Methylaminehydrochloride gebruiken
In een Erlenmeyer met wijde opening van 1000 ml werd 19 gram aluminiumfolie, gesneden in stukken van 3x3 cm, samengevoegd in een oplossing van 500 mg kwikchloride (HgCl2) in 700 ml warm water totdat de oplossing grijsachtig werd en waterstofbellen in een gestaag tempo van het aluminiumoppervlak werden geëvolueerd. Het water werd afgegoten en het aluminium amalgaam werd gewassen met 2x500ml koud water.Aan het aluminium amalgaam werd 29,5 g methylaminehydrochloride (0,44 mol, 3 eqv) opgelost in 30 ml heet water, 75 ml isopropanol, 70 ml 25% waterig NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenyl-2-propanon (P2P) en ten slotte 175 ml isopropanol toegevoegd. Waterstof werd krachtig geëvolueerd uit het aluminium amalgaam en de temperatuur van de oplossing steeg snel. De reactiesnelheid werd gecontroleerd door de reactiekolf gedurende 2 uur in koud water onder te dompelen, waarna de kolf een nacht op kamertemperatuur liet staan onder magnetisch roeren, waarbij het reactiemengsel gedurende het eerste uur in de gaten werd gehouden zodat de temperatuur niet boven de 50°C steeg.
Aan het reactiemengsel werd nog eens 50 ml 25% NaOH toegevoegd, waarna het reactiemengsel 30 minuten werd geroerd en liet bezinken. Het heldere supernatant werd gedecanteerd, en 100 ml isopropanol werd toegevoegd aan het grijze slib, het werd 15 minuten geroerd en het supernatant werd weer gedecanteerd. Het aluminium slib op de bodem van de erlenmeyer werd nu gefiltreerd door celiet in een buchnertrechter en gewassen met 2x50ml THF (methanol kan ook worden gebruikt). Alle decantaties en spoelingen werden gecombineerd en de oplossing werd geconcentreerd onder vacuüm.
Het residu werd opgenomen in 1000 ml water, aangezuurd door de toevoeging van conc HCl, en gewassen met 3x50 ml DCM, gebaseerd met 25% NaOH, en geëxtraheerd met 3x100 ml DCM. De gecombineerde DCM-extracten werden gedroogd boven MgSO4, gefiltreerd en het oplosmiddel werd gedestilleerd. Het residu werd tweemaal gedestilleerd onder aspiratorvacuüm bij 100-110°C om 14,65 g (67%) methamfetaminevrijbase te verkrijgen als een waterwitte olie. Het hydrochloridezout kan worden bereid door de olie op te lossen in 10x het volume diethylether en de oplossing te vergassen met droog HCl-gas totdat er geen neerslag meer wordt gevormd. Het methamfetaminehydrochloride wordt afgezogen, gewassen met diethylether en aan de lucht gedroogd.
Ik denk dat deze formule zal werken, de opbrengst is zeer goed 67%, ik weet alleen niet of het klopt.
