: -42 °C;
Molecuulgewicht: 63,012 g/mole;
Dichtheid: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% m/m];
Brekingsindex: 1,397 (16,5 °C);
CAS-nummer: 7697-37-2.
Van natriumnitraat en natriumbisulfaatmonohydraat.
Apparatuur en glaswerk.
- Distillatiekolf met platte bodem van 0,5 L;
- Destillatieapparatuur;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
- Glazen staaf;
- Magneetroerder met verwarming;
- Laboratoriumweegschaal (1 - 100 g is geschikt);
- 500 ml x2; 100 ml x2 Bekerglazen;
- Erlenmeyer van 250 ml;
- Glazen fles (donker glas).
Reagentia.
- 43 g, 0,53 mol natriumnitraat (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol natriumbisulfaatmonohydraat (NaHSO4*H2O).
Procedure
1. Doe 43 g (0,53 mol) natriumnitraat (NaNO3) en 150 g (1,09 mol) natriumbisulfaatmonohydraat (NaHSO4*H2O) (overmaat) in een platbodemdestillatiekolf van 0,5 l en meng grondig met een glazen staaf;
2. Plaats het anker van de magneetroerder in de destillatiekolf. Plaats het anker van de magneetroerder in de kolf;
3. Zet het destillatieapparaat in elkaar: installeer de rechte Liebig-condensor via het Würzmondstuk, het kolfverbindingsstuk en de opvangkolf van 250 ml (de Erlenmeyer past);
4. Zet de Liebig-condensor aan. Zet de Liebig condensor op koelen en begin te roeren;
5. Start de verwarming (ongeveer 120 °C), na het begin van de reactie begint zich bruin gas te vormen en begint de destillatie;
6. Stop de verwarming zodra salpeterzuur wordt gevormd. Stop met verwarmen zodra er geen salpeterzuur meer in de opvangkolf druppelt;
Als resultaat van het experiment wordt salpeterzuur met een concentratie van ongeveer 75% verkregen, de opbrengst is 95%. In plaats van natriumnitraat kan ook calciumnitraat worden gebruikt. Het gebruik van ammoniumnitraat wordt afgeraden vanwege de explosiviteit.
2. Plaats het anker van de magneetroerder in de destillatiekolf. Plaats het anker van de magneetroerder in de kolf;
3. Zet het destillatieapparaat in elkaar: installeer de rechte Liebig-condensor via het Würzmondstuk, het kolfverbindingsstuk en de opvangkolf van 250 ml (de Erlenmeyer past);
4. Zet de Liebig-condensor aan. Zet de Liebig condensor op koelen en begin te roeren;
5. Start de verwarming (ongeveer 120 °C), na het begin van de reactie begint zich bruin gas te vormen en begint de destillatie;
6. Stop de verwarming zodra salpeterzuur wordt gevormd. Stop met verwarmen zodra er geen salpeterzuur meer in de opvangkolf druppelt;
Als resultaat van het experiment wordt salpeterzuur met een concentratie van ongeveer 75% verkregen, de opbrengst is 95%. In plaats van natriumnitraat kan ook calciumnitraat worden gebruikt. Het gebruik van ammoniumnitraat wordt afgeraden vanwege de explosiviteit.
Uit zwavelzuur en ammoniumnitraat
Apparatuur en glaswerk.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Bekerglazen;
- Rondbodemkolf van 500 ml;
- Destillatieapparatuur;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
- Glazen staaf;
- Oliebad;
- Thermometer voor laboratoriumgebruik (50-250 °C);
- Erlenmeyer van 250 ml;
- Glazen fles (donker glas);
- Laboratoriumweegschaal (1 - 100 g is geschikt).
Reagentia.
- Geconcentreerd (96%) zwavelzuur (H2SO4);
- Droog ammoniumnitraat (NH4NO3).
Procedure
1. Ongeveer 5 g geconcentreerd (96%) zwavelzuur (H2SO4) wordt toegevoegd aan elke 4 g droge ammoniumnitraat (NH4NO3) prils die gebruikt wordt. Het mengsel wordt geroerd tot er geen vaste stof meer over is. Zorg ervoor dat de prils volledig opgelost zijn voordat je ze probeert te destilleren. Deze handeling is zeer damperig en vereist betrouwbare ventilatie.
2. De slurry wordt in de kokende rondbodemkolf (500 ml) gegoten, terwijl er een heet oliebad (175-190 °C) onder wacht.
3. Sluit het apparaat af en laat het zakken. Installeer de rechte Liebig-koeler via het Würzmondstuk, het kolfverbindingsstuk en de opvangkolf van 250 ml (er past een erlenmeyer in). Zorg ervoor dat je de glazen verbindingen van je apparaat invet met siliconenvet. Temperatuurregeling is de sleutel om je laboratorium niet te laten afbranden.
4. Na enkele minuten verschijnt er een condensatiefront dat door de hitte omhoog wordt gedreven. Je ziet het zuur terugstromen terwijl het condenseert op de arm van de destillatiekolf. Dampen verdringen lucht en stikstofdioxide, veroorzaakt door de reactie van zuurstof met stikstofoxide dat wordt geproduceerd door thermische ontleding.
5. Na een paar minuten zul je merken dat het zuur langzaam en onregelmatig uit de condensor druppelt. Op dit punt schakel je de hete plaat uit en laat je het apparaat een paar minuten staan om op te warmen.
6. Breng het zuur over in een fles (plastic is niet geschikt voor gebruik in de keuken). Breng het zuur over in een fles (plastic is niet geschikt). Je salpeterzuur is gelig geworden door de blootstelling aan zuurstof uit de lucht. Het is nog steeds erg zuiver, ~90% (rokend salpeterzuur) zoals bepaald door een dichtheidstabel.
2. De slurry wordt in de kokende rondbodemkolf (500 ml) gegoten, terwijl er een heet oliebad (175-190 °C) onder wacht.
3. Sluit het apparaat af en laat het zakken. Installeer de rechte Liebig-koeler via het Würzmondstuk, het kolfverbindingsstuk en de opvangkolf van 250 ml (er past een erlenmeyer in). Zorg ervoor dat je de glazen verbindingen van je apparaat invet met siliconenvet. Temperatuurregeling is de sleutel om je laboratorium niet te laten afbranden.
4. Na enkele minuten verschijnt er een condensatiefront dat door de hitte omhoog wordt gedreven. Je ziet het zuur terugstromen terwijl het condenseert op de arm van de destillatiekolf. Dampen verdringen lucht en stikstofdioxide, veroorzaakt door de reactie van zuurstof met stikstofoxide dat wordt geproduceerd door thermische ontleding.
5. Na een paar minuten zul je merken dat het zuur langzaam en onregelmatig uit de condensor druppelt. Op dit punt schakel je de hete plaat uit en laat je het apparaat een paar minuten staan om op te warmen.
6. Breng het zuur over in een fles (plastic is niet geschikt voor gebruik in de keuken). Breng het zuur over in een fles (plastic is niet geschikt). Je salpeterzuur is gelig geworden door de blootstelling aan zuurstof uit de lucht. Het is nog steeds erg zuiver, ~90% (rokend salpeterzuur) zoals bepaald door een dichtheidstabel.
De volledige waterige salpeterzuuroplossingen dichtheid-concentratie rekenmachine: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
