MDP2P van PMK-glycidaat

[JoeShmo]

Ik ben er al jaren niet meer mee bezig. Ik heb een tijdje een bedrijf gehad waar ik batches van 250 gram maakte met de Al/Hg-methode. Ik heb mdp2p gemaakt vanaf het scheren van sass-wortelschors totdat ik PMK-glycidaat ontdekte. Dat was een grote verandering, lol. Hoe dan ook, ik ben weer aan de slag gegaan en heb een PMK-leverancier gevonden. Ik bestelde 2kg olie bij hen (ze zaten een jaar in de vriezer terwijl ik het lab aan het opbouwen was) Ik destilleerde ze en ze waren erg geel. ik ging verder en deed mijn al/hg-reactie en laag en zie, ik kreeg helemaal niets, geen gram... en bedenk dat ik deze reactie al jaren doe, ik ken het als mijn broekzak... dus ik zei ***** it, het spul is slecht geworden. Ik gooide het weg en kocht wat pmk glycidaat. Dat brengt me bij mijn vraag. Toen ik vroeger mijn pmk olie destilleerde kreeg ik altijd waterwit mooi mdp2p dat nooit bevroor in de diepvries... werd erg dik als siroop maar bevroor nooit. Gisteravond heb ik ongeveer 1,2 liter gedistilleerd en in de vriezer gelegd en het hele spul is bevroren tot prachtig superwit helder kristal. IS DIT NORMAAL? Ik kan me niet herinneren dat mijn mdp2p bevroren is.

Ik ben op zoek naar een reactie voor het gebruik van methylamine hcl en niet te hoeven vergassen, en een nabh4 route zodat ik kan opschalen naar minimaal 1 kg per keer. Ik wil niet meer knoeien met de kleine 250 reacties en ik haat het om zoveel folie te snijden. iemand een goede draad? Ik zag iemand gepost labtops oude nabh4 route, maar hij vergast. Ik wil het gewoon oplossen in methanol... is er een andere methode voor dat?

Bedankt familie, ik kijk uit naar deze nieuwe site en naar mensen die meer ervaring hebben dan ik.

 

[roths*****33]

Je kunt de methylamine hcl langzaam baseren met natriumhydroxide om methylamine freebase te krijgen.

Hoe was je MDP2P destillatieopstelling? Ik ben momenteel bezig met het optimaliseren van mijn stoomdestillatie. Ik ben van plan kaliumcarbonaat toe te voegen om de opbrengst te verhogen van 225 ml gedestilleerd water met slechts 3 ml MDP2P erin.

 

[JoeShmo]

Hé, bedankt voor je reactie. Ik gebruik een heel eenvoudige opstelling voor het destilleren... maar ik heb een vacuüm dat als een gek trekt. Het is echt een hele mooie. Ik gebruik een magneetroerder, met mijn 3l glas-glas verwarmingsmantel erop... driewegadapter, temperatuurregelaar erop... gewone 300mm liebig... vacuümaftrek en mijn opvangkolf... heel eenvoudig... vroeger gebruikte ik de vigreux kolom, maar toen ik pmk-olie deed, vond ik het tijdrovend en niet nodig... ik krijg altijd waterwitte heldere olie van hoge kwaliteit.

Stoomdestillatie... waarom? Zodat je geen vacuüm hoeft te trekken? Ik trek ongeveer 130c bij 1 torr. Bij mijn oude vacuüm trok ik 160 bij ongeveer 10 torr.

Ik wil graag dat deze vraag wordt beantwoord, maar als je er ervaring mee hebt of als iemand anders wil meedenken, is het de bedoeling dat mdp2p bevriest? Ik heb het nog nooit eerder meegemaakt en het spul van de nieuwe leveranciers bevriest. Is dit geen mdp2p? Hoe kan ik het anders zien zonder serieuze laboratoriumapparatuur?

 

[roths*****33]

Je hebt gelijk, ik zou vacuümdestillatie moeten proberen. Ik heb een draaischuifvacuümpomp van 1 pk, maar die raakt na 20 minuten oververhit, ik zal kijken of ik daar oplossingen voor kan vinden.

Ik test mijn ketonen meestal met natriumbisulfiet en kijk of het een adduct maakt.

