Je kunt het proportioneel schalen (in grote hoeveelheden kan methylamine in meer delen worden toegevoegd)
Reagentia:
1. 2b4m 100g;
2. Ethylacetaat 500ml;
3. Gedestilleerd water ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Methylamine HCL 150g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. HCL zuur 50-70 ml;
Apparatuur:
1. Magneetroerder;
2. Bekerglas van 200 ml (kan elk volume zijn) en 1000 ml (breed);
3. Erlenmeyer;
4. Schaal;
5. Mechanische roerder (kan accuboormachine gebruiken);
6. thermometer;
7. Schotel voor waterbad;
8. Scheidingstrechter;
9. Buchnertrechter;
10. Vacuümpomp;
1.Los 100g NaOH op in 200 ml H2O. Roer het tot het opgelost is op een magneetroerder, laat het dan ongeveer 1 uur afkoelen, de temperatuur moet zo dicht mogelijk bij kamertemperatuur zijn.
2.Maal 2b4m fijn en voeg het toe aan 500 ml ethylacetaat in een kolf op een magneetroerder.
3. Nadat 2b4m is opgelost, zet schaal met koud water, om koeling te bieden aan kolf
4. Bereid 150 g methylamine HCL voor en giet dit direct in de kolf na het toevoegen van NaOH + H2O-oplossing (doe eerst NaOH in de kolf en daarna Methylamine HCL).
5. Voeg NaOH + H2O oplossing toe in kolf
6. Voeg methylamine HCL toe aan de erlenmeyer (zorg ervoor dat je magneetroerder in staat is om te roeren, anders heb je een mechanische nodig - op mijn magneetroerder was het nodig om methylamine in 2 delen toe te voegen zodat het constant kon roeren, als je geen waterbad gebruikt moet je de temperatuur controleren, spoelen en methylamine in 2-3 delen toevoegen omdat de temperatuur te hoog kan oplopen, voor grotere schaal is het aanbevolen om de temperatuur te controleren en methylamine in delen toe te voegen).
7. Roer 30 minuten nadat de temperatuur begint te dalen. De reactietemp bij gebruik van een 1°C waterbad was ongeveer 30°C.
8. Nadat de reactie klaar is, giet je het mengsel in een buchnertrechter en scheid je de vrije base van de vaste stoffen die overblijven.
9. Giet natriumbicarbonaat 5% H2O-oplossing van 300 ml in de kolf met freebase en roer gedurende 30 minuten. Daarna worden de lagen duidelijk gescheiden.
10. 10. Giet het mengsel in de scheitrechter. Er wordt 3 keer gespoeld met 300 ml koud H2O. (de onderste laag moet weggegooid worden - de bovenste laag is organisch en moet bewaard worden voor verder werk, laat minstens 5 minuten tussen de spoelbeurten om de lagen goed te scheiden).
11. Na het spoelen wordt het mengsel overgebracht in bekerglas 1000 ml, ijskoude aceton wordt toegevoegd in de verhouding 1:1 van de resterende vrije base.
12. Voeg HCL zuur toe in de scheitrechter.
13. De mechanische roerder wordt aangezet
14. HCL zuur druppelt langzaam met een snelheid van 1 druppel per 1s
15. PH moet gemeten worden, je moet de klep sluiten om de ph te zien, dan als het nog geen 5 is de klep weer openen.
Je zou een volledig witte oplossing moeten krijgen, gebruik folie om het te sluiten, zet het in de vriezer voor 12 uur.
Na 12 uur haal je het eruit, doe je het in een trechter en zet je de vacuümpomp aan.
Verslavingszuivering is niet nodig, het product moet volledig wit zijn.
Laat de pomp 30 minuten werken nadat de hele vloeistof in de kolf zit, daarna heeft het enkele uren nodig om te drogen.
Bereid kristallisatie voor.
Gebruik om te beginnen 1:1 1ml water per 1g product in poeder. Verwarm het tot koken en los het product erin op. Laat het heet worden op 90c en wacht tot er "scherven" zichtbaar worden in de bovenkant van het mengsel. Het mengsel raakt verzadigd. Gebruik voor het verwarmen een waterbad dat op de kolf moet blijven staan. Het zal langzaam afkoelen. Als het op kamertemperatuur is, zet je het in de koelkast op 10 graden celcius en na 1 uur zet je het in de koelkast op 1 graad celcius. Je kunt water met ijs gebruiken om de temperatuur langzaam te verlagen van kamertemperatuur naar 1 celcius graden.
Na zijn 1 celcius graad, breng het op buchner trechter over, neem rest van vloeistof aan bekerglas en laat het aan verdere kristallisatie of verwarm het opnieuw om oververzadigde oplossing te maken om opnieuw te kristalliseren.
