writeup by methymouse, taken from the vespiary :3 tbh ik wist eerst niet zeker wat deze chemische stof 4 was, dus ik moest het opzoeken. voor het geval je het niet weet, je kunt morfine methyleren tot codeïne met MeI
maar volgens de UNODC zijn andere opties waarschijnlijk beter geschikt voor dat doel. toch vond ik dat ik deze synthese moest delen, voor het geval iemand er iets aan heeft ^^;
Nadat het SWIM een paar maanden geleden was gelukt om methyljodide te produceren uit jodiumkristallen, besloot hij het direct te proberen met jodiumtinctuur. Helaas maakte hij geen nauwkeurige aantekeningen omdat hij sceptisch was of het zou werken.
Experiment: 385 ml 5% tinctuur wordt toegevoegd aan een 1L kolf, en ~5g aluminiumfolie wordt toegevoegd in kleine reepjes. De kolf wordt vervolgens verwarmd totdat de reactie begint en de vloeistof begint te koken. Zodra de vloeistof helder lijkt, wordt de overtollige aluminiumfolie eruit gefilterd en wordt de kolf klaargemaakt voor destillatie. De isopropanol/water wordt gedestilleerd totdat er ongeveer 25 ml vloeistof overblijft. Het destillaat heeft een urine-gele kleur en ruikt licht naar jodium. Vervolgens wordt 20 ml MeOH toegevoegd en wordt de kolf in de koelkast geplaatst. In het volgende uur wordt 20 ml vriesgekoeld geconcentreerd zwavelzuur toegevoegd in kleine porties onder magnetisch roeren. De inhoud van de erlenmeyer werd dik en romig, en MeOH werd zo nodig toegevoegd om de consistentie roerbaar te houden. De inhoud van de erlenmeyer werd overgebracht in een rondbodemkolf 14/20 van 250 ml, die vervolgens werd klaargemaakt voor destillatie en in een waterbad werd geplaatst. Wanneer er warmte wordt toegepast, wordt de oplossing enigszins bruinrood. Het destilleren wordt enige tijd voortgezet en nadat ongeveer 25 ml van de methanolfractie van 65 °C is overgekomen, wordt het destilleren gestaakt en wordt de inhoud van de opvangkolf 30 minuten in de koelkast gekoeld. Vervolgens wordt een verzadigde waterige natriumchlorideoplossing toegevoegd en wordt de onderste laag opgevangen met een injectiespuit. Uiteindelijke opbrengst: ~10ml MeI.
SWIM is van plan dit opnieuw te doen en te proberen het jodium dat in dit experiment werd verspild terug te winnen.
maar volgens de UNODC zijn andere opties waarschijnlijk beter geschikt voor dat doel. toch vond ik dat ik deze synthese moest delen, voor het geval iemand er iets aan heeft ^^;
Nadat het SWIM een paar maanden geleden was gelukt om methyljodide te produceren uit jodiumkristallen, besloot hij het direct te proberen met jodiumtinctuur. Helaas maakte hij geen nauwkeurige aantekeningen omdat hij sceptisch was of het zou werken.
Experiment: 385 ml 5% tinctuur wordt toegevoegd aan een 1L kolf, en ~5g aluminiumfolie wordt toegevoegd in kleine reepjes. De kolf wordt vervolgens verwarmd totdat de reactie begint en de vloeistof begint te koken. Zodra de vloeistof helder lijkt, wordt de overtollige aluminiumfolie eruit gefilterd en wordt de kolf klaargemaakt voor destillatie. De isopropanol/water wordt gedestilleerd totdat er ongeveer 25 ml vloeistof overblijft. Het destillaat heeft een urine-gele kleur en ruikt licht naar jodium. Vervolgens wordt 20 ml MeOH toegevoegd en wordt de kolf in de koelkast geplaatst. In het volgende uur wordt 20 ml vriesgekoeld geconcentreerd zwavelzuur toegevoegd in kleine porties onder magnetisch roeren. De inhoud van de erlenmeyer werd dik en romig, en MeOH werd zo nodig toegevoegd om de consistentie roerbaar te houden. De inhoud van de erlenmeyer werd overgebracht in een rondbodemkolf 14/20 van 250 ml, die vervolgens werd klaargemaakt voor destillatie en in een waterbad werd geplaatst. Wanneer er warmte wordt toegepast, wordt de oplossing enigszins bruinrood. Het destilleren wordt enige tijd voortgezet en nadat ongeveer 25 ml van de methanolfractie van 65 °C is overgekomen, wordt het destilleren gestaakt en wordt de inhoud van de opvangkolf 30 minuten in de koelkast gekoeld. Vervolgens wordt een verzadigde waterige natriumchlorideoplossing toegevoegd en wordt de onderste laag opgevangen met een injectiespuit. Uiteindelijke opbrengst: ~10ml MeI.
SWIM is van plan dit opnieuw te doen en te proberen het jodium dat in dit experiment werd verspild terug te winnen.