 

[JoeShmo]

Hé, bedankt Roths*****33. Ik had nog niet eerder van die test gehoord, maar een beetje nalezen bewijst dat het op zijn minst zou aantonen dat er een keton of aldehyde aanwezig is. dat is op zijn minst een startpunt... ik denk dat nog een batch uitvoeren de enige zekere manier zou zijn om het te bewijzen. Ik heb de leverancier benaderd en die zei dat het inderdaad bevriest... ik heb het alleen nog nooit eerder zien gebeuren.

Hoe dan ook, ik stel je reactie erg op prijs, ik dacht wel dat er andere mensen zouden reageren op basis van alle meningen.
Dit moet iets zijn dat veel voorkomt bij mensen die met mdp2p werken, aangezien je het in de vriezer moet bewaren.

 

[Nicoino]

Meen je dat echt?
Serieus man, het verbaast me echt dat je zelfs maar succes had met een synthese.
PMK methyl/ethylglycidaat IS GEEN PMK. Anders zouden er geen twee woorden methyl/ethylglycidaat achter staan, denk je niet?
Het kan NIET gebruikt worden voor synthese om de eenvoudige reden dat het geen KETONE is.
Je moet het hydroliseren en decarboxyleren om PMK te verkrijgen, dat later voor synthese kan worden gebruikt.

 

[JoeShmo]

Dus je vertelt me dat nadat ik het poeder terug in de olie heb gedaan en het heb gedestilleerd, het geen keton is? Ik bedoel, dit gooit mijn verstand zo ver weg. Ik heb kilo's mdma geproduceerd die in het lab waren getest op zuiverheid door energy control in spanje. Ik deed dit met precies deze methode. Ik refluxte het poeder in zuur water voor een uur en de olie viel eruit... verzamelde de olie... neutraliseerde het door het te wassen... destilleerde het en gebruikte het... deed het jarenlang.

 

[Nicoino]

Je noemde geen hydrolyse in je post, wat erg onduidelijk is.
Ook als je begint met PMK et-gly heb je eerst een basische hydrolyse nodig om het carbonzuur uit de ester te krijgen en dan het HCl-proces om het epoxide om te zetten in keton waarbij CO2 vrijkomt.
Als je startmateriaal echt is en je het juiste proces uitvoert, krijg je PMK van hoge kwaliteit dat uitstekend werkt voor synthese.

 

[JoeShmo]

Ja, nadat ik een reactie op je had getypt, inclusief de hydrolyse, ging ik achterover zitten en had ik zoiets van: ik wed dat je dat bedoelt... ja, iedereen die met pmk-glycidaten werkt, kan er veilig van uitgaan dat ze al weten hoe ze het moeten omzetten in pmk... sorry voor de verwarring.

 

[JoeShmo]

maar wat is er nog meer bekend over het bevriezen van mdp2p tot kristal?

 

[metux]

Ik kan niet vinden waarom deed van PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Wat ik ervan begrijp, en ik wilde er net naar vragen, is dat je het moet reageren met een zuur (ik las HCL, maar ik weet niet meer hoe sterk - ik denk dat het 35% was) en dan verder moet gaan met de PMK.

Ik moet nog wat lezen op dit gebied, maar ik had begrepen dat je daarna alleen nog maar hoeft te reduceren.
Klopt dit wel?

Ik ben in afwachting van een aspirator en ik heb een vrij goede waterdruk, dus we zullen zien wat die kan trekken.

Hoe dan ook - terug naar het lezen erover lol

 

[Rabidreject]

Oooh oke dus je moet een zuur/base reactie uitvoeren zo te zien...mijn fout

 

[Rabidreject]

Mijn andere vraag staat echter nog steeds, kun je wegkomen met het gebruik van NaBH4 in plaats van LiAlH4?

 

[Rabidreject]

Oh ook, ik bedoel voor de laatste stap zodra je je MDP2P hebt voor de reductieve aminatie....duidelijk haha Ik weet niet waarom ik vond dat ik dat moest verduidelijken aan een zaal vol scheikundigen!

 

[Rabidreject]

Oh en wat betreft het vriespunt, kun je niet gewoon het vriespunt van MDP-2-P opzoeken? Of gaat het om het vriespunt van glycidaat?