Leun achterover, beste lezer, en heb geduld voor een fascinerend verhaal over hoe je ieders favoriete 4 mmc kunt maken.
Laten we eens uitzoeken wat en hoe in mollen onze favoriete reagentia en reacties zullen zijn. Dus, wat we over hen weten en wat we krijgen (controleer de berekeningen zelf).
Dus, 1 mol 4-MPH is 148,2 gram, rekening houdend met de concentratie van 148,2/99% = 149,7 gram, of rekening houdend met de dichtheid = 155,5 ml.
Dus, 1 mol HBr = 80,91 gram, of rekening houdend met de concentratie van 168,5 gram van 48% waterige oplossing, of rekening houdend met de dichtheid van 112,5 ml
Dus, 1 mol MA in 38% oplossing zou 82 gram 38% oplossing zijn, of 91 ml, rekening houdend met de dichtheid.
Dus 1 mol HCl in 36% oplossing zou 101,3 gram 36% oplossing zijn, of rekening houdend met de dichtheid van 86 ml.
Als HCl wordt opgelost in IPS (zoutzuur IPS, 30% oplossing) of dioxaan (zoutzuur dioxaan 26% oplossing), dan hebben we:
- 1 mol HCl in IPS = 121,5 gram
- 1 mol HCl in dioxaan = 140,2 gram.
Mijn excuses aan de chemici voor deze slordige spelling.
Je kunt de formule en molaire massa van joodketon zelf berekenen, rekening houdend met het feit dat er in plaats van broom (Br, molair gewicht 79,91) jood (I, molair gewicht 126,9) is. Dit verklaart ook waarom er meer joodketon dan broomketon nodig is om dezelfde hoeveelheid mephedrone te maken: het is zwaarder per molecuul.
Dit recept maakt gebruik van minimale maar professionele apparatuur. Kolven, buizen, overgangen. Ik heb een slechte houding ten opzichte van "pot"-syntheses, omdat het fundamenteel onmogelijk is om daar een normale opbrengst en kwaliteit mee te bereiken.
Ik ben niet tegen de vrije verspreiding van dit script, maar ik wil graag genoemd en aardig gevonden worden. Er zijn hier echter ook geen verplichte handelingen, alles is aan jou.
Reactieformules (hier gaan twee reacties parallel, een deel van het resultaat van de tweede reactie wordt teruggegeven als startreagens voor de eerste):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O en
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
TOTALE REACTIE: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reactieresultaat - Broomketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Wassen na broombehandeling.
Nodig om overgebleven broom en zuur uit het resulterende bk-4 te verwijderen.
1.3 Aminering van BK-4 met methylamine om mephedrone te verkrijgen
Reactieformule:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Resultaat van de reactie - Vrije base van mephedrone (olie, freebase), C11H15NO
1.4 Wassen na amineren.
Nodig om residuele methylamine (MMA) en van het resulterende mephedrone te verwijderen.
1.5 Aanzuren met zoutzuur (waterige waterstofchlorideoplossing) met afgifte van waterige oplossing van 4-MMS
Reactieformule - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Resultaat van de reactie - mephedronhydrochloride, C11H15NO*HCl
1.6 Wassen na aanzuren.
Nodig om de waterige oplossing van HC 4-MMS (mef) te reinigen van het in organische oplosbare vuil.
Deze stap heeft alleen zin als je hebt gekozen voor een van de aanzuringsmethoden Aanzuren tot de waterige fractie en kan in principe worden beschouwd als het begin van de reiniging. Maar omdat het op de reactor wordt uitgevoerd als onderdeel van dezelfde belading en dezelfde procedures, vermeld ik het als een onderdeel van de synthese.
Reagensberekeningen voor 30 mol:
4-mpf (de belangrijkste precursor voor het maken van mephedrone):
----- 30 mol 4-mpf is 4,491 gram of 4,536 ml. We houden hier rekening met de concentratie (99%) en dichtheid (99%) van 4-mpf
TOTAAL is 4,491 gram of 4,536 ml.
HBr (waterstofbromide zuur - waterige oplossing):
----- 30 mol Hbr (dat is 2.428 g zuiver of 5.060 g 48% oplossing, of 3.395 ml) PLUS 5% voorraad
TOTAAL van Hbr is 5.310 gram, of 3.570 ml.
Waterstofperoxide (we raden aan een concentratie te nemen die niet hoger is dan 37%, hogere concentraties zijn brandgevaarlijk):
----- 30 mol H2O2 (dat is 1.020 g puur of 2.756 g 37% oplossing of 2.418 ml) PLUS een 10% reserve
TOTAAL 37% PERKISSIE - 3.033 gram of 2.660 ml
Als je een andere concentratie peroxide hebt gekocht, kun je eenvoudig (met behulp van de informatie in het artikel "Molar Calculus for Dummies") terugrekenen naar de hoeveelheid die je nodig hebt.
De maximaal mogelijke theoretische opbrengst van deze stap is 20 mol, of 4.542 gram BK-4.
Geschatte opbrengst inclusief verliezen bij synthese en wassen - 93% - 28 mol of 6.360g BK-4
Voor ontkleuring en verwijdering van de zuurgraad heb je (minimaal) nodig
- Natriumsulfiet 20% oplossing - 400 ml, d.w.z. ongeveer 80 gram natriumsulfiet opgelost in 320 ml water.
- Natriumbaking soda 6% puree - 1.400 ml, d.w.z. ongeveer 230 gram soda opgelost in 1.170 ml water.
MAAR: dit is als je de waterige laag goed hebt afgetapt zonder noemenswaardig restwater achter te laten (met broom en zuur). Daarom raden we je aan om twee of misschien wel DRIE keer zoveel van deze reagentia te maken, en in kleine porties toe te voegen - natriumsulfiet - totdat de PM verkleurt, en soda - totdat de Psch minstens 6-7 is. In dit geval kunnen de reagentia meer gaan - dat gebeurt.
Na deze bewerkingen voegen we het oplosmiddel toe - in dit geval ortho-xyleen in een hoeveelheid van
----- 250 ml/mol*30 mol = 7.500 ml of, rekening houdend met de dichtheid van 0,88 = 6.600 g.
Berekening van reagentia voor 28 mol:
BK-4 (output van BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
TOTAAL: 6.360 gram
Oplosmiddel (ingegoten bij de vorige stap - wassen).
----- o-xyleen, het oplosmiddel waarin BK-4 na het wassen in de vorige stap was opgelost.
TOTAAL: 6 600 g of 7 500 ml
Methylamine (MonoMethylamine, MMA).
----- OPMERKING. Voor deze stap is TWEE mol MMA per 1 mol BK-4 nodig, plus een reserve van 1,4. Je krijgt dus 2*1,4*28=78,4 mol MMA, oftewel 2437 gram puur. Zorg ervoor dat je waterige oplossing van MMA niet uitgeput is en overeenkomt met de concentratie, of neem een grotere voorraad(!)
TOTAAL: 6.400 gram 38% waterige oplossing, of 7.030 ml.
Maximale theoretische opbrengst is 28 mol of 4.960 gram mephedrone.
Geplande opbrengst inclusief verliezen bij synthese en wassen - 78,5% - 22 mol of 3.900 gram mephedrone.
Gedestilleerd water wordt gebruikt om de olie in het oplosmiddel te spoelen. Eén portie spoelen is ongeveer 1/10 van het RM-volume, d.w.z. 1400-1500 ml.
TOTAAL: Gedestilleerd water in een hoeveelheid van 1400 ml*Aantal spoelingen. Er kunnen 3 tot 6 spoelingen zijn. We raden aan om een voorraad van 10 liter water aan te leggen voor het geval dat.
Daarnaast zijn er 2 porties oplosmiddel (o-xyleen) van elk ongeveer 500 ml nodig voor olie-extractie uit de afgevoerde waterlaag.
TOTAAL: 1000 ml o-xyleen om de olie uit de waterlaag te extraheren.
Berekening van reagentia voor 22 mol:
Mephedrone (Freebase 4-MMC, "olie"):
----- 3.900 gram (opbrengst van de AMINERENDE stap)
TOTAAL: 3.900 gram
OPLOSSING (Ortoxylol, O-xylol):
7,500 ml gegoten in de 1.2. - wassen na de BROMING-stap. PLUS 1000 ml gebruikt om de "olie" te extraheren in stap 3.4. - wassen na de AMINERENDE stap)
TOTAAL: 8.500 ml
Verder verschilt de set reagentia afhankelijk van de aanzuringsmethode die je kiest.
Voor watervrij aanzuren (voor vaten zonder bodemafvoer):
Zoutzuur IPS (waterstofchloride gasoplossing in isopropylalcohol):
----- 22 mol HCl is 801 g zuiver waterstofchloride, of 2.670 g. 30% oplossing in IPS, of 2.500 ml oplossing.
TOTAAL is 1.670 gram 30% HCl-oplossing in IPS, of 2.500 ml oplossing.
Voor aanzuren in de waterige fractie (voor reactoren):
Zoutzuur (waterstofchloride gasoplossing in water):
----- 22 mol HCl is 801 g zuiver waterstofchloride, of 2.225 g. 36% waterige oplossing, of 1.885 ml oplossing.
TOTAAL is 2.225 gram 36% waterige oplossing, of 1.885 ml.
Gedestilleerd water: om de oplosbaarheid van ALLE GC MMA in water te garanderen, wordt aanbevolen om ongeveer 2,5 keer meer water te gieten dan het gebruikte zoutzuur.
TOTAAL 4.700 ml gedestilleerd water
De maximale theoretische opbrengst is 4700 g GC mephedrone.
De geplande opbrengst inclusief wassen -- 95% -- is 21 mol of 4.488 gram.
DXM wordt gebruikt om de waterige fractie in oplosmiddel te wassen. Het wassen gebeurt na het aftappen van de organische laag. Een deel van het wassen is ongeveer 1/10 van het volume van de resterende waterige fractie, PM, d.w.z. 1100 ml. Meestal zijn 2-3 wasbeurten voldoende.
TOTAAL: DXM in een hoeveelheid van 1 100 ml*Aantal spoelingen.
1.1 Voorbereiding.
De reactor (reactievat) wordt gevuld met 4-mpf en Hbr in de aangegeven hoeveelheden (volledig). Waterstofperoxide wordt in een druppeltrechter gegoten (of een ander voedingsapparaat, zoals een doseerpomp). Alle reagentia zijn op kamertemperatuur. Het koel/verwarmingssysteem van de reactor is ingesteld om de RM de eerste 15-20 minuten te koelen, zodat er gedurende deze tijd zoveel mogelijk peroxide kan worden gegoten. Na 10 minuten reactie moet de temperatuur in de RM echter boven de 70-75 graden komen. Als dat niet lukt, moet je de RM veel meer verwarmen dan 1/3 van de peroxide, en zal de hele reactie half zo langzaam verlopen. De opbrengst kan ook minder zijn. De hele reactie moet bij voorkeur worden uitgevoerd in het temperatuurbereik van 70-85 graden Celsius, en moet na 15-20 minuten reactie integendeel worden voorbereid, begin met het verwarmen van RM, zodat de temperatuur in het RM niet onder de 70 (bij voorkeur 75) graden is gedaald. Aangezien de warmte tot ongeveer 1/2 van de peroxide actief zal vrijkomen, wordt de temperatuur van de verwarmingsvloeistof op ongeveer 60 graden gezet en vervolgens verhoogd tot 70-75 graden.
!!! Belangrijk-1: In tegenstelling tot veel voorschriften is de hoge reactietemperatuur nuttig en versnelt deze fase aanzienlijk en heeft deze geen invloed op de zuiverheid van het product. Maar de aanwezigheid van UV-stralen is schadelijk voor de reactie - er worden bijproducten gevormd. Daarom is het raadzaam om natuurlijk licht volledig te verwijderen, alle lichtbronnen (inclusief fluorescentie en LED) uit te schakelen en de reactie uit te voeren bij geel licht (halogeen-, gloei- en LED-lampen met een kleurtemperatuur van 2500-3000K). In het ideale geval koop je speciale UV-vrije lampen (geel licht) en zet je die aan. Omdat dit licht waarschijnlijk niet voldoende is, moet je een draagbare lamp hebben (bij voorkeur ook geel) om het deel van de reactor te verlichten waar je wilt zien in welke staat je RM is.
