Trans ,4metilaminorex īstais ledus karalis stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-metilaminorekss caur kālija cianātu

Ķīmiskās vielas:
28,2 g (0,15 molu) (+/-) norephedrine-HCl. PIEZĪME: (+/-) norephedrine-HCl un (+/-) norspeudoefedrīns ietilpst PPA kategorijā. Jums ir nepieciešams norefedrīns, nevis norspeudoefedrīns.
12,0 g kālija cianāta (KOCN)
172 ml 2M sālsskābes (HCl)
20% nātrija karbonāts (Na2CO3)
Dihlormetāns (DCM)
Destilēts ūdens (dH2O)

Aprīkojums:
500 ml kolba ar plakanu dibenu
Magnētiskā plate ar maisīšanas stieni
Termometrs

500 ml Erlenmeijera kolbā iepildiet 28,2 g PPA-HCl apmēram 150 ml dH2O. Tam visam vajadzētu viegli izšķīst. Tad pievieno 12,0 g KOCN un maisa ar magnētu. Aptuveni 75 % KOCN vajadzētu viegli izšķīst. Maisījumu uzkarsē tieši uz karstās plīts. Karstā plātnei jābūt tik karstai, lai maisījums varētu vārīties. Aptuveni 35 °C temperatūrā vajadzētu izšķīdināt visu KOCN. Atdzesējiet apmēram 2,5 stundas, pēc tam ļaujiet atdzist līdz istabas temperatūrai. Vispirms vajadzētu pamanīt, ka virspusē nogulsnējas dzidra eļļa. Turpinot dzesēšanu, apakšā nogulsnēsies baltas pārslas. Kolbu ievieto saldētavā uz apmēram ½ stundas vai līdz temperatūra nokrītas līdz 5 grādiem C. Šķīdumu pārlej pireksa traukā un lēnām iztvaicē uz lēnas uguns. Neiztvaicējiet pilnībā. Pēc tam šķīdumu ievieto atpakaļ izmazgātā Erlenmeijera kolbā un pievieno apmēram 275 ml dH2O. Tam vajadzētu nedaudz izšķīst. Magnētiski samaisa un sāk šķīduma karsēšanu. Pievienojiet 172 ml 2M HCl un turpiniet maisīt un karsēt, līdz sāk vārīties. Aptuveni 50-60 °C temperatūrā baltajam šķīdumam atkal jākļūst dzidram. Atkal uzkarsē apmēram 2,5 stundas, visu laiku maisot ar magnētu. Ļauj atdzist līdz istabas temperatūrai. Parādīsies balts pulveris.

Šķīdumu 3 reizes izskalo ar nelielu daudzumu DCM. Izolējiet ūdens fāzi un basificējiet to ar 20 % Na2CO3, līdz vairs neveidojas balts pulveris. Balto pulveri filtrē gravitācijas režīmā un ļauj nožūt istabas temperatūrā ar ventilatoru vai cepeškrāsnī zemā temperatūrā. Iegūstamajam daudzumam vajadzētu būt apmēram 15,5 g (+/-) trans 4-MAR brīvās bāzes. [Veidojas viegli Hcl sāls].

Lai produktu sālītu un padarītu par HCL, to nevar izdarīt parastā veidā, jums jāpievieno vienāds HCl skābes molārais daudzums frīzbāzei un jāpievieno 10 reizes lielāks ksilēna un azeotropa daudzums, un produkts jādestilē, kad destilācija ir pabeigta, reakcijas maisījumu divreiz mazgā ar bezūdens acetonu un ievieto saldētavā, tāpēc ir viegli šo sintēzi un tas ir labākais produkts, meth ir 4mar nabadzīgā cilvēka versija.

Cieņa šī sintēzes izgudrotājam Billy no Floridas Aka BetterLivingGuy.

 

[K-Cyanide]

Lieliski! 2 īkšķi uz augšu!.

