Microgolf (kleine) schaal: 1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP)

[handle]

Heeft iemand onlangs dit exacte recept geprobeerd? Ik weet dat Jesse_pinkman_ dat een paar jaar geleden heeft gedaan. Maar toen ging hij over op een Gallium-tangent...

Ik zou graag wat ervaringen, lessen, tips, tweaks of trucs horen? Alvast bedankt allemaal.

Magnetron (kleine) schaal:
1. Benzaldehyde 100 ml, nitroethaan 100 ml, ijsazijn 25 ml en n-butylamine 20 ml worden in een bekerglas van 500 ml gedaan.
2. Doe een rubberen handschoen over het bekerglas.
3. Het bekerglas wordt in een microgolfoven geplaatst.
4. Het vermogen van de magnetronoven wordt ingesteld op 750 W. De oven wordt aangezet en het mengsel wordt verwarmd tot het kookt. Het mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur.
5. Stap 4 wordt verschillende keren herhaald. Minimaal 6 keer.
6. Vervolgens wordt 100 ml IPA toegevoegd, het reactiemengsel wordt geroerd en 12 uur in de vriezer gezet. 1-Fenyl-2-nitropeen(P2NP) wordt gekristalliseerd.
7. Het product P2NP wordt gefilterd op een Buchnertrechter(zuigfiltratieprocedure), gewassen met een kleine hoeveelheid koude IPA en gedroogd aan de lucht (of in een vacuümkamer, optioneel).

 

[HIGGS BOSSON]

Ik heb kleine hoeveelheden (tot 100g) in de magnetron gemaakt met deze methode, alles lukt vrij eenvoudig.

 

[handle]

25 ml GAA naar 20 ml amine is dat het beste? Mijn rekenmachine zei 40 ml GAA op 20 ml amine. Ik houd het bij 25 ml, tenzij anders geadviseerd.

 

[bigrob]

Ik ga dit proberen zodra de voorraad er is

 

[Rabidreject]

Ik denk dat ik mijn nitroethaan liever bewaar voor wanneer mijn 3,4,5-TMOBA komt en ik p2np niet graag genoeg wil om n-butylamine te verkrijgen. Maar ik heb gehoord dat andere volumineuze amines ook werken... zou triethylamine werken?

 

[Rabidreject]

Ooo, dat is interessant...

Ik ben eigenlijk van plan om te proberen cyclohexylamine te maken...

Ik was van plan om te proberen er een video over te maken, aangezien er geen op YouTube staan - ik was er eerlijk gezegd verbaasd over... als ik het echt aan de praat kan krijgen, dat is lol.

We zullen zien, maar anders kan ik het gewoon kopen voor als mijn 3,4,5-TMOBA komt.
Ik heb geleerd toen ik de nitro ook reactie op 2,5-DMOBA deed dat het loont wat betreft de hoeveelheid nitroalkaan om de juiste katalysator te hebben!

Weet iemand of ik cyclohexylamine kan gebruiken als katalysator voor de Henry-reactie van 3,4,5-TMOBA met nitroethaan, zodat ik kan reduceren tot het overeenkomstige TMA en het b-nitrostyreen tussenproduct voor mescaline?

 

[handle]

Nu in de vriezer. Ik zal de resultaten binnenkort bijwerken. Mijn mengsel wordt altijd donkerrood en blijft niet lichtgeel. Mogelijk is de benzaldehyde minder zuiver? Of oververhitting? Of beide?

 

[handle]

Niet tevreden met dit resultaat.

 

[BevItUp]

Ik weet het niet @handle, ik denk dat je eindresultaat er best goed uitziet. Het is niet precies hetzelfde geel, maar ik zou zeggen dat het binnen het bereik van de normale afwijking ligt.
Waar ik een beetje naar keek was de kristallisatie. Op de foto zien ze eruit als kleine vierkantjes en zien ze er niet uit als glasvezel. Maar hé... zelfgemaakt met behulp van een magnetron??? Lijkt best goed.

Het eerste paar lijkt ook op het zelfgemaakte bier van mijn Duitse schoonvader.

 

[handle]

Ja, de opbrengst was verschrikkelijk! 10g. van 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Ik ben er vrij zeker van dat ik de RM bij de derde straling heb oververhit, want het kookte en veranderde van de lichtere kleur in die 'donkere polyteerachtige kleur'.
Het hielp niet dat de magnetron 1100W.... was.
Eerst probeerde ik 70% gedurende 1 minuut @ 770W, dit was te lang en te heet.
De volgende straling deed ik op 60% gedurende 30 seconden @ 660W, wat te kort en te koud was.
De 3e straling was 60% gedurende 1 minuut @ 660W dit was een beetje te lang.
45 seconden @ 660W was ongeveer goed, maar toen was het al te laat, belangrijk om de RM op of iets onder 60c te houden.
De volgende keer weet ik dat ik moet beginnen bij 60% gedurende 45 seconden @ 660W, ahhh wetenschap.