!!! Belangrijk-2: Er zit geen tijdslimiet op de reactie. Er zullen zich geen bijproducten vormen als je het langer maakt. Dus, bijvoorbeeld, als je in het temperatuurbereik van 75-85 graden komt, zal de hele reactie voltooid zijn in ongeveer 1:00 - 1:15 tijd, maar als de temperatuur onder de 70 graden blijft, heb je misschien 3:00 - 3:30 tijd nodig, of meer (tot 4:30).
!!!Belangrijk-3: Er lopen twee reacties parallel in het broomproces en bij elke reactie komt warmte vrij.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O en
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Er wordt aangenomen dat bijna alle warmte vrijkomt bij de eerste reactie, maar dit is niet waar - ze zijn allebei ongeveer even exotherm. Elk van de reacties heeft zijn eigen kenmerk - bij de eerste reactie komt moleculair broom vrij, dat de PM geel-oranje-rood-donker kastanjebruin kleurt. De tweede reactie daarentegen bleekt PM (geheel of gedeeltelijk) en laat gasvormig HBr vrij - d.w.z. hetzelfde BVK, dat grotendeels geabsorbeerd wordt door PM, maar kan ontsnappen (geen tijd heeft om geabsorbeerd te worden) door je absorptiecascades als bijtend zuur gas.
Aan het begin van de synthese verlopen ze ongeveer even snel, of zelfs een seconde sneller. Maar nadat ongeveer de helft van de 4mpf is gereageerd, vertraagt de tweede reactie en wordt het RM permanent gekleurd, in meer of mindere tinten rood. De tweede reactie is ook autokatalytisch, of, simpel gezegd, houdt zichzelf in stand, dat wil zeggen, het gebeurt in "uitbarstingen", wat resulteert in een sterke afgifte van HBr, en het RM raakt sterk verkleurd. Dit verloop van de reactie is normaal en hoeft niet te worden gevreesd, maar de druppelaars die in de reactor zijn geplaatst en de terugloopkoeler moeten worden vastgezet zodat ze niet worden weggeslagen door een drukverhoging. Bovendien kan het begin van de volgende "uitbarsting" van de tweede reactie worden uitgelokt, bijvoorbeeld door 2-3 minuten te stoppen met roeren, of een scherpe verandering in de snelheid van de roerder, om producten van de eerste reactie niet op te hopen en de tweede reactie vaker te laten verlopen met minder reagentia, waardoor je reactie rustiger wordt. Ook kan in de tweede helft van de synthese HBr, dat gevormd wordt in de tweede reactie, nodig zijn om de synthese op gang te houden. Daarom moet je, als de PM erg rood is, stoppen met het vastzetten van het peroxide (dat bij afwezigheid van vrij HBr in de tweede helft van de synthese mogelijk gewoon ontleedt en niet naar het juiste ding gaat) en het roeren 2-3 minuten uitzetten om het tweede deel van de reactie te laten "starten".
In de tweede helft van de synthese, om de hierboven beschreven redenen, stopt de PM met verkleuren en krijgt het een rode tint. Als er een donkerrode/bordeauxrode tint verschijnt en er roodachtige dampen uit de reactor komen, begrijpen we dat we een groot overschot aan broom hebben en dus waarschijnlijk een tekort aan HBr (dat opnieuw zal verschijnen na het doorlopen van de tweede reactie). En dit betekent dat we de toevoeging van peroxide moeten stoppen (het kan tevergeefs ontleden) en het begin van de tweede reactie moeten proberen "uit te lokken" door de roerder 2-3 minuten stil te zetten (tot nul) en dan de rotatiesnelheid abrupt te veranderen met een willekeurig aantal omwentelingen, van 0 tot maximaal. Deze maatregelen zouden voldoende moeten zijn om je PM te laten ontkleuren en het HBr dat niet in het RM werd vastgehouden, ging door de cascades (we herinneren ons dat er een reserve is). Het RM zal echter niet ontkleuren tot wit zoals in het begin van de synthese en zodra je een lichtoranje kleur bereikt, moet de peroxidetoevoeging worden hervat. Dit zal verschillende keren gebeuren (afhankelijk van de diepte van de verkleuring), en de donkerrode kleur zal zich sneller opbouwen en de verkleuring zal minder vaak voorkomen en met meer "provocaties". Voordat de laatste 10-15% van de peroxide wordt toegevoegd, moet je proberen het bleken te maximaliseren. De temperatuur zal op dit punt niet meer dan 3-4 graden stijgen en de temperatuur van de verwarmingsvloeistof in het omhulsel mag niet lager zijn dan 70 graden om kristallisatie van bk-4 te voorkomen. Over het algemeen, als je de temperatuur binnen 75-85 graden houdt, wordt dit stadium bereikt in ongeveer 40-50 minuten, bij temperaturen daaronder kan het tot 3 uur duren. Maar als je betrapt wordt op een daling van de temperatuur van het RM onder de 70 graden, of nog meer, de kristallisatie van bk-4, moet je je zoveel mogelijk richten op het opwarmen van het RM. In dit stadium borrelt er waarschijnlijk toch HBr in de cascades en als de "t" boven de 75 is en borrelt, moet de toevoeging van peroxide even worden opgeschort (totdat het borrelen voorbij is).
Dan giet je de resterende 10-15% peroxide er in een snel tempo bij en roer je de PM nog 10-15 minuten. Het zal niet veel meer verkleuren en het overtollige HBr zal in je cascades borrelen. Als de reactie goed is uitgevoerd, zal het teveel aan peroxide in de cascades borrelen - het borrelen verschilt van HBr doordat het niet samenvalt met de ontkleuring (HBr-afgifte valt wel samen), en is gelijk in het eerste en tweede flesje van de cascade (HBr heeft, vanwege de absorptie door soda of alkali, minder borrelen in het tweede flesje). In ieder geval giet je al het peroxide eruit, en de voorraad HBr en peroxide zou voldoende moeten zijn om alle 4-mpf te pro-romineren. Daarna probeer je de rest van 4-mpf in je PM te bromineren door de hierboven beschreven "provocaties", verschillende keren, waarbij je 15 minuten doorbrengt, als alternatief - laat de RM met de mixer uit gedurende een half uur, zonder te vergeten te verwarmen, en draai dan de mixer op het maximum toerental. Brominatie van residu 4-mpf zal visueel te zien zijn als "bloemen" of "salutes" die opstijgen uit de diepte van de RM, vergezeld van bellen - zeer goed te zien aan het oppervlak van de RM wanneer de roerder wordt gestopt - ze verschijnen in 1-2 minuten na het stoppen. Als na een aantal provocaties dergelijke sporen niet meer verschijnen, heeft je 4-mpf gereageerd.
Neem je tijd de eerste paar keer, onthoud dat uitstel van reactietijd, vooral als je niet de juiste temperatuur hebt bereikt, je product niet zal ruïneren. En het is beter om zowel 3 als 4 uur te besteden om de maximale opbrengst te krijgen. Je kunt de optimale tijd en temperatuur later aanpassen. Dus als er problemen zijn (niet op tijd verkleurd, bijvoorbeeld), verhoog dan gewoon de tijd en vergeet niet om de PM op de juiste temperatuur te brengen. Om de conditie en kleur van de RM te bekijken, heb je een draagbare lamp aan een lang snoer nodig (ik kijk meestal naar de bovenkant van de RM en de "staart" (onderste afvoer) van de reactor). De bodemafvoer is, omdat deze zich buiten de mantel bevindt, meestal voor 2/3 van de synthesetijd verstopt met vast neergeslagen BK - daar kun je niets aan doen, het wordt dan opgelost in de volgende fase. Vaak valt er ook vaste BK uit op het deksel en bovenop de reactorwanden (van binnenuit natuurlijk) - de mantel komt daar ook niet bij - ook dit zal later oplossen.
De broombehandeling van 4-mpf is dus klaar, provocaties geven geen zichtbare bellen, dus de broombehandeling is klaar. De temperatuur van RM wordt alleen gehouden door de mantel en deze daalt tot 68-70 graden. We verlagen de temperatuur van het omhulsel (verwarmingstank) tot 60 graden en gaan onmiddellijk verder met het neutraliseren en spoelen van het RM.
Wassen van RM na broombehandeling.
Zoals ik al eerder zei, is het mogelijk (en wenselijk) om direct na de broombehandeling te wassen en RM niet te laten afkoelen tot onder de kristallisatietemperatuur van bk-4, om het daarna niet pijnlijk lang op te warmen. Ik meen het serieus - ten eerste kan het temperatuurverschil tussen het midden en de randen van de reactor vrij groot zijn, wat het smelten van bk-4 bemoeilijkt, en ten tweede - het oplosmiddel kan pas worden gegoten na de ontkleuring van RM door natriumthiosulfaat.
Belangrijk. Het oplosmiddel (in ons geval ortho-xyleen) moet pas worden gegoten na de ontkleuring van RM, omdat het zelf goed gebromineerd is door broom dat in ons RM is achtergebleven, waardoor een bijproduct ontstaat. Dus bleken we eerst de PM. Hiervoor moet je in een kleine druppeltrechter (250-500 ml) een verdunde 10% oplossing van natriumthiosulfaat hebben (30 gram thiosulfaat per 270 gram water of 50 gram per 450 ml water). Als de trechter 250 ml is, kun je een sterkere oplossing maken of hem gaandeweg bijvullen. Afhankelijk van verschillende parameters (kwaliteit van je HBr, aanwezigheid van broom, snelheid van de reactie, enz. - heb je 200 tot 400 ml oplossing nodig). De thiosulfaatoplossing bederft in de lucht, niet snel maar zeker, dus het is correcter om het vlak voor de reactie te maken.
Je doet dus een kleine druppeltrechter bij de oplossing en zet goed roeren aan (we hebben ongeveer 450 rpm) en begint de oplossing te gieten. Je kunt de eerste 100-150 ml zo snel mogelijk gieten en daarna 20-50 ml naar behoefte toevoegen, afhankelijk van de kleur van het RM. Houd er rekening mee dat het bleken niet onmiddellijk gebeurt, het duurt enkele minuten. Je RM begint te bleken, van geel naar wit. Als je de reactie goed hebt uitgevoerd, krijg je een melkwitte RM kleur. Als deze kleur is bereikt, kan het infuus met de thiosulfaatoplossing worden gestopt, de witte kleur is het enige criterium voor de toereikendheid van het infuus. Als je de reactie hebt uitgevoerd met een neveneffect (bijvoorbeeld in het licht), zal het RM gelig van kleur blijven. Dan moet het infuus worden gestopt als de kleur niet verandert na nog eens 20-30 ml infuus. Als je ergens in RM bevroren restanten van bk-4 hebt met een andere kleur dan wit (bijvoorbeeld oranje), kun je na het stoppen van de ontkleuring 50 ml "extra" toevoegen zodat na het toevoegen van oplosmiddel en het oplossen van deze stukjes, het thiosulfaat ook dit broom "onderschept". Over het algemeen is een kleine overmaat thiosulfaat niet schadelijk voor je RM.
De temperatuur van je RM bij het gieten van de thiosulfaatoplossing op kamertemperatuur en roeren zal dalen tot ongeveer 60-65 graden, lager dan dat kun je niet gaan, je moet het opwarmen met een jasje. En het is tijd om het oplosmiddel te gieten, bij voorkeur ook van tevoren afgemeten. Over het algemeen is het beter om alle reagentia voor de synthese in één keer af te meten en in kolven/blikken (bij voorkeur met een schenktuit) te gieten, zodat je tijdens de synthese geen tijd verliest met dit werk.
Daarna gieten we de benodigde hoeveelheid ortho-xyleen erbij en roeren. Ons RM wordt wit en troebel als we roeren, omdat de temperatuur daalt. Er is echter een oplossing aan de gang en als je RM tijdens deze oplossing weer geel wordt (d.w.z. dat er ergens onverwacht broom uit is gekomen), kun je meer thiosulfaatoplossing toevoegen. Volgens mijn ervaring lost de langste "staart" van de reactor op (bodemafvoer), die zich buiten de verwarmingszone bevindt, maar deze lost op in 15-20 minuten, er moet goed worden geroerd en de temperatuur van RM moet ten minste 50-55 graden zijn (verwarming, indien nodig met een jas) - en deze "staart" smelt door de "trechter" van water en oplosmiddel, door stroming, die zorgt voor roering. Als laatste redmiddel kunnen dergelijke "dode" zones worden verwarmd met een bouwdroger, maar niet blootstellen aan temperaturen boven de 150 graden, zodat het glas niet barst. bk-4, dat vastzit op de bovenkant van de reactorwanden en op het deksel (van binnenuit), wordt weggespoeld door een scherpe snelheidsverandering van de mixer, waardoor golven en spatten oplosmiddel ontstaan. Onze reactor is hoog genoeg gevuld, dus deze golven en spatten spoelen het gestolde bk-4 weg.
Als het oplossen voltooid is en er geen vast bk-4 meer in de bodemafvoer en andere hoeken van de reactor zit, wordt het roerwerk uitgezet en worden de lagen gesplitst. De bovenste laag die je zou moeten hebben is bk-4 opgelost in xyleen, het zou ongeveer 15,5-16 liter moeten zijn. De onderste laag is water met verwijderde onzuiverheden - ongeveer 4 liter of iets meer (als je 37% peroxide hebt gebruikt. De onderste laag wordt afgevoerd naar het afval en pas daarna wordt het zuur geneutraliseerd (omdat het meeste zuur in de waterige laag gaat, besparen we veel soda en verkeer). De verwarming van de reactormantel kan worden uitgeschakeld, omdat we in de toekomst een RM-temperatuur van ongeveer 35 graden Celsius nodig hebben.
Na het verwijderen van de waterlaag gieten we de sodaoplossing onder voortdurend roeren. Het moet ongeveer 1 -1,5 liter 10% sodaoplossing zijn (200 gram soda per 1800 ml water). Strikt genomen zou het tot ongeveer 8 moeten worden gegoten, maar het is moeilijk om dit op deze manier te meten (we moeten monsters van de waterige laag uit de reactor nemen). We gieten dus precies 1,2 liter en beginnen dan 100 ml toe te voegen. Misschien niet vanaf het eerste brouwsel, maar je zult merken dat op een gegeven moment de licht citroengele tint van de bk-4 oplossing in xyleen in je RM een crèmekleurige tint wordt (d.w.z. meer bruinachtig, koffiekleurig). Dit is meestal het punt waarop je precies de juiste hoeveelheid zuiveringszout giet. Dat is het soort tijdbesparende tiphaak. Over het algemeen is iets meer of iets minder baking soda gieten geen groot probleem. Zodra je de juiste psch (of de juiste tint) hebt, roer je de oplossing 2-3 minuten en stop je met roeren. Je giet de onderste waterige laag (dat is nu net zo veel als je de sodaoplossing hebt gegoten) in de prullenbak. Daarna was je je RM drie of vier keer in porties van 1,5 liter gedestilleerd water, volgens hetzelfde schema - giet water, roer 2-3 minuten, stop, wacht tot de lagen gescheiden zijn, giet het water weg. De laatste waterige laag wordt apart afgetapt, meet psh - het mag niet minder zijn dan 7. Als alles goed is - het wassen van bk-4 oplossing in water is klaar, kun je overgaan tot aminatie.
Wat ik leuk vind aan deze synthese is aminatie.
!!! Belangrijk-1: De aminatiereactie moet plaatsvinden bij een strikt gecontroleerde temperatuur en tijd. Sterke temperatuurschommelingen (vooral oververhitting) of het te lang vasthouden van de reactie leidt tot het ontstaan van nevenproducten - isomephe en pyrazines, en sterke oververhitting (ongeveer 70 graden) leidt binnen een paar minuten tot het ontstaan van deze producten. Dus wanneer je begint met amineren, moet je er zeker van zijn dat je jas (en thermostaat) een betrouwbare temperatuurregeling kan bieden. Ook (dit is belangrijk omdat veel mensen hier de fout in gaan) is het belangrijk om er zeker van te zijn dat je thermometers de temperatuur nauwkeurig weergeven. Het is raadzaam om twee thermometers (waarvan één vloeistofanaloog) in je RM te hebben om de temperatuur te controleren voor het geval de RM, vrij agressief, de hoofdthermometer van je reactor zou kunnen beschadigen. Het is ook raadzaam om de digitale thermometer te kalibreren, ook met een vloeistof waarvan de temperatuur bekend is. En voor de aanvullende thermometer is het belangrijk om ervoor te zorgen dat deze het niveau van het RM in je reactor (kolf) bereikt. De belasting van de reactor verandert in dit proces niet en is ongeveer 21 liter (we onthouden dat een reactor van 20 liter ongeveer 24 liter vloeistof bevat, er blijft dus nog iets over). Als je niet zeker bent van de capaciteit van de reactor, kun je 1-1,5 liter minder oplosmiddel toevoegen in de vorige fase, dit is acceptabel. Maar je moet 3 liter extra lucht in de reactor hebben, om te roeren, en nog iets anders, wat je hieronder zult ontdekken.
!!! Belangrijk-2: Het temperatuur-tijdregime voor ortho-xyleen en tolueen is hetzelfde als voor benzeen. Op basis hiervan heb ik gekozen voor 60 graden en 2,5 uur. In dit geval zijn de eerste 15 minuten opwarming, dat wil zeggen, een beetje "onvolledig". Merk op dat het uiterlijk van iso-mef bij 50 graden en 60 graden ongeveer hetzelfde is, wat mijn keuze bepaalde. Sommige chemici die ik respecteer raden echter een regime van 50 graden en 4 uur aan, wat kan duiden op misschien niet helemaal correcte resultaten van het onderzoek, maar ik kon hier geen bevestiging van krijgen. Over het algemeen verloopt de reactie bij de door mij gekozen parameters snel en is het product schoon, maar oververhitting is hier gevaarlijker dan bij 50 graden. Ook na het einde van de benodigde tijd moet RM zo snel mogelijk worden gekoeld, waarbij de lagen parallel worden gescheiden en de waterige laag wordt afgetapt (die zal ook hier op de bodem liggen), zodat zijreacties zo snel mogelijk stoppen en niet doorgaan tijdens het wassen na de aminering. Koelen onder 35-40 graden is voldoende.
De aminatiereactie op deze oplosmiddelen (benzeen/tolueen/o-xyleen) wordt gekenmerkt door een rustige langzame maar aanhoudende verwarming, die binnen ongeveer 15 minuten plaatsvindt. Hierdoor kun je de begintemperatuur instellen op 35 graden en de verwarmings-/koelmantel uitzetten (je kunt hem op een beetje koelen zetten, maar na 20 minuten moet je hem weer opwarmen), de mixer aanzetten op een behoorlijk toerental (in ons geval - ongeveer 1000), onmiddellijk ALLE methylamine in de PM gieten en wachten op de verwarming, die na ongeveer 15 minuten reactie een piek bereikt. Als je verschillende parameters hebt (volume RM, reactiesnelheid jacket, capaciteit thermostaat), zal de starttemperatuur anders zijn. In het algemeen zou ik aanraden om de starttemperatuur te verlagen als je het PM-volume verhoogt en te verhogen als je het verlaagt, maar je moet zelf de exacte waarde vinden.
!!! Belangrijk-3: In gedachten houdend dat oververhitting boven 60 graden ongewenst is, kan ik je een goede tip geven. Voordat je de reactie start, giet je 2 liter koud (ijskoud) gedestilleerd water in een druppeltrechter of een ander vat dat je snel en gedoseerd in de reactor kunt legen. Het toevoegen van dit water aan het RM zal geen effect hebben op de reactie, maar zelfs een halve liter kan de temperatuur van het RM vrijwel onmiddellijk met 3-5 graden laten dalen, en zeker sneller dan het stijgt tijdens het verwarmen. Dit is waar een vrije hoeveelheid lucht in de reactor voor dient. Het moet worden toegevoegd wanneer de temperatuur in de RM hoger wordt dan 61 graden, in kleine porties, waarbij de temperatuur niet hoger wordt gehouden dan 60 graden.
Dus we stellen de starttemperatuur in, zetten de roerder aan op hoog toerental, zetten de mantel voorlopig uit (of zetten hem op een beetje koelen), zetten de noodkoeler in de trechter boven de reactor, gieten alle MA in één keer en zetten de timer aan. Als je vertrouwen hebt in je jasje en thermostaat, kun je de temperatuur me***** hoger zetten en stabiel houden met de thermostaat, maar ik richt me op kolf/homemade reactoren, en daar is het jasje niet zo goed. En onze RM begint langzaam maar onvermijdelijk op te warmen en zal binnen ongeveer 15 minuten de 60 graden bereiken, waarbij de laatste graden veel langzamer gaan dan de voorgaande graden. Wanneer we ons realiseren dat de temperatuurstijging bij 60 graden ongeveer compleet is (en alle warmte die we hebben ongeveer 20 minuten zal vrijkomen), zetten we de verwarming van het omhulsel aan om de temperatuur "op te pikken" en vast te houden. Ik moet de temperatuur van de verwarmingsvloeistof instellen op 62-63 graden, deze uitschakelen wanneer deze waarde wordt overschreden en weer inschakelen wanneer deze daalt tot 60 graden. Als alles goed is gedaan, duurt het 15-20 minuten voordat de temperatuur in de PM 59-60 graden is, en op dit niveau wordt het vastgezet. Vervolgens wacht je de saaiste 2 uur in deze synthese, maar je moet ervoor zorgen dat de temperatuur niet omslaat, wat echter vrij eenvoudig te doen is, omdat de reactie erg voorspelbaar is. Tegen het einde van de reactie moet je gemiddeld meer verwarmen, maar dat is ook begrijpelijk. Als de temperatuur boven de 61 graden begint te springen, gebruik dan "noodkoeling", maar wel binnen redelijke grenzen.
Verder is alles eenvoudig. Na 2 uur en 30 minuten (waarbij de eerste 15-20 minuten - opwarmen en stabiliseren van de temperatuur) - veranderen we scherp de jas-modus, waardoor het op maximale koeling (tot T = 35 graden), en in ambachtelijke systemen - we giet in koelwater - ijswater of giet ijs, we zetten de roerder, en de lagen worden verdeeld. De olie krijgt een lichtoranje kleur, het water is bijna kleurloos, we laten het water in een apart blik lopen en beginnen met het extraheren en spoelen van de olie.
Trouwens, nog een opmerking over amineren. We hebben methylamine genomen met een 1,5-voudige mol reserve, en als je bedenkt dat je 2 mol nodig hebt voor 1 mol bk-4, krijg je 3 keer de hoeveelheid (in mol) bk-4. Als je leverancier een geweten heeft en je hebt het niet op de accu opgeslagen met het deksel open, dan is dit meestal voldoende en kan praten over een 6-voudige reserve worden geclassificeerd als een paniekverhaal van het forum. Na het aftappen van de waterlaag is het echter geen slecht idee... ruik er maar eens aan. De geur van urine/ammoniak/methylamine vertelt je dat alles in orde is, er is genoeg voorraad. Echter, de afwezigheid van een dergelijke geur, veel minder de duidelijke geur van bk-4 vertelt je dat je pech hebt, en dat je methylamine niet goed is. En de volgende keer moet je er meer van toevoegen (en misschien van leverancier veranderen). Ik kan niet zeggen hoeveel meer - dat hangt af van de opbrengst van het eindproduct, maar godzijdank ben ik nog nooit zulke uitgeputte methylamine tegengekomen.
Onthoud dat we de "olie" de vrije basis van mephedrone noemen (vrije mephedrone-base), die wordt verkregen na aminering van bk-4. Na deze reactie moet het worden gewassen. Na deze reactie moet het worden gewassen van methylamine residu (dat werd genomen in overmaat vanwege de vluchtigheid), evenals methylamine hydrobromide (HB), die wordt verkregen uit de "tweede" mol van MA dat de waterstofbromide geproduceerd tijdens de aminering van bk-4 bindt. Beide stoffen zijn goed oplosbaar in water en onoplosbaar in o-xyleen, dus worden ze uit de "olie" gewassen met water. De volgende fase van verzuring is zeer onwenselijk, omdat HB MA en HC MA, die tijdens verzuring uit MA ontstaan, ten eerste in water oplosbaar zijn, net als HC mephedrone, wat betekent dat ze zeer slecht gewassen worden. En ten tweede zijn ze erg ongezond voor de gezondheid van de gebruiker, dus zet er geen kopers op. En je moet het schoon wassen, maar ten koste van wat verliezen van de "olie" zelf - niet zonder reden, de verwachte opbrengst van deze fase is lager dan die van de anderen.
Waarom? Omdat de "olie" zelf oplosbaar is in water, hoewel slechter dan in xyleen (benzeen, tolueen). Daarom is het beter om te wassen met kleine hoeveelheden water (ongeveer 1/10 van je olielaag in xyleen, d.w.z. 1,7 liter per wasbeurt) en vaker. Op die manier is er een optimale verhouding tussen de onzuiverheden die worden verwijderd en de verzorging van de "olie" zelf. Maar bovendien hebben we ongeveer 5-6 liter van onze waterlaag (en meer als je noodkoeling toevoegt), daar zit een behoorlijke hoeveelheid "olie" en die moet worden weggehaald.
We halen het weg (wetenschappelijk - we extraheren het) met dezelfde xyleen, 4 wasbeurten van elk 500 ml. We doen dit VOORDAT we de olie met water schoonmaken, om te voorkomen dat het vuil in de schone olie terechtkomt en om het aantal wasbeurten te verhogen. Wetenschappelijk gezien zou het op een scheitrechter moeten gebeuren, waarbij de lagen zorgvuldig gescheiden worden, maar wij gaan dit proces vereenvoudigen en versnellen, omdat we in dit geval de bovenste laag nodig hebben, wat wetenschappelijk gezien leidt tot veel overlopen van stinkende vloeistof. We zullen het eenvoudiger maken, en meer bij benadering:
We nemen de bus met de afgetapte waterlaag en gieten er 500 ml xyleen direct in. We sluiten het deksel en schudden het een halve minuut krachtig, doen het deksel er dan op, laten de opgebouwde druk ontsnappen en wachten een paar minuten tot de lagen zich scheiden. Dan gieten we voorzichtig, door een flessenhals, de bovenste laag xyleen in een dun straaltje in een andere bus of glazen bekerglas (3 liter, niet minder). Als er een beetje achterblijft in de bus - geen probleem, we hebben nog drie wasbeurten. Als we een beetje water nemen - geen probleem. In totaal gieten we ongeveer 600-650 ml vloeistof druppelsgewijs over, waarbij we een beetje water nemen. Dus we herhalen dit nog 3 keer, verspillen 2 liter xyleen en krijgen 3 liter van onze "crème", die in het ontvangende glas (bus) ook zal worden verdeeld door 2 liter (ongeveer) xyleen met daarin "olie" en een halve liter water, dat onderaan overblijft. Deze bovenste laag gieten we al in de reactor, nog nauwkeuriger (uit het glas is überhaupt nauwkeuriger te verdelen), het overgebleven water uit de jerrycans en het glas gieten we in de prullenbak. Dit is een snelle manier en voor onze doeleinden vrij nauwkeurig. Xyleen en "olie" gieten we in de reactor, en de "olie" kunnen we wassen. De juistheid van je handelingen zal blijken uit het feit dat de eerste afvoer van xyleen met "olie" vrij helder geel van kleur zal zijn, en de laatste bijna kleurloos.
De "olie", na het aftappen van de waterige laag en het toevoegen van de geëxtraheerde "vluchtige", neemt ongeveer 17 liter in de reactor in. En we wassen het met water, puur gedestilleerd water, ZONDER toevoegingen. 1,7 liter per wasbeurt. We wassen het totdat het spoelwater, afgevoerd naar een aparte container, niet meer ruikt naar urine/ammoniak/methylamine. Dit kan 3 tot 6 wasbeurten duren, zoveel als je nodig hebt. Tot de derde wasbeurt hoef je er niet eens aan te ruiken en laat je het water me***** weglopen. Ik was 5-6 keer, het water stopt met troebel zijn gedurende deze tijd, wat ook een goede indicator is. De eerste wasbeurten kun je niet heel precies verdelen om het proces te versnellen, zodat er een beetje emulsie overblijft. De laatste twee is het wenselijk om langer te laten staan en nauwkeurig te verdelen. PSH van het laatste afgevoerde water moet ongeveer 8 zijn. De hele procedure duurt op de reactor met de bodemdrain en mijn waterspoeltiphack ongeveer 40-45 minuten. Goed en je "olie" zou wat lichter moeten worden tijdens het proces, en klaar moeten zijn om te verzuren.
De olie is klaar... Nou ja, klaar. Het hangt allemaal af van de methode van verzuren die je hebt gekozen en die, zoals is aangetoond, samen met de methoden van verdere reiniging moet worden bekeken. Dat wil zeggen, nadat je de methode van aanzuren hebt bepaald, bepaal je verder de methode van reinigen van het resulterende product.
Voor dit oplosmiddel kun je twee verschillende manieren aanbevelen - aanzuren in watervrij medium en aanzuren in waterig medium met selectie van waterige fractie en de daaropvolgende wassing. Als je het niet erg vindt, kopieer ik hier deze schema's uit die thread, met een paar opmerkingen en correcties in het kader van de verschenen tiphacks). Ja, de schema's worden nog steeds verbeterd, het is een levend proces.
!!! Belangrijk: het is je misschien opgevallen dat in mijn recept de hoeveelheid zoutzuur een berekend iets is. Dat wil zeggen, als je alles goed hebt gedaan, en de verwachte resultaten hebt behaald bij elke stap van de synthese, dan raad ik aan om het zuur te LITTEN door berekening, in plaats van constant de Psch te controleren. Als je bedenkt dat het acceptabel is om het mengsel bij aanzuren te verwarmen tot 40-45 graden, kan het gieten van zuur met actief roeren en wat afkoelen, dus de hele aanzuring, 10-15 minuten duren. Een andere gedachte is niet door mij geformuleerd, maar ik citeer nu: "10% te veel aanzuren (d.w.z. 10% meer zuur toevoegen dan nodig) is niet erg, de nauwkeurigheid van de PSH-meting is veel lager en kan, vooral in watervrije media, leiden tot fouten tot 30%." Einde citaat. Dus je begrijpt wat dit betekent? Als er nergens in de synthese kritieke fouten zijn gemaakt, dan kun je het zuur gieten zoals berekend (en die berekening wordt aan het begin gegeven, bij het bepalen van de hoeveelheid reagentia). Dan voeg je het zuur (of zoutzuur watervrij oplosmiddel) helemaal toe, terwijl je krachtig roert, en laat je PM nog ongeveer 10 minuten roeren. Daarna is het nog steeds beter om de PSH te meten. In het geval van 5,5 en minder (d.w.z. je hebt het of een beetje oververzuurd), laat je alles zoals het is, in het geval van 6 en meer kun je 5-10% meer zuur toevoegen (het hangt ervan af hoeveel je moe bent en je de synthese wilt afmaken), waarbij je de pH meet na elke toevoeging. Zo duurt alle verzuring ongeveer 30 minuten, ongeacht de methode, en we zullen de methoden hieronder bekijken.
1. Het is niet nodig om RM te drogen voor het aanzuren - we voegen toch water toe. We zuren aan met gewone waterige hydrochloride, maar voegen meer gedestilleerd water toe (tot 1 liter per 1 kg meph). Als meth nog steeds begint uit te vallen, voeg dan een beetje meer toe totdat het oplost. Voeg in geen geval IPA of aceton toe - die maken alles kapot.
2. We proberen het RM te laten steilen na het aanzuren. Het is verdeeld in twee lagen. Waterig (het bevat meph) en niet-waterig. De niet-waterige laag gieten we weg of gebruiken we voor regeneratie. We wassen de waterige laag 2-3 keer met DXM (beter DXM, zelfs als we een schema op basis van xyleen hebben, omdat het uit ervaring meer vuil verwijdert). Was op dezelfde manier als we deden met water na amineren - d.w.z. we voegden DXM toe, roerden, lieten bezinken, verdeelden lagen, goten de laag met DXM (deze ligt op de bodem). Het volume van de DXM-portie is 10% van het volume van de waterlaag.
3. Daarna verdampen we de hoeveelheid waterige fractie ongeveer twee keer totdat we 1 gram water per 1 kg meph hebben. Hier is een opmerking - er zijn wijzigingen aangebracht met betrekking tot het onderwerp over schoonmaken. Als je verder verdampt, valt de meph eruit, zelfs bij 50 graden en zasat je alle slangen. Verdamp beter onder vacuüm - zelfs onder ondiep vacuüm kookt water bij 60-65, en je meph is heel - ik herinner je eraan dat oververhitting van de oplossing boven 85 graden niet wordt aanbevolen. Maar er is nog een tip - als je een beetje zoutzuur in je water giet (en als je het een beetje te zuur maakt, dan doe je niets), dan kun je in een zure omgeving meph koken zonder vacuüm. Je kunt mephe (in een zure omgeving) koken in een gewone pan, en dan kun je de concentratie van de oplossing aanvullen tot 400 gram water per 1,5 kg mephe, en de IPS besparen. Verbrand mephe alleen niet - als je van plan bent om 3 200 gram mephe te krijgen, dan mag het totale volume van de verdampte vloeistof niet minder zijn dan 4 liter (!!), en bij voorkeur 4 100-4 200 ml.
4. Vervolgens gieten we een oplossing of brij, wat blijkt (als je gekoelde of ingedampte oplossing) 9 liter IPS in 2 liter oplossing (1,5 kg meph + 400 gram water), en zuiveren volgens methode 3. Als je 1 liter water overhoudt in de kolf voor 1 kg meph, dan moet je de IPS er twee keer zoveel in gieten, en ook meer indampen. Maar alles in een gesloten systeem.
5. We zetten het in de vriezer, wachten een nacht en krijgen een neerslag (praktisch zuivere kristallisatie). Dan spoelen we het met aceton. Afhankelijk van de zuiverheid gebruiken we het 1 of 2 keer. Winst.
Deze methode vereist geen extra reagentia, drogen of lange filtratie. Voor 5 kg meph kun je in 8 uur alle stappen doen, behalve de laatste spoeling met aceton. Bovendien worden door de combinatie van drie reinigingsmethoden en drie verschillende oplosmiddelen (DXM, IPS, aceton) alle onzuiverheden veel beter uitgewassen.
Een bijkomend pluspunt is dat de oplosmiddelen (xyleen/benzeen/tolueen, IPS, aceton) NIET VERMENGEN zijn en dus gemakkelijk geregenereerd kunnen worden. Regeneratie van oplosmiddelen is denk ik een ZEER belangrijk onderwerp, niet ten koste van besparingen, maar ten koste van minder inkoop en dus de geurigheid van het lab, minder afval - vermindert ook de geurigheid. Nou, en dragen op hun eigen in de velden en bossen is ook minder. Oplosmiddelen kunnen worden geregenereerd in alle methoden, met wisselend succes, maar in de meeste gevallen met succes, lees het artikel over het onderwerp - het wordt ook genoemd onder de artikelen aan het begin van deze draad.
Dat is het wel zo'n beetje. Gebruik het. Het proces leeft. Dank u.
p.s. Ik ben ook actief op zoek naar sponsors voor dit project.
Laten we eens uitzoeken wat en hoe in mollen onze favoriete reagentia en reacties zullen zijn. Dus, wat we over hen weten en wat we krijgen (controleer de berekeningen zelf).
1. 4-methylpropiofenon (4-mpf), formule C10H12O, molaire massa 148,2, 99% vloeibaar, dichtheid 0,963 (volgens andere bronnen dichtheid 0,993).
Dus, 1 mol 4-MPH is 148,2 gram, rekening houdend met de concentratie van 148,2/99% = 149,7 gram, of rekening houdend met de dichtheid = 155,5 ml.
2. Broomwaterstof (HBr), formule HBr, molaire massa 80,91, gas, 48% zuivere waterige oplossing, dichtheid 1,5
Dus, 1 mol HBr = 80,91 gram, of rekening houdend met de concentratie van 168,5 gram van 48% waterige oplossing, of rekening houdend met de dichtheid van 112,5 ml
3. Waterstofperoxide, formule H2O2, molaire massa 34,01, gas, 37-60% waterige oplossing, dichtheid 1,14-1,2
4. Methylamine (MA), formule CH3NH2, molaire massa 31,1, gas, 38% oplossing in water, dichtheid 0,9
Dus, 1 mol MA in 38% oplossing zou 82 gram 38% oplossing zijn, of 91 ml, rekening houdend met de dichtheid.
5. Chloorwaterstof (soms zoutzuur), formule HCl, molaire massa 36,46, gas, 36% oplossing in water, dichtheid 1,18
Dus 1 mol HCl in 36% oplossing zou 101,3 gram 36% oplossing zijn, of rekening houdend met de dichtheid van 86 ml.
Als HCl wordt opgelost in IPS (zoutzuur IPS, 30% oplossing) of dioxaan (zoutzuur dioxaan 26% oplossing), dan hebben we:
- 1 mol HCl in IPS = 121,5 gram
- 1 mol HCl in dioxaan = 140,2 gram.