Tā arī paliks noslēpums, kāpēc mets guva pārsvaru pār 4-MAR. Lai nu kā, kā jūs sagatavojat savu PPA ? Domāju, ka laiki, kad PPA ekstrahēja no bezrecepšu tabletēm, ir sen pagājuši. Ar benzaldehīda un nitroetāna kondensāciju (sārma/alkohola šķīdumā), kam seko Zn/sērskābes reducēšana?

Jūsu ieraksts man atgādināja par metodi, ar kuru ražo L-fenilacetilkarbinolu (L-PAC), biotransformējot benzaldehīdu ar raugu fermentācijas procesā. L-PAC pēc tam var pārvērst par PPA, veicot reducējošo amināciju. Vienmēr esmu vēlējies izmēģināt šo metodi. Tā mani fascinē. Varbūt šis ir sākuma signāls, lai beidzot to izmēģinātu.

 

[azides]

KCN un cianīda bromīds droši vien būtu bišu kāpēc mate

 

[testint]

Cik man zināms, cianogēnbromīds pat netiek pārdots ... Jums tas ir jāizgatavo tā, kā jums tas ir nepieciešams .o un skatieties, ka komanda bērni

 

[azides]

Pareizs cianogēna bromīds netiek pārdots un izklausās kā NEKĀDS NEDZĪVS ŠITS.

Cianīds + broms jā, ok, es redzētu, ka katrs metamfetamīna gatavotājs Misisipi rietumu pusē to izgatavo.

 

[Lordoftheshard]

Mēs smērējāmies pie veterinārārstiem, lai saņemtu inkontinences tabletes suņiem tabletēs ir ppa.
Tad mans draugs strādāja par tirdzniecības pārstāvi.fot veterinārajiem produktiem, mēs dabūjām viņa priekšnieku uz savu pusi un krājumu noņemšanas laikā dabūjām tabletes.
Un es dabūju norefedrīnu no Indijas un Vācijas, līdz DEA visu izjauca un uzlika spīles uzņēmumiem.
Lpac ir veids, kā, ja vēlaties izgatavot savu norephedrīnu.

 

[Stretcher5335]

Benzaldehīdu fermentācija... Izklausās tā, it kā visi to gribētu darīt, bet nekad to nedara. Un ir daudz tādu, kas meklē atbildes, kad nav neviena, kas spētu sniegt reālas atbildes. Tāpat kā ar jebkuru fermentāciju, viss ir atkarīgs no barotnes, rauga un temperatūras. Visas uzskaitītās sastāvdaļas ir nosvērtas un atšķaidītas ūdenī, lai pagatavotu 800 cm.
A barotne B barotne C barotne
PEPTONS 4,8g PEPTONS 4,8 Rauga ekstrakts 4,8g
NĀTRIJA PIRUVĀTS 49,3g SURKOSE 80g SURKROSE 80g
CITRIJA KALCIJA 8,4g CITRIJA KALCIJA 8,4g AMONIJA SULFĀTS 7,32g
MAGNIJA SULFĀTS 0,4g PH NEPIECIEŠAMA 4,5 A un B A un B KALCIJA DIHIDROGĒNA FOSFĀTS .8g
PH JĀBŪT 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Vai jūs varētu sīkāk izskaidrot pilnu procedūru un lietas, kas ir vieglāk saprotamas tādiem idiotiem kā es?
A vidējā ko tā. Sastāv no
Medijs B tas pats, kas iepriekš
C medijs tas pats, kas minēts iepriekš
un pilnīgu procedūru, kā ilgi atstāt katru barotni, kādā temperatūrā un tā tālāk, kā arī laicīgi un saprotami.
Es esmu pateicīgs par jūsu zināšanām un labprāt ražotu savu norefu.

 

[azides]

Vai jūs varētu sīkāk izskaidrot pilnu procedūru un lietas, kas ir vieglāk saprotamas tādiem idiotiem kā es?
A vidējā ko tā. Sastāv no

Ja jūs NEIZSPĒJAT, nedariet to. tā kā LPAC ražošana ir kā alus brūvēšana, NEKĀDĀTĀJS KĀRTES PĒDĒJAIS KĀPS


Šis sūds ietver CIANOGENU un BROMĪNU KOPĀ, lai izgatavotu cianogēnu bromīds ir toksisks sūds.