De opbrengst is 62,5% (75 g) van 120 g 2B4M.
Reagentia:
1. 2b4m 100g;
2. Ethylacetaat 500ml;
3. Gedestilleerd water ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Methylamine HCL 150g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. HCL zuur 50-70 ml;
Apparatuur:
1. Magneetroerder;
2. Bekerglas van 200 ml (kan elk volume zijn) en 1000 ml (breed);
3. Erlenmeyer;
4. Schaal;
5. Mechanische roerder (kan accuboormachine gebruiken);
6. thermometer;
7. Schotel voor waterbad;
8. Scheidingstrechter;
9. Buchnertrechter;
10. Vacuümpomp;
1.Los 100g NaOH op in 200 ml H2O. Roer het tot het opgelost is op een magneetroerder, laat het dan ongeveer 1 uur afkoelen, de temperatuur moet zo dicht mogelijk bij kamertemperatuur zijn.
2.Maal 2b4m fijn en voeg het toe aan 500 ml ethylacetaat in een kolf op een magneetroerder.
3. Nadat 2b4m is opgelost, zet schaal met koud water, om koeling te bieden aan kolf
4. Bereid 150 g methylamine HCL voor en giet dit direct in de kolf na het toevoegen van NaOH + H2O-oplossing (doe eerst NaOH in de kolf en daarna Methylamine HCL).
5. Voeg NaOH + H2O oplossing toe in kolf
6. Voeg methylamine HCL toe aan de erlenmeyer (zorg ervoor dat je magneetroerder in staat is om te roeren, anders heb je een mechanische nodig - op mijn magneetroerder was het nodig om methylamine in 2 delen toe te voegen zodat het constant kon roeren, als je geen waterbad gebruikt moet je de temperatuur controleren, spoelen en methylamine in 2-3 delen toevoegen omdat de temperatuur te hoog kan oplopen, voor grotere schaal is het aanbevolen om de temperatuur te controleren en methylamine in delen toe te voegen).
7. Roer 30 minuten nadat de temperatuur begint te dalen. De reactietemp bij gebruik van een 1°C waterbad was ongeveer 30°C.
8. Nadat de reactie klaar is, giet je het mengsel in een buchnertrechter en scheid je de vrije base van de vaste stoffen die overblijven.
9. Giet natriumbicarbonaat 5% H2O-oplossing van 300 ml in de kolf met freebase en roer gedurende 30 minuten. Daarna worden de lagen duidelijk gescheiden.
10. 10. Giet het mengsel in de scheitrechter. Er wordt 3 keer gespoeld met 300 ml koud H2O. (de onderste laag moet weggegooid worden - de bovenste laag is organisch en moet bewaard worden voor verder werk, laat minstens 5 minuten tussen de spoelbeurten om de lagen goed te scheiden).
11. Na het spoelen wordt het mengsel overgebracht in bekerglas 1000 ml, ijskoude aceton wordt toegevoegd in de verhouding 1:1 van de resterende vrije base.
12. Voeg HCL zuur toe in de scheitrechter.
13. De mechanische roerder wordt aangezet
14. HCL zuur druppelt langzaam met een snelheid van 1 druppel per 1s
15. PH moet gemeten worden, je moet de klep sluiten om de ph te zien, dan als het nog geen 5 is de klep weer openen.
Je zou een volledig witte oplossing moeten krijgen, gebruik folie om het te sluiten, zet het in de vriezer voor 12 uur.
Na 12 uur haal je het eruit, doe je het in een trechter en zet je de vacuümpomp aan.
Verslavingszuivering is niet nodig, het product moet volledig wit zijn.
Laat de pomp 30 minuten werken nadat de hele vloeistof in de kolf zit, daarna heeft het enkele uren nodig om te drogen.
Bereid kristallisatie voor.
Gebruik om te beginnen 1:1 1ml water per 1g product in poeder. Verwarm het tot koken en los het product erin op. Laat het heet worden op 90c en wacht tot er "scherven" zichtbaar worden in de bovenkant van het mengsel. Het mengsel raakt verzadigd. Gebruik voor het verwarmen een waterbad dat op de kolf moet blijven staan. Het zal langzaam afkoelen. Als het op kamertemperatuur is, zet je het in de koelkast op 10 graden celcius en na 1 uur zet je het in de koelkast op 1 graad celcius. Je kunt water met ijs gebruiken om de temperatuur langzaam te verlagen van kamertemperatuur naar 1 celcius graden.
Na zijn 1 celcius graad, breng het op buchner trechter over, neem rest van vloeistof aan bekerglas en laat het aan verdere kristallisatie of verwarm het opnieuw om oververzadigde oplossing te maken om opnieuw te kristalliseren.
De opbrengst is 62,5% (75 g) van 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
er kunnen veel dingen misgaan.