6. Broom-4-methylpropiofenon (Broomketon-4, BK-4), formule C10H11OBr, molecuulmassa 227,1
7. Vrije mephedrone base (mepha CO, "olie"), formule C11H15NO, moleculaire massa 177,24
8. Mephedrone hydrochloride (HC mepha), formule C11H15NO*HCl, moleculaire massa 213,7
Mijn excuses aan de chemici voor deze slordige spelling.
Je kunt de formule en molaire massa van joodketon zelf berekenen, rekening houdend met het feit dat er in plaats van broom (Br, molair gewicht 79,91) jood (I, molair gewicht 126,9) is. Dit verklaart ook waarom er meer joodketon dan broomketon nodig is om dezelfde hoeveelheid mephedrone te maken: het is zwaarder per molecuul.
Dit recept maakt gebruik van minimale maar professionele apparatuur. Kolven, buizen, overgangen. Ik heb een slechte houding ten opzichte van "pot"-syntheses, omdat het fundamenteel onmogelijk is om daar een normale opbrengst en kwaliteit mee te bereiken.
Ik ben niet tegen de vrije verspreiding van dit script, maar ik wil graag genoemd en aardig gevonden worden. Er zijn hier echter ook geen verplichte handelingen, alles is aan jou.
Stappen (basis en tussenstappen) in de synthese van mephedrone:
1.1 Brominatie van 4-mpf met Hbr en H2O2 ("Groene Brominatie")Reactieformules (hier gaan twee reacties parallel, een deel van het resultaat van de tweede reactie wordt teruggegeven als startreagens voor de eerste):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O en
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
TOTALE REACTIE: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reactieresultaat - Broomketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Wassen na broombehandeling.
Nodig om overgebleven broom en zuur uit het resulterende bk-4 te verwijderen.
1.3 Aminering van BK-4 met methylamine om mephedrone te verkrijgen
Reactieformule:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Resultaat van de reactie - Vrije base van mephedrone (olie, freebase), C11H15NO
1.4 Wassen na amineren.
Nodig om residuele methylamine (MMA) en van het resulterende mephedrone te verwijderen.
1.5 Aanzuren met zoutzuur (waterige waterstofchlorideoplossing) met afgifte van waterige oplossing van 4-MMS
Reactieformule - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Resultaat van de reactie - mephedronhydrochloride, C11H15NO*HCl
1.6 Wassen na aanzuren.
Nodig om de waterige oplossing van HC 4-MMS (mef) te reinigen van het in organische oplosbare vuil.
Deze stap heeft alleen zin als je hebt gekozen voor een van de aanzuringsmethoden Aanzuren tot de waterige fractie en kan in principe worden beschouwd als het begin van de reiniging. Maar omdat het op de reactor wordt uitgevoerd als onderdeel van dezelfde belading en dezelfde procedures, vermeld ik het als een onderdeel van de synthese.
Voor stap 1.1. (BROMING)
Reagensberekeningen voor 30 mol:
4-mpf (de belangrijkste precursor voor het maken van mephedrone):
----- 30 mol 4-mpf is 4,491 gram of 4,536 ml. We houden hier rekening met de concentratie (99%) en dichtheid (99%) van 4-mpf
TOTAAL is 4,491 gram of 4,536 ml.
HBr (waterstofbromide zuur - waterige oplossing):
----- 30 mol Hbr (dat is 2.428 g zuiver of 5.060 g 48% oplossing, of 3.395 ml) PLUS 5% voorraad
TOTAAL van Hbr is 5.310 gram, of 3.570 ml.
Waterstofperoxide (we raden aan een concentratie te nemen die niet hoger is dan 37%, hogere concentraties zijn brandgevaarlijk):
----- 30 mol H2O2 (dat is 1.020 g puur of 2.756 g 37% oplossing of 2.418 ml) PLUS een 10% reserve
TOTAAL 37% PERKISSIE - 3.033 gram of 2.660 ml
Als je een andere concentratie peroxide hebt gekocht, kun je eenvoudig (met behulp van de informatie in het artikel "Molar Calculus for Dummies") terugrekenen naar de hoeveelheid die je nodig hebt.
De maximaal mogelijke theoretische opbrengst van deze stap is 20 mol, of 4.542 gram BK-4.
Geschatte opbrengst inclusief verliezen bij synthese en wassen - 93% - 28 mol of 6.360g BK-4
Voor stap 1.2
Voor ontkleuring en verwijdering van de zuurgraad heb je (minimaal) nodig
- Natriumsulfiet 20% oplossing - 400 ml, d.w.z. ongeveer 80 gram natriumsulfiet opgelost in 320 ml water.
- Natriumbaking soda 6% puree - 1.400 ml, d.w.z. ongeveer 230 gram soda opgelost in 1.170 ml water.
MAAR: dit is als je de waterige laag goed hebt afgetapt zonder noemenswaardig restwater achter te laten (met broom en zuur). Daarom raden we je aan om twee of misschien wel DRIE keer zoveel van deze reagentia te maken, en in kleine porties toe te voegen - natriumsulfiet - totdat de PM verkleurt, en soda - totdat de Psch minstens 6-7 is. In dit geval kunnen de reagentia meer gaan - dat gebeurt.
Na deze bewerkingen voegen we het oplosmiddel toe - in dit geval ortho-xyleen in een hoeveelheid van
----- 250 ml/mol*30 mol = 7.500 ml of, rekening houdend met de dichtheid van 0,88 = 6.600 g.
Voor stap 1.3. (AMINEREN)
Berekening van reagentia voor 28 mol:
BK-4 (output van BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
TOTAAL: 6.360 gram
Oplosmiddel (ingegoten bij de vorige stap - wassen).
----- o-xyleen, het oplosmiddel waarin BK-4 na het wassen in de vorige stap was opgelost.
TOTAAL: 6 600 g of 7 500 ml
Methylamine (MonoMethylamine, MMA).
----- OPMERKING. Voor deze stap is TWEE mol MMA per 1 mol BK-4 nodig, plus een reserve van 1,4. Je krijgt dus 2*1,4*28=78,4 mol MMA, oftewel 2437 gram puur. Zorg ervoor dat je waterige oplossing van MMA niet uitgeput is en overeenkomt met de concentratie, of neem een grotere voorraad(!)
TOTAAL: 6.400 gram 38% waterige oplossing, of 7.030 ml.
Maximale theoretische opbrengst is 28 mol of 4.960 gram mephedrone.
Geplande opbrengst inclusief verliezen bij synthese en wassen - 78,5% - 22 mol of 3.900 gram mephedrone.
Voor stap 1.4
Gedestilleerd water wordt gebruikt om de olie in het oplosmiddel te spoelen. Eén portie spoelen is ongeveer 1/10 van het RM-volume, d.w.z. 1400-1500 ml.
TOTAAL: Gedestilleerd water in een hoeveelheid van 1400 ml*Aantal spoelingen. Er kunnen 3 tot 6 spoelingen zijn. We raden aan om een voorraad van 10 liter water aan te leggen voor het geval dat.
Daarnaast zijn er 2 porties oplosmiddel (o-xyleen) van elk ongeveer 500 ml nodig voor olie-extractie uit de afgevoerde waterlaag.
TOTAAL: 1000 ml o-xyleen om de olie uit de waterlaag te extraheren.
Voor stap 1.5
Berekening van reagentia voor 22 mol:
Mephedrone (Freebase 4-MMC, "olie"):
----- 3.900 gram (opbrengst van de AMINERENDE stap)
TOTAAL: 3.900 gram
OPLOSSING (Ortoxylol, O-xylol):
7,500 ml gegoten in de 1.2. - wassen na de BROMING-stap. PLUS 1000 ml gebruikt om de "olie" te extraheren in stap 3.4. - wassen na de AMINERENDE stap)
TOTAAL: 8.500 ml
Verder verschilt de set reagentia afhankelijk van de aanzuringsmethode die je kiest.
Voor watervrij aanzuren (voor vaten zonder bodemafvoer):
Zoutzuur IPS (waterstofchloride gasoplossing in isopropylalcohol):
----- 22 mol HCl is 801 g zuiver waterstofchloride, of 2.670 g. 30% oplossing in IPS, of 2.500 ml oplossing.
TOTAAL is 1.670 gram 30% HCl-oplossing in IPS, of 2.500 ml oplossing.
Voor aanzuren in de waterige fractie (voor reactoren):
Zoutzuur (waterstofchloride gasoplossing in water):
----- 22 mol HCl is 801 g zuiver waterstofchloride, of 2.225 g. 36% waterige oplossing, of 1.885 ml oplossing.
TOTAAL is 2.225 gram 36% waterige oplossing, of 1.885 ml.
Gedestilleerd water: om de oplosbaarheid van ALLE GC MMA in water te garanderen, wordt aanbevolen om ongeveer 2,5 keer meer water te gieten dan het gebruikte zoutzuur.
TOTAAL 4.700 ml gedestilleerd water
De maximale theoretische opbrengst is 4700 g GC mephedrone.
De geplande opbrengst inclusief wassen -- 95% -- is 21 mol of 4.488 gram.
Voor stap 1.6 (als Aanzuren tot waterige fractie wordt gekozen).
DXM wordt gebruikt om de waterige fractie in oplosmiddel te wassen. Het wassen gebeurt na het aftappen van de organische laag. Een deel van het wassen is ongeveer 1/10 van het volume van de resterende waterige fractie, PM, d.w.z. 1100 ml. Meestal zijn 2-3 wasbeurten voldoende.
TOTAAL: DXM in een hoeveelheid van 1 100 ml*Aantal spoelingen.
Fase 1. Bromineren van 4-mpf met Hbr en H2O2
1.1 Voorbereiding.
De reactor (reactievat) wordt gevuld met 4-mpf en Hbr in de aangegeven hoeveelheden (volledig). Waterstofperoxide wordt in een druppeltrechter gegoten (of een ander voedingsapparaat, zoals een doseerpomp). Alle reagentia zijn op kamertemperatuur. Het koel/verwarmingssysteem van de reactor is ingesteld om de RM de eerste 15-20 minuten te koelen, zodat er gedurende deze tijd zoveel mogelijk peroxide kan worden gegoten. Na 10 minuten reactie moet de temperatuur in de RM echter boven de 70-75 graden komen. Als dat niet lukt, moet je de RM veel meer verwarmen dan 1/3 van de peroxide, en zal de hele reactie half zo langzaam verlopen. De opbrengst kan ook minder zijn. De hele reactie moet bij voorkeur worden uitgevoerd in het temperatuurbereik van 70-85 graden Celsius, en moet na 15-20 minuten reactie integendeel worden voorbereid, begin met het verwarmen van RM, zodat de temperatuur in het RM niet onder de 70 (bij voorkeur 75) graden is gedaald. Aangezien de warmte tot ongeveer 1/2 van de peroxide actief zal vrijkomen, wordt de temperatuur van de verwarmingsvloeistof op ongeveer 60 graden gezet en vervolgens verhoogd tot 70-75 graden.
!!! Belangrijk-1: In tegenstelling tot veel voorschriften is de hoge reactietemperatuur nuttig en versnelt deze fase aanzienlijk en heeft deze geen invloed op de zuiverheid van het product. Maar de aanwezigheid van UV-stralen is schadelijk voor de reactie - er worden bijproducten gevormd. Daarom is het raadzaam om natuurlijk licht volledig te verwijderen, alle lichtbronnen (inclusief fluorescentie en LED) uit te schakelen en de reactie uit te voeren bij geel licht (halogeen-, gloei- en LED-lampen met een kleurtemperatuur van 2500-3000K). In het ideale geval koop je speciale UV-vrije lampen (geel licht) en zet je die aan. Omdat dit licht waarschijnlijk niet voldoende is, moet je een draagbare lamp hebben (bij voorkeur ook geel) om het deel van de reactor te verlichten waar je wilt zien in welke staat je RM is.
!!! Belangrijk-2: Er zit geen tijdslimiet op de reactie. Er zullen zich geen bijproducten vormen als je het langer maakt. Dus, bijvoorbeeld, als je in het temperatuurbereik van 75-85 graden komt, zal de hele reactie voltooid zijn in ongeveer 1:00 - 1:15 tijd, maar als de temperatuur onder de 70 graden blijft, heb je misschien 3:00 - 3:30 tijd nodig, of meer (tot 4:30).