Cianogēnbromīds var ietekmēt jūs, ja to ieelpojat un...
caur ādu.
* Saskare var kairināt ādu un acis.
* Cianogēnbromīda ieelpošana var kairināt degunu un acis.
kaklu.
* Cianogēnbromīda ieelpošana var kairināt plaušas.
izraisīt klepu un/vai elpas trūkumu. Augstākas
iedarbība var izraisīt šķidruma uzkrāšanos plaušās.
(plaušu tūsku), kas ir neatliekama medicīniska palīdzība, ar smagām sekām.
elpas trūkumu.
* Liela cianogēnbromīda iedarbība var izraisīt letālu nāvi.
saindēšanos ar cianīdu ar sejas, krūškurvja apsārtumu.
sasprindzinājums, galvassāpes, slikta dūša, vemšana, vājums,
apjukums, reibonis un miega traucējumi. Augsts koncentrācijas līmenis
var izraisīt krampjus un nāvi




Pazīstamā hidrazīdu reakcija ar ciānbromīdu, ko parasti veic kālija vai nātrija bikarbonāta klātbūtnē, dod 2-amino-5-substitētu-1,3,4-oksadiazolu. Pēdējo 10 gadu laikā šī reakcija ir vairākkārt izmantota, galvenokārt, lai iegūtu bioloģiski aktīvus atvasinājumus.....

Mans segvārds ir AZIDES... AZIDES go BOOM ... Hidrazīds tiek pārvērsts par attiecīgo azīdu skābes un nitrīta klātbūtnē. Hidrazoskābi var iegūt tikai no azīdiem un skābes (ūdens).

Skatīt


Cik bīstams ir pārāk bīstams? Perspektīvas par azīdu ķīmiju


Cik bīstams ir pārāk bīstams? A Perspektīvas par azīdu ķīmiju
Ķīmija
Citēt šo: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Read Online
ACCESS metrikas un citi ieteikumi par rakstiem
Visiem ķīmiķiem būtu jāapzinās riski, kas saistīti ar viņu
un jāapsver, kā pienācīgi aizsargāt
sevi un savus kolēģus no šādiem apdraudējumiem. Tas liek
rodas jautājums: Vai reakcija var būt tik bīstama, ka vispārējā gadījumā tā var būt tik bīstama, ka
laboratorijā, pat ja tiek ievēroti šādi piesardzības pasākumi,
atlikušais risks joprojām ir pārāk liels? Mēs apgalvojam, ka jā.
reakcijas ietilpst šajā kategorijā: reakcijas, kurās izmanto stehio-
hidrazīnskābes daudzumi, tās, kurās veidojas pārejas reakcijas, un tās, kurās tiek
metālu azīdi, un tās, kurās neorganiskais azīds tiek kombinēts ar neorganisko azīdu.
dihlormetānu.
Nesen šajā žurnālā publicētajā Gazvoda et al.
aprakstīta triazolu pagatavošanas procedūra no alkīniem
izmantojot stehiometrisko nātrija azīdu, stehiometrisko skābi un
katalītisko varu, kam seko apstrāde, kas var ietvert
dihlormetānu.1,2 Kā rūpnieciskie ķīmiķi ar gadu desmitiem ilgu pieredzi.
pieredzi, droši palielinot azīdu ķīmijas apjomus, mēs jūtamies spiesti
dalīties ar pētnieku aprindām par mūsu trīs galvenajiem drošības aspektiem.
bažām, kas saistītas ar šo procedūru.
Pirmajā gadījumā nātrija azīda un skābes kombinācija
rodas hidrazoskābe. Hidrazoskābe ir akūti toksiska.
(peles LD50 = 22 mg/kg)3 un spēcīga sprāgstviela; tās
tīrā veidā hidrazoskābe ir sprādzienbīstamāka par TNT un TNT.
par vairākas kārtas mazāk stabila.4 Pirmie zinātnieki, kas izolēja TNT.
hidrazoskābi (Kurcijs un Radenhauzens 1891. gadā)5 , konstatēja, ka hidrazoskābe nav pieejama.
ka "ar 50 mg sprādziena bija pietiekami, lai izjauktu 18,5 mg sprāgstvielas".
aparātu līdz putekļiem", un, kad nākamā 700 mg deva
"spontāni eksplodēja", tas nopietni ievainoja līdzautoru
(Radenhauzenu), un sprādziena radītais triecienviļņa vilnis
sadragāja visus tuvumā esošos stikla traukus. Droša daudzuma nav
drošs drošs daudzums hidrazoskābes.
Atšķaidīta hidrazoskābe ir drošāka nekā tīrs savienojums,
tas joprojām ir ārkārtīgi bīstams. Gāzes fāzē maisījumi ar
ar slāpekli, kas satur vairāk nekā 10 % HN3, ir sprādzienbīstami.4g In
ūdenī precīza vērtība nav noteikta, bet tā ir
parasti pieņemts, ka šķīdumi ar > 20 masas % HN3 ir bīstami.
sprādzienbīstami.6 Īpašais risks, ko rada hidrazoskābe šķīdumā
ir tas, ka tās zemā viršanas punkta (∼36 °C) dēļ nejauša noplūde, ja
atšķaidīta, nesprādzienbīstama šķīduma nejauša izgarošana un atkārtota kondensācija
šķīdums var izraisīt koncentrēta, sprādzienbīstama šķīduma veidošanos (sk.
1. attēlu.7 Ir ļoti svarīgi saprast, ka kondensējušies pilieni
koncentrētas hidrazoskābes pilieniem nav nepieciešams ne skābeklis, ne arī
ne skābeklis, ne arī dzirkstele, lai sprāgtu (t.i., tā saucamais "uguns trīsstūris" nav
nav piemērojams).4b Mazākā berze vai trieciens var izraisīt ugunsgrēku.
izraisīt detonāciju. Ir ziņots par daudziem sprādzieniem
hidrazoskābes šķīdumā, no kuriem daudzi ir izraisījuši sprādzienus.
diemžēl ir izraisījušas ievainojumus un nāves gadījumus8.
Kopumā, ja atšķaidīti hidrazoskābes šķīdumi ir jālieto
vai uzglabāt, labākā prakse ir pievienot zemas viršanas temperatūras šķīdumu
šķīdinātāju (piemēram, ēteri vai pentānu), lai atšķaidītu jebkādus tvaikus un/vai
kondensātu.4f Aprēķini, pamatojoties uz temperatūru un pH
var būt nepieciešami, lai saprastu atbilstošu drošu koncentrāciju
6b,7b Turklāt, ja reakcijas sistēma satur hidrazoic
skābe vai var radīt hidrazoskābi, nepārtrauktu slāpekli
lai novērstu slāpekļa koncentrāciju, var izmantot slāpekli saturošu slāpekli, izmantojot slāpekli saturošu slāpekli.
kondensāciju, un var uzturēt visu aparātu
virs 37 °C, lai nodrošinātu, ka hidrazoskābe nevar kondensēties.
Atgriežoties pie atklātās triazola sintēzes procedūras
Gazvoda et al., otrais galvenais drošības aspekts ir
Publicēts: Septembris 2, 2022
attēls. Henrija likuma un Antuāna vienādojuma piemērošana 2,0
masas % HN3 šķīdumam ūdenī 25 °C temperatūrā9.
Editorialpubs.acs.org/joc
Publicēts 2022. gadā American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Piegādāts, izmantojot 73.170.156.34 2024. gada 19. janvārī 22:51:42 (UTC). Iespējas, kā likumīgi kopīgot publicētos rakstus, skatīt https://pubs.acