Synthese van chloroform via de haloformreactie

[_Evo_Soul_Gus_]

Chloroform synthese (haloformreactie)

Benodigde materialen:

Serienummer	Chemische naam	Hoeveelheid	CAS-nummer
1	Natriumhydroxide (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Natriumhypochloriet (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Aceton (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Gedestilleerd water	10 ml + 100 ml	7732-18-5
5	Watervrij calciumchloride (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Vereist glaswerk:

• Bekerglas van 250 ml
• Roerstaaf of magneetroerder
• Scheidingstrechter
• Bekerglas van 1000 ml
• Büchnertrechter voor filtratie
• Maatcilinder voor nauwkeurige vloeistofmeting
• Ijsbad (om de reactietemperatuur te handhaven)

---

Stap voor stap syntheseproces

Stap 1: Natriumhydroxideoplossing bereiden

• Procedure:
  • Meet 10 g natriumhydroxide (NaOH) af en los dit op in 100 mL gedestilleerd water in een bekerglas van 250 mL.
  • Roer het mengsel met een magneetroerder tot het volledig is opgelost.
  • Waarschuwing voor exotherme reactie: Het oplossen van NaOH in water is exotherm, wat betekent dat er warmte wordt gegenereerd, dus het is belangrijk om de oplossing af te laten koelen tot kamertemperatuur voordat je verder gaat met de volgende stap.

---

Stap 2: Voeg natriumhypochloriet (bleekwater) toe

• Procedure:
  • Voeg voorzichtig 200 ml natriumhypochloriet (bleekwater) toe aan de voorbereide NaOH-oplossing. Roer voortdurend om te zorgen voor een gelijkmatige vermenging.
  • Deze oplossing is de sleutel voor de haloformreactie, die later plaatsvindt wanneer aceton wordt toegevoegd.
  • Bewaar het mengsel indien nodig in een ijsbad om oververhitting te voorkomen als natriumhypochloriet ontleedt.

---

Stap 3: Aceton toevoegen (de haloformreactie op gang brengen)

• Procedure:
  • Voeg langzaam 10 mL aceton toe aan de natriumhypochloriet-NaOH oplossing.
  • Roer het mengsel voortdurend terwijl de reactie begint. De haloformreactie begint hier, waarbij de aceton reageert met natriumhypochloriet om chloroform (CHCl₃) en natriumacetaat te produceren.
  • Deze reactie is exotherm en kan warmte produceren, dus houd de temperatuur goed in de gaten. Houd de temperatuur onder 17 °C door het bekerglas in een ijsbad te plaatsen om de reactiesnelheid te controleren.

---

Stap 4: Roeren en de reactie controleren

• Procedure:
  • Roer het mengsel 20-30 minuten terwijl je de temperatuur handhaaft. Gedurende deze tijd zal chloroform worden gevormd en zal het product beginnen neer te slaan als een zwaardere vloeistoflaag op de bodem van de oplossing.
  • Blijf roeren totdat de vorming van chloroform visueel waarneembaar is als een dichtere, heldere vloeistof onder de bovenste waterige laag.

---

Stap 5: Afscheiding van chloroform

• Procedure:
  • Breng het mengsel over in een scheitrechter. Laat het ongeveer 10 minuten staan om de chloroform volledig te laten scheiden.
  • Giet de onderste laag (chloroform) voorzichtig af in een apart, schoon bekerglas. Laat de waterige laag met bijproducten zoals natriumacetaat en overtollig bleekmiddel achter.

---

Stap 6: Zuiveren en wassen van chloroform

• Procedure:
  • Was de afgescheiden chloroform met 10 mL gedestilleerd water in een scheitrechter. Schud zachtjes en laat bezinken. Herhaal dit proces drie keer om onzuiverheden en eventueel achtergebleven waterige laag te verwijderen.
  • Voeg eventueel 5 g watervrij calciumchloride (CaCl₂) toe aan de chloroform om eventuele watersporen te verwijderen. Laat het 30 minuten staan en filtreer dan door een Büchnertrechter om het droogmiddel te verwijderen.

---

Details van de haloformreactie:

• De haloformreactie betreft de afbraak van aceton (of methylketonen) bij een reactie met een halogeenbron zoals natriumhypochloriet in aanwezigheid van een base.
• In dit geval reageert aceton met natriumhypochloriet en natriumhydroxide tot chloroform (CHCl₃) en natriumacetaat.
• Het reactiemechanisme omvat de deprotonering van aceton, de vorming van een enolaation, halogenering op het alfa-koolstof en vervolgens splitsing van de koolstof-koolstofverbinding, waarbij chloroform vrijkomt.

---

Stap 7: Opbrengstberekening

• Praktische opbrengst:
  • Op basis van de stoichiometrie van de reactie kan 10 ml aceton ongeveer 12,3 ml chloroform opleveren, uitgaande van een opbrengst van 100%.
  • Met een typische reactie-efficiëntie van 80% zou de praktische opbrengst van chloroform ongeveer 9,8 ml zijn.

---

Stap 8: Veiligheidsoverwegingen en afvalverwijdering

• Veiligheid:
  • De reactie is exotherm, dus het is essentieel om de temperatuur onder controle te houden met behulp van een ijsbad.
  • Chloroform is giftig en moet worden gehanteerd in een goed geventileerde ruimte of onder een zuurkast. De juiste persoonlijke beschermingsmiddelen (PPE) zoals handschoenen en een veiligheidsbril moeten worden gedragen.
• Afvalverwijdering:
  • De waterige bijproducten, inclusief natriumacetaat, moeten worden geneutraliseerd voordat ze worden verwijderd.
  • Overgebleven chloroform moet veilig worden opgeslagen in een goed geëtiketteerde container en worden afgevoerd volgens de plaatselijke voorschriften voor gevaarlijk afval.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik doe dit ongeveer twee keer per maand. Enkele tips voor de thuischemicus.
1. Ja, het is gewoon bleekmiddel, vaak 5% hypocloriet, maar bleekmiddel op maximale sterkte en zwembadchloor zijn respectievelijk 7,5 en 10%.
2. Leg ze een nachtje in de koelkast of zelfs in de vriezer. Als je ze opent, moet je er minstens 30 ml uithalen, dan de aceton erin doen en niet schudden. Na een half uur schudden. We vertragen de reactie door eerst niet te schudden, we proberen het niet heet te krijgen. Na 2 uur weer schudden en je kunt de doppen aandraaien. Zet ze terug in de koelkast. Controleer ze na een paar uur (6-10) en laat eventueel gas ontsnappen.
3. Wacht 24 uur. De reactie is zeker niet in 12 uur klaar en er is misschien een moment eerder dan 24 dat het Don zou kunnen zijn, maar dat hangt af van de temperatuur.
4. Als je het heet laat worden, gaat het gele chloroform maken. Als je dit de hele kamer tep doet krijg je gele chloroform.
5. Giet het grootste deel van het zoute water uit de containers, het moet helder zijn en het moet naar chloor ruiken (het water). Als je bij de laatste paar kopjes komt, giet het dan uit in een container zodat als er chloroform langs glipt, je het opvangt. Ik denk dat ik ongeveer 75 ml per gallon bleekmiddel/60 ml aceton krijg. De verhouding is 3:1. Er zijn 3 hypochlorietmoleculen nodig om 1 aceton te chloreren, dus in mol 3:1. BELANGRIJKE OPMERKING: als je de mol uitrekent, trek er dan een beetje aceton van af, want als er aan het eind nog aceton over is, heb je een onoplosbaar probleem, want aceton mengt zich met zowel chloroform als water, dus je chloroform zal niet drogen.
6 Nadat ik alle ruwe olie in de scheitrechter heb verzameld en het water heb afgescheiden, doe ik de chloroform in de trechter. Ik zet de chloroform 2 dagen achter in de vriezer en het water, omdat het niet mengt met chloroform, blijft bij elkaar in plasjes en belletjes en vriest vrij goed uit. Ik haal minstens 10 ml water uit de chloroform die in de trechter is afgescheiden (100 ml). Nu heb je lang niet zoveel droogmiddel als je het uit de vriezer hebt gehaald en de chloroform eruit hebt gegooid. Het ijs is meestal in de potten achtergebleven omdat het een ring rondom de binnenkant heeft gemaakt die het in het bekerglas, de beker of wat dan ook houdt. Je zou het kunnen destilleren om dat natriumacetaat eruit te krijgen, wat voor zover ik weet maar voor 1 keer wordt gebruikt en het is een leuke truc. Ik weet zeker dat er andere toepassingen zijn, maar je hebt het niet nodig in je chloroform.
Chloroform heeft een intrigerende geur waardoor je eraan wilt blijven ruiken. Het is geen chloorlucht, het is droog en ruikt naar munt of menthol.