!!!Belangrijk-3: Er lopen twee reacties parallel in het broomproces en bij elke reactie komt warmte vrij.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O en
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Er wordt aangenomen dat bijna alle warmte vrijkomt bij de eerste reactie, maar dit is niet waar - ze zijn allebei ongeveer even exotherm. Elk van de reacties heeft zijn eigen kenmerk - bij de eerste reactie komt moleculair broom vrij, dat de PM geel-oranje-rood-donker kastanjebruin kleurt. De tweede reactie daarentegen bleekt PM (geheel of gedeeltelijk) en laat gasvormig HBr vrij - d.w.z. hetzelfde BVK, dat grotendeels geabsorbeerd wordt door PM, maar kan ontsnappen (geen tijd heeft om geabsorbeerd te worden) door je absorptiecascades als bijtend zuur gas.
Aan het begin van de synthese verlopen ze ongeveer even snel, of zelfs een seconde sneller. Maar nadat ongeveer de helft van de 4mpf is gereageerd, vertraagt de tweede reactie en wordt het RM permanent gekleurd, in meer of mindere tinten rood. De tweede reactie is ook autokatalytisch, of, simpel gezegd, houdt zichzelf in stand, dat wil zeggen, het gebeurt in "uitbarstingen", wat resulteert in een sterke afgifte van HBr, en het RM raakt sterk verkleurd. Dit verloop van de reactie is normaal en hoeft niet te worden gevreesd, maar de druppelaars die in de reactor zijn geplaatst en de terugloopkoeler moeten worden vastgezet zodat ze niet worden weggeslagen door een drukverhoging. Bovendien kan het begin van de volgende "uitbarsting" van de tweede reactie worden uitgelokt, bijvoorbeeld door 2-3 minuten te stoppen met roeren, of een scherpe verandering in de snelheid van de roerder, om producten van de eerste reactie niet op te hopen en de tweede reactie vaker te laten verlopen met minder reagentia, waardoor je reactie rustiger wordt. Ook kan in de tweede helft van de synthese HBr, dat gevormd wordt in de tweede reactie, nodig zijn om de synthese op gang te houden. Daarom moet je, als de PM erg rood is, stoppen met het vastzetten van het peroxide (dat bij afwezigheid van vrij HBr in de tweede helft van de synthese mogelijk gewoon ontleedt en niet naar het juiste ding gaat) en het roeren 2-3 minuten uitzetten om het tweede deel van de reactie te laten "starten".
Geleiding.
Dus je zet de roerder aan op een snelheid die een goede menging garandeert (wij hebben 450-550 rpm) en begint peroxide toe te voegen op de hoogst mogelijke snelheid. Je RM warmt vrijwel direct op (hier tot 75 graden in 8-10 minuten). Als het eenmaal 75 graden is, bleekt de RM vrijwel direct voor de volgende 20-25 minuten. Vervolgens stel je de peroxidedip zo in dat de RM niet warmer wordt dan 80 graden (dat wil zeggen, je verlaagt de temperatuur met de helft of drie keer) en houdt deze temp voor de volgende 20 minuten terwijl de RM bleekt of bijna bleekt (tot een gele kleur). Na het toevoegen van ongeveer 35-40% peroxide (dit duurt ongeveer 20-25 minuten vanaf het begin van de reactie) moet je de koeling uitzetten en de verwarming aanzetten, zodat de temp van de koelvloeistof niet lager is dan 55, en bij voorkeur 60 graden. Dit is om ervoor te zorgen dat het resulterende bk-4 door het temperatuurverschil in het RM en op de wanden van de reactor niet als een vaste stof op de wanden valt (Tp Bk-4 - 52 graden). Dit is zeer ongewenst - het neerslaan van uk "houdt" niet-gereageerd 4-mpf op zichzelf vast en kan de opbrengst van uk-4 sterk verminderen. Zorg er dus voor dat al je RM vloeibaar is, want de temperatuur in het RM (waar de thermometer zit) en aan de reactorwanden kan heel verschillend zijn. In het geval van neerslag van bk-4 in vaste vorm verhitten we de mantel (verwarmingsvloeistof) van de reactor met spoed tot 65-70 graden om bk-4 te smelten. Indien nodig stoppen we het uitstromen van peroxide. In het algemeen - het is veel beter om een dergelijke ontwikkeling te voorkomen, evenals het niet bereiken van de temperatuur van RM boven de 70 graden, omdat dit de reactietijd aanzienlijk verlengt. Tijdelijk verhitten tot 90 graden is niet erg, je stopt gewoon met dompelen en wacht tot RM is afgekoeld. Kritisch is een temperatuur van 100 graden, omdat het RM kan gaan koken, wat ook niet moet worden toegestaan.In de tweede helft van de synthese, om de hierboven beschreven redenen, stopt de PM met verkleuren en krijgt het een rode tint. Als er een donkerrode/bordeauxrode tint verschijnt en er roodachtige dampen uit de reactor komen, begrijpen we dat we een groot overschot aan broom hebben en dus waarschijnlijk een tekort aan HBr (dat opnieuw zal verschijnen na het doorlopen van de tweede reactie). En dit betekent dat we de toevoeging van peroxide moeten stoppen (het kan tevergeefs ontleden) en het begin van de tweede reactie moeten proberen "uit te lokken" door de roerder 2-3 minuten stil te zetten (tot nul) en dan de rotatiesnelheid abrupt te veranderen met een willekeurig aantal omwentelingen, van 0 tot maximaal. Deze maatregelen zouden voldoende moeten zijn om je PM te laten ontkleuren en het HBr dat niet in het RM werd vastgehouden, ging door de cascades (we herinneren ons dat er een reserve is). Het RM zal echter niet ontkleuren tot wit zoals in het begin van de synthese en zodra je een lichtoranje kleur bereikt, moet de peroxidetoevoeging worden hervat. Dit zal verschillende keren gebeuren (afhankelijk van de diepte van de verkleuring), en de donkerrode kleur zal zich sneller opbouwen en de verkleuring zal minder vaak voorkomen en met meer "provocaties". Voordat de laatste 10-15% van de peroxide wordt toegevoegd, moet je proberen het bleken te maximaliseren. De temperatuur zal op dit punt niet meer dan 3-4 graden stijgen en de temperatuur van de verwarmingsvloeistof in het omhulsel mag niet lager zijn dan 70 graden om kristallisatie van bk-4 te voorkomen. Over het algemeen, als je de temperatuur binnen 75-85 graden houdt, wordt dit stadium bereikt in ongeveer 40-50 minuten, bij temperaturen daaronder kan het tot 3 uur duren. Maar als je betrapt wordt op een daling van de temperatuur van het RM onder de 70 graden, of nog meer, de kristallisatie van bk-4, moet je je zoveel mogelijk richten op het opwarmen van het RM. In dit stadium borrelt er waarschijnlijk toch HBr in de cascades en als de "t" boven de 75 is en borrelt, moet de toevoeging van peroxide even worden opgeschort (totdat het borrelen voorbij is).
Dan giet je de resterende 10-15% peroxide er in een snel tempo bij en roer je de PM nog 10-15 minuten. Het zal niet veel meer verkleuren en het overtollige HBr zal in je cascades borrelen. Als de reactie goed is uitgevoerd, zal het teveel aan peroxide in de cascades borrelen - het borrelen verschilt van HBr doordat het niet samenvalt met de ontkleuring (HBr-afgifte valt wel samen), en is gelijk in het eerste en tweede flesje van de cascade (HBr heeft, vanwege de absorptie door soda of alkali, minder borrelen in het tweede flesje). In ieder geval giet je al het peroxide eruit, en de voorraad HBr en peroxide zou voldoende moeten zijn om alle 4-mpf te pro-romineren. Daarna probeer je de rest van 4-mpf in je PM te bromineren door de hierboven beschreven "provocaties", verschillende keren, waarbij je 15 minuten doorbrengt, als alternatief - laat de RM met de mixer uit gedurende een half uur, zonder te vergeten te verwarmen, en draai dan de mixer op het maximum toerental. Brominatie van residu 4-mpf zal visueel te zien zijn als "bloemen" of "salutes" die opstijgen uit de diepte van de RM, vergezeld van bellen - zeer goed te zien aan het oppervlak van de RM wanneer de roerder wordt gestopt - ze verschijnen in 1-2 minuten na het stoppen. Als na een aantal provocaties dergelijke sporen niet meer verschijnen, heeft je 4-mpf gereageerd.
Neem je tijd de eerste paar keer, onthoud dat uitstel van reactietijd, vooral als je niet de juiste temperatuur hebt bereikt, je product niet zal ruïneren. En het is beter om zowel 3 als 4 uur te besteden om de maximale opbrengst te krijgen. Je kunt de optimale tijd en temperatuur later aanpassen. Dus als er problemen zijn (niet op tijd verkleurd, bijvoorbeeld), verhoog dan gewoon de tijd en vergeet niet om de PM op de juiste temperatuur te brengen. Om de conditie en kleur van de RM te bekijken, heb je een draagbare lamp aan een lang snoer nodig (ik kijk meestal naar de bovenkant van de RM en de "staart" (onderste afvoer) van de reactor). De bodemafvoer is, omdat deze zich buiten de mantel bevindt, meestal voor 2/3 van de synthesetijd verstopt met vast neergeslagen BK - daar kun je niets aan doen, het wordt dan opgelost in de volgende fase. Vaak valt er ook vaste BK uit op het deksel en bovenop de reactorwanden (van binnenuit natuurlijk) - de mantel komt daar ook niet bij - ook dit zal later oplossen.
De broombehandeling van 4-mpf is dus klaar, provocaties geven geen zichtbare bellen, dus de broombehandeling is klaar. De temperatuur van RM wordt alleen gehouden door de mantel en deze daalt tot 68-70 graden. We verlagen de temperatuur van het omhulsel (verwarmingstank) tot 60 graden en gaan onmiddellijk verder met het neutraliseren en spoelen van het RM.
Wassen van RM na broombehandeling.
Zoals ik al eerder zei, is het mogelijk (en wenselijk) om direct na de broombehandeling te wassen en RM niet te laten afkoelen tot onder de kristallisatietemperatuur van bk-4, om het daarna niet pijnlijk lang op te warmen. Ik meen het serieus - ten eerste kan het temperatuurverschil tussen het midden en de randen van de reactor vrij groot zijn, wat het smelten van bk-4 bemoeilijkt, en ten tweede - het oplosmiddel kan pas worden gegoten na de ontkleuring van RM door natriumthiosulfaat.
Belangrijk. Het oplosmiddel (in ons geval ortho-xyleen) moet pas worden gegoten na de ontkleuring van RM, omdat het zelf goed gebromineerd is door broom dat in ons RM is achtergebleven, waardoor een bijproduct ontstaat. Dus bleken we eerst de PM. Hiervoor moet je in een kleine druppeltrechter (250-500 ml) een verdunde 10% oplossing van natriumthiosulfaat hebben (30 gram thiosulfaat per 270 gram water of 50 gram per 450 ml water). Als de trechter 250 ml is, kun je een sterkere oplossing maken of hem gaandeweg bijvullen. Afhankelijk van verschillende parameters (kwaliteit van je HBr, aanwezigheid van broom, snelheid van de reactie, enz. - heb je 200 tot 400 ml oplossing nodig). De thiosulfaatoplossing bederft in de lucht, niet snel maar zeker, dus het is correcter om het vlak voor de reactie te maken.
Je doet dus een kleine druppeltrechter bij de oplossing en zet goed roeren aan (we hebben ongeveer 450 rpm) en begint de oplossing te gieten. Je kunt de eerste 100-150 ml zo snel mogelijk gieten en daarna 20-50 ml naar behoefte toevoegen, afhankelijk van de kleur van het RM. Houd er rekening mee dat het bleken niet onmiddellijk gebeurt, het duurt enkele minuten. Je RM begint te bleken, van geel naar wit. Als je de reactie goed hebt uitgevoerd, krijg je een melkwitte RM kleur. Als deze kleur is bereikt, kan het infuus met de thiosulfaatoplossing worden gestopt, de witte kleur is het enige criterium voor de toereikendheid van het infuus. Als je de reactie hebt uitgevoerd met een neveneffect (bijvoorbeeld in het licht), zal het RM gelig van kleur blijven. Dan moet het infuus worden gestopt als de kleur niet verandert na nog eens 20-30 ml infuus. Als je ergens in RM bevroren restanten van bk-4 hebt met een andere kleur dan wit (bijvoorbeeld oranje), kun je na het stoppen van de ontkleuring 50 ml "extra" toevoegen zodat na het toevoegen van oplosmiddel en het oplossen van deze stukjes, het thiosulfaat ook dit broom "onderschept". Over het algemeen is een kleine overmaat thiosulfaat niet schadelijk voor je RM.
De temperatuur van je RM bij het gieten van de thiosulfaatoplossing op kamertemperatuur en roeren zal dalen tot ongeveer 60-65 graden, lager dan dat kun je niet gaan, je moet het opwarmen met een jasje. En het is tijd om het oplosmiddel te gieten, bij voorkeur ook van tevoren afgemeten. Over het algemeen is het beter om alle reagentia voor de synthese in één keer af te meten en in kolven/blikken (bij voorkeur met een schenktuit) te gieten, zodat je tijdens de synthese geen tijd verliest met dit werk.
Daarna gieten we de benodigde hoeveelheid ortho-xyleen erbij en roeren. Ons RM wordt wit en troebel als we roeren, omdat de temperatuur daalt. Er is echter een oplossing aan de gang en als je RM tijdens deze oplossing weer geel wordt (d.w.z. dat er ergens onverwacht broom uit is gekomen), kun je meer thiosulfaatoplossing toevoegen. Volgens mijn ervaring lost de langste "staart" van de reactor op (bodemafvoer), die zich buiten de verwarmingszone bevindt, maar deze lost op in 15-20 minuten, er moet goed worden geroerd en de temperatuur van RM moet ten minste 50-55 graden zijn (verwarming, indien nodig met een jas) - en deze "staart" smelt door de "trechter" van water en oplosmiddel, door stroming, die zorgt voor roering. Als laatste redmiddel kunnen dergelijke "dode" zones worden verwarmd met een bouwdroger, maar niet blootstellen aan temperaturen boven de 150 graden, zodat het glas niet barst. bk-4, dat vastzit op de bovenkant van de reactorwanden en op het deksel (van binnenuit), wordt weggespoeld door een scherpe snelheidsverandering van de mixer, waardoor golven en spatten oplosmiddel ontstaan. Onze reactor is hoog genoeg gevuld, dus deze golven en spatten spoelen het gestolde bk-4 weg.
Als het oplossen voltooid is en er geen vast bk-4 meer in de bodemafvoer en andere hoeken van de reactor zit, wordt het roerwerk uitgezet en worden de lagen gesplitst. De bovenste laag die je zou moeten hebben is bk-4 opgelost in xyleen, het zou ongeveer 15,5-16 liter moeten zijn. De onderste laag is water met verwijderde onzuiverheden - ongeveer 4 liter of iets meer (als je 37% peroxide hebt gebruikt. De onderste laag wordt afgevoerd naar het afval en pas daarna wordt het zuur geneutraliseerd (omdat het meeste zuur in de waterige laag gaat, besparen we veel soda en verkeer). De verwarming van de reactormantel kan worden uitgeschakeld, omdat we in de toekomst een RM-temperatuur van ongeveer 35 graden Celsius nodig hebben.
Na het verwijderen van de waterlaag gieten we de sodaoplossing onder voortdurend roeren. Het moet ongeveer 1 -1,5 liter 10% sodaoplossing zijn (200 gram soda per 1800 ml water). Strikt genomen zou het tot ongeveer 8 moeten worden gegoten, maar het is moeilijk om dit op deze manier te meten (we moeten monsters van de waterige laag uit de reactor nemen). We gieten dus precies 1,2 liter en beginnen dan 100 ml toe te voegen. Misschien niet vanaf het eerste brouwsel, maar je zult merken dat op een gegeven moment de licht citroengele tint van de bk-4 oplossing in xyleen in je RM een crèmekleurige tint wordt (d.w.z. meer bruinachtig, koffiekleurig). Dit is meestal het punt waarop je precies de juiste hoeveelheid zuiveringszout giet. Dat is het soort tijdbesparende tiphaak. Over het algemeen is iets meer of iets minder baking soda gieten geen groot probleem. Zodra je de juiste psch (of de juiste tint) hebt, roer je de oplossing 2-3 minuten en stop je met roeren. Je giet de onderste waterige laag (dat is nu net zo veel als je de sodaoplossing hebt gegoten) in de prullenbak. Daarna was je je RM drie of vier keer in porties van 1,5 liter gedestilleerd water, volgens hetzelfde schema - giet water, roer 2-3 minuten, stop, wacht tot de lagen gescheiden zijn, giet het water weg. De laatste waterige laag wordt apart afgetapt, meet psh - het mag niet minder zijn dan 7. Als alles goed is - het wassen van bk-4 oplossing in water is klaar, kun je overgaan tot aminatie.
Amineren.
Wat ik leuk vind aan deze synthese is aminatie.
!!! Belangrijk-1: De aminatiereactie moet plaatsvinden bij een strikt gecontroleerde temperatuur en tijd. Sterke temperatuurschommelingen (vooral oververhitting) of het te lang vasthouden van de reactie leidt tot het ontstaan van nevenproducten - isomephe en pyrazines, en sterke oververhitting (ongeveer 70 graden) leidt binnen een paar minuten tot het ontstaan van deze producten. Dus wanneer je begint met amineren, moet je er zeker van zijn dat je jas (en thermostaat) een betrouwbare temperatuurregeling kan bieden. Ook (dit is belangrijk omdat veel mensen hier de fout in gaan) is het belangrijk om er zeker van te zijn dat je thermometers de temperatuur nauwkeurig weergeven. Het is raadzaam om twee thermometers (waarvan één vloeistofanaloog) in je RM te hebben om de temperatuur te controleren voor het geval de RM, vrij agressief, de hoofdthermometer van je reactor zou kunnen beschadigen. Het is ook raadzaam om de digitale thermometer te kalibreren, ook met een vloeistof waarvan de temperatuur bekend is. En voor de aanvullende thermometer is het belangrijk om ervoor te zorgen dat deze het niveau van het RM in je reactor (kolf) bereikt. De belasting van de reactor verandert in dit proces niet en is ongeveer 21 liter (we onthouden dat een reactor van 20 liter ongeveer 24 liter vloeistof bevat, er blijft dus nog iets over). Als je niet zeker bent van de capaciteit van de reactor, kun je 1-1,5 liter minder oplosmiddel toevoegen in de vorige fase, dit is acceptabel. Maar je moet 3 liter extra lucht in de reactor hebben, om te roeren, en nog iets anders, wat je hieronder zult ontdekken.
!!! Belangrijk-2: Het temperatuur-tijdregime voor ortho-xyleen en tolueen is hetzelfde als voor benzeen. Op basis hiervan heb ik gekozen voor 60 graden en 2,5 uur. In dit geval zijn de eerste 15 minuten opwarming, dat wil zeggen, een beetje "onvolledig". Merk op dat het uiterlijk van iso-mef bij 50 graden en 60 graden ongeveer hetzelfde is, wat mijn keuze bepaalde. Sommige chemici die ik respecteer raden echter een regime van 50 graden en 4 uur aan, wat kan duiden op misschien niet helemaal correcte resultaten van het onderzoek, maar ik kon hier geen bevestiging van krijgen. Over het algemeen verloopt de reactie bij de door mij gekozen parameters snel en is het product schoon, maar oververhitting is hier gevaarlijker dan bij 50 graden. Ook na het einde van de benodigde tijd moet RM zo snel mogelijk worden gekoeld, waarbij de lagen parallel worden gescheiden en de waterige laag wordt afgetapt (die zal ook hier op de bodem liggen), zodat zijreacties zo snel mogelijk stoppen en niet doorgaan tijdens het wassen na de aminering. Koelen onder 35-40 graden is voldoende.
De aminatiereactie op deze oplosmiddelen (benzeen/tolueen/o-xyleen) wordt gekenmerkt door een rustige langzame maar aanhoudende verwarming, die binnen ongeveer 15 minuten plaatsvindt. Hierdoor kun je de begintemperatuur instellen op 35 graden en de verwarmings-/koelmantel uitzetten (je kunt hem op een beetje koelen zetten, maar na 20 minuten moet je hem weer opwarmen), de mixer aanzetten op een behoorlijk toerental (in ons geval - ongeveer 1000), onmiddellijk ALLE methylamine in de PM gieten en wachten op de verwarming, die na ongeveer 15 minuten reactie een piek bereikt. Als je verschillende parameters hebt (volume RM, reactiesnelheid jacket, capaciteit thermostaat), zal de starttemperatuur anders zijn. In het algemeen zou ik aanraden om de starttemperatuur te verlagen als je het PM-volume verhoogt en te verhogen als je het verlaagt, maar je moet zelf de exacte waarde vinden.
!!! Belangrijk-3: In gedachten houdend dat oververhitting boven 60 graden ongewenst is, kan ik je een goede tip geven. Voordat je de reactie start, giet je 2 liter koud (ijskoud) gedestilleerd water in een druppeltrechter of een ander vat dat je snel en gedoseerd in de reactor kunt legen. Het toevoegen van dit water aan het RM zal geen effect hebben op de reactie, maar zelfs een halve liter kan de temperatuur van het RM vrijwel onmiddellijk met 3-5 graden laten dalen, en zeker sneller dan het stijgt tijdens het verwarmen. Dit is waar een vrije hoeveelheid lucht in de reactor voor dient. Het moet worden toegevoegd wanneer de temperatuur in de RM hoger wordt dan 61 graden, in kleine porties, waarbij de temperatuur niet hoger wordt gehouden dan 60 graden.
Dus we stellen de starttemperatuur in, zetten de roerder aan op hoog toerental, zetten de mantel voorlopig uit (of zetten hem op een beetje koelen), zetten de noodkoeler in de trechter boven de reactor, gieten alle MA in één keer en zetten de timer aan. Als je vertrouwen hebt in je jasje en thermostaat, kun je de temperatuur me***** hoger zetten en stabiel houden met de thermostaat, maar ik richt me op kolf/homemade reactoren, en daar is het jasje niet zo goed. En onze RM begint langzaam maar onvermijdelijk op te warmen en zal binnen ongeveer 15 minuten de 60 graden bereiken, waarbij de laatste graden veel langzamer gaan dan de voorgaande graden. Wanneer we ons realiseren dat de temperatuurstijging bij 60 graden ongeveer compleet is (en alle warmte die we hebben ongeveer 20 minuten zal vrijkomen), zetten we de verwarming van het omhulsel aan om de temperatuur "op te pikken" en vast te houden. Ik moet de temperatuur van de verwarmingsvloeistof instellen op 62-63 graden, deze uitschakelen wanneer deze waarde wordt overschreden en weer inschakelen wanneer deze daalt tot 60 graden. Als alles goed is gedaan, duurt het 15-20 minuten voordat de temperatuur in de PM 59-60 graden is, en op dit niveau wordt het vastgezet. Vervolgens wacht je de saaiste 2 uur in deze synthese, maar je moet ervoor zorgen dat de temperatuur niet omslaat, wat echter vrij eenvoudig te doen is, omdat de reactie erg voorspelbaar is. Tegen het einde van de reactie moet je gemiddeld meer verwarmen, maar dat is ook begrijpelijk. Als de temperatuur boven de 61 graden begint te springen, gebruik dan "noodkoeling", maar wel binnen redelijke grenzen.
Verder is alles eenvoudig. Na 2 uur en 30 minuten (waarbij de eerste 15-20 minuten - opwarmen en stabiliseren van de temperatuur) - veranderen we scherp de jas-modus, waardoor het op maximale koeling (tot T = 35 graden), en in ambachtelijke systemen - we giet in koelwater - ijswater of giet ijs, we zetten de roerder, en de lagen worden verdeeld. De olie krijgt een lichtoranje kleur, het water is bijna kleurloos, we laten het water in een apart blik lopen en beginnen met het extraheren en spoelen van de olie.
Trouwens, nog een opmerking over amineren. We hebben methylamine genomen met een 1,5-voudige mol reserve, en als je bedenkt dat je 2 mol nodig hebt voor 1 mol bk-4, krijg je 3 keer de hoeveelheid (in mol) bk-4. Als je leverancier een geweten heeft en je hebt het niet op de accu opgeslagen met het deksel open, dan is dit meestal voldoende en kan praten over een 6-voudige reserve worden geclassificeerd als een paniekverhaal van het forum. Na het aftappen van de waterlaag is het echter geen slecht idee... ruik er maar eens aan. De geur van urine/ammoniak/methylamine vertelt je dat alles in orde is, er is genoeg voorraad. Echter, de afwezigheid van een dergelijke geur, veel minder de duidelijke geur van bk-4 vertelt je dat je pech hebt, en dat je methylamine niet goed is. En de volgende keer moet je er meer van toevoegen (en misschien van leverancier veranderen). Ik kan niet zeggen hoeveel meer - dat hangt af van de opbrengst van het eindproduct, maar godzijdank ben ik nog nooit zulke uitgeputte methylamine tegengekomen.
Extractie van de "olie" uit de waterige laag en wassen van de "olie" na amineren.
Onthoud dat we de "olie" de vrije basis van mephedrone noemen (vrije mephedrone-base), die wordt verkregen na aminering van bk-4. Na deze reactie moet het worden gewassen. Na deze reactie moet het worden gewassen van methylamine residu (dat werd genomen in overmaat vanwege de vluchtigheid), evenals methylamine hydrobromide (HB), die wordt verkregen uit de "tweede" mol van MA dat de waterstofbromide geproduceerd tijdens de aminering van bk-4 bindt. Beide stoffen zijn goed oplosbaar in water en onoplosbaar in o-xyleen, dus worden ze uit de "olie" gewassen met water. De volgende fase van verzuring is zeer onwenselijk, omdat HB MA en HC MA, die tijdens verzuring uit MA ontstaan, ten eerste in water oplosbaar zijn, net als HC mephedrone, wat betekent dat ze zeer slecht gewassen worden. En ten tweede zijn ze erg ongezond voor de gezondheid van de gebruiker, dus zet er geen kopers op. En je moet het schoon wassen, maar ten koste van wat verliezen van de "olie" zelf - niet zonder reden, de verwachte opbrengst van deze fase is lager dan die van de anderen.
Waarom? Omdat de "olie" zelf oplosbaar is in water, hoewel slechter dan in xyleen (benzeen, tolueen). Daarom is het beter om te wassen met kleine hoeveelheden water (ongeveer 1/10 van je olielaag in xyleen, d.w.z. 1,7 liter per wasbeurt) en vaker. Op die manier is er een optimale verhouding tussen de onzuiverheden die worden verwijderd en de verzorging van de "olie" zelf. Maar bovendien hebben we ongeveer 5-6 liter van onze waterlaag (en meer als je noodkoeling toevoegt), daar zit een behoorlijke hoeveelheid "olie" en die moet worden weggehaald.
We halen het weg (wetenschappelijk - we extraheren het) met dezelfde xyleen, 4 wasbeurten van elk 500 ml. We doen dit VOORDAT we de olie met water schoonmaken, om te voorkomen dat het vuil in de schone olie terechtkomt en om het aantal wasbeurten te verhogen. Wetenschappelijk gezien zou het op een scheitrechter moeten gebeuren, waarbij de lagen zorgvuldig gescheiden worden, maar wij gaan dit proces vereenvoudigen en versnellen, omdat we in dit geval de bovenste laag nodig hebben, wat wetenschappelijk gezien leidt tot veel overlopen van stinkende vloeistof. We zullen het eenvoudiger maken, en meer bij benadering:
We nemen de bus met de afgetapte waterlaag en gieten er 500 ml xyleen direct in. We sluiten het deksel en schudden het een halve minuut krachtig, doen het deksel er dan op, laten de opgebouwde druk ontsnappen en wachten een paar minuten tot de lagen zich scheiden. Dan gieten we voorzichtig, door een flessenhals, de bovenste laag xyleen in een dun straaltje in een andere bus of glazen bekerglas (3 liter, niet minder). Als er een beetje achterblijft in de bus - geen probleem, we hebben nog drie wasbeurten. Als we een beetje water nemen - geen probleem. In totaal gieten we ongeveer 600-650 ml vloeistof druppelsgewijs over, waarbij we een beetje water nemen. Dus we herhalen dit nog 3 keer, verspillen 2 liter xyleen en krijgen 3 liter van onze "crème", die in het ontvangende glas (bus) ook zal worden verdeeld door 2 liter (ongeveer) xyleen met daarin "olie" en een halve liter water, dat onderaan overblijft. Deze bovenste laag gieten we al in de reactor, nog nauwkeuriger (uit het glas is überhaupt nauwkeuriger te verdelen), het overgebleven water uit de jerrycans en het glas gieten we in de prullenbak. Dit is een snelle manier en voor onze doeleinden vrij nauwkeurig. Xyleen en "olie" gieten we in de reactor, en de "olie" kunnen we wassen. De juistheid van je handelingen zal blijken uit het feit dat de eerste afvoer van xyleen met "olie" vrij helder geel van kleur zal zijn, en de laatste bijna kleurloos.
De "olie", na het aftappen van de waterige laag en het toevoegen van de geëxtraheerde "vluchtige", neemt ongeveer 17 liter in de reactor in. En we wassen het met water, puur gedestilleerd water, ZONDER toevoegingen. 1,7 liter per wasbeurt. We wassen het totdat het spoelwater, afgevoerd naar een aparte container, niet meer ruikt naar urine/ammoniak/methylamine. Dit kan 3 tot 6 wasbeurten duren, zoveel als je nodig hebt. Tot de derde wasbeurt hoef je er niet eens aan te ruiken en laat je het water me***** weglopen. Ik was 5-6 keer, het water stopt met troebel zijn gedurende deze tijd, wat ook een goede indicator is. De eerste wasbeurten kun je niet heel precies verdelen om het proces te versnellen, zodat er een beetje emulsie overblijft. De laatste twee is het wenselijk om langer te laten staan en nauwkeurig te verdelen. PSH van het laatste afgevoerde water moet ongeveer 8 zijn. De hele procedure duurt op de reactor met de bodemdrain en mijn waterspoeltiphack ongeveer 40-45 minuten. Goed en je "olie" zou wat lichter moeten worden tijdens het proces, en klaar moeten zijn om te verzuren.
Zuren .
De olie is klaar... Nou ja, klaar. Het hangt allemaal af van de methode van verzuren die je hebt gekozen en die, zoals is aangetoond, samen met de methoden van verdere reiniging moet worden bekeken. Dat wil zeggen, nadat je de methode van aanzuren hebt bepaald, bepaal je verder de methode van reinigen van het resulterende product.
Voor dit oplosmiddel kun je twee verschillende manieren aanbevelen - aanzuren in watervrij medium en aanzuren in waterig medium met selectie van waterige fractie en de daaropvolgende wassing. Als je het niet erg vindt, kopieer ik hier deze schema's uit die thread, met een paar opmerkingen en correcties in het kader van de verschenen tiphacks). Ja, de schema's worden nog steeds verbeterd, het is een levend proces.
!!! Belangrijk: het is je misschien opgevallen dat in mijn recept de hoeveelheid zoutzuur een berekend iets is. Dat wil zeggen, als je alles goed hebt gedaan, en de verwachte resultaten hebt behaald bij elke stap van de synthese, dan raad ik aan om het zuur te LITTEN door berekening, in plaats van constant de Psch te controleren. Als je bedenkt dat het acceptabel is om het mengsel bij aanzuren te verwarmen tot 40-45 graden, kan het gieten van zuur met actief roeren en wat afkoelen, dus de hele aanzuring, 10-15 minuten duren. Een andere gedachte is niet door mij geformuleerd, maar ik citeer nu: "10% te veel aanzuren (d.w.z. 10% meer zuur toevoegen dan nodig) is niet erg, de nauwkeurigheid van de PSH-meting is veel lager en kan, vooral in watervrije media, leiden tot fouten tot 30%." Einde citaat. Dus je begrijpt wat dit betekent? Als er nergens in de synthese kritieke fouten zijn gemaakt, dan kun je het zuur gieten zoals berekend (en die berekening wordt aan het begin gegeven, bij het bepalen van de hoeveelheid reagentia). Dan voeg je het zuur (of zoutzuur watervrij oplosmiddel) helemaal toe, terwijl je krachtig roert, en laat je PM nog ongeveer 10 minuten roeren. Daarna is het nog steeds beter om de PSH te meten. In het geval van 5,5 en minder (d.w.z. je hebt het of een beetje oververzuurd), laat je alles zoals het is, in het geval van 6 en meer kun je 5-10% meer zuur toevoegen (het hangt ervan af hoeveel je moe bent en je de synthese wilt afmaken), waarbij je de pH meet na elke toevoeging. Zo duurt alle verzuring ongeveer 30 minuten, ongeacht de methode, en we zullen de methoden hieronder bekijken.
1. Het is niet nodig om RM te drogen voor het aanzuren - we voegen toch water toe. We zuren aan met gewone waterige hydrochloride, maar voegen meer gedestilleerd water toe (tot 1 liter per 1 kg meph). Als meth nog steeds begint uit te vallen, voeg dan een beetje meer toe totdat het oplost. Voeg in geen geval IPA of aceton toe - die maken alles kapot.
2. We proberen het RM te laten steilen na het aanzuren. Het is verdeeld in twee lagen. Waterig (het bevat meph) en niet-waterig. De niet-waterige laag gieten we weg of gebruiken we voor regeneratie. We wassen de waterige laag 2-3 keer met DXM (beter DXM, zelfs als we een schema op basis van xyleen hebben, omdat het uit ervaring meer vuil verwijdert). Was op dezelfde manier als we deden met water na amineren - d.w.z. we voegden DXM toe, roerden, lieten bezinken, verdeelden lagen, goten de laag met DXM (deze ligt op de bodem). Het volume van de DXM-portie is 10% van het volume van de waterlaag.
3. Daarna verdampen we de hoeveelheid waterige fractie ongeveer twee keer totdat we 1 gram water per 1 kg meph hebben. Hier is een opmerking - er zijn wijzigingen aangebracht met betrekking tot het onderwerp over schoonmaken. Als je verder verdampt, valt de meph eruit, zelfs bij 50 graden en zasat je alle slangen. Verdamp beter onder vacuüm - zelfs onder ondiep vacuüm kookt water bij 60-65, en je meph is heel - ik herinner je eraan dat oververhitting van de oplossing boven 85 graden niet wordt aanbevolen. Maar er is nog een tip - als je een beetje zoutzuur in je water giet (en als je het een beetje te zuur maakt, dan doe je niets), dan kun je in een zure omgeving meph koken zonder vacuüm. Je kunt mephe (in een zure omgeving) koken in een gewone pan, en dan kun je de concentratie van de oplossing aanvullen tot 400 gram water per 1,5 kg mephe, en de IPS besparen. Verbrand mephe alleen niet - als je van plan bent om 3 200 gram mephe te krijgen, dan mag het totale volume van de verdampte vloeistof niet minder zijn dan 4 liter (!!), en bij voorkeur 4 100-4 200 ml.
4. Vervolgens gieten we een oplossing of brij, wat blijkt (als je gekoelde of ingedampte oplossing) 9 liter IPS in 2 liter oplossing (1,5 kg meph + 400 gram water), en zuiveren volgens methode 3. Als je 1 liter water overhoudt in de kolf voor 1 kg meph, dan moet je de IPS er twee keer zoveel in gieten, en ook meer indampen. Maar alles in een gesloten systeem.
5. We zetten het in de vriezer, wachten een nacht en krijgen een neerslag (praktisch zuivere kristallisatie). Dan spoelen we het met aceton. Afhankelijk van de zuiverheid gebruiken we het 1 of 2 keer. Winst.
Deze methode vereist geen extra reagentia, drogen of lange filtratie. Voor 5 kg meph kun je in 8 uur alle stappen doen, behalve de laatste spoeling met aceton. Bovendien worden door de combinatie van drie reinigingsmethoden en drie verschillende oplosmiddelen (DXM, IPS, aceton) alle onzuiverheden veel beter uitgewassen.
Een bijkomend pluspunt is dat de oplosmiddelen (xyleen/benzeen/tolueen, IPS, aceton) NIET VERMENGEN zijn en dus gemakkelijk geregenereerd kunnen worden. Regeneratie van oplosmiddelen is denk ik een ZEER belangrijk onderwerp, niet ten koste van besparingen, maar ten koste van minder inkoop en dus de geurigheid van het lab, minder afval - vermindert ook de geurigheid. Nou, en dragen op hun eigen in de velden en bossen is ook minder. Oplosmiddelen kunnen worden geregenereerd in alle methoden, met wisselend succes, maar in de meeste gevallen met succes, lees het artikel over het onderwerp - het wordt ook genoemd onder de artikelen aan het begin van deze draad.
Dat is het wel zo'n beetje. Gebruik het. Het proces leeft. Dank u.
p.s. Ik ben ook actief op zoek naar sponsors voor dit project.
Last edited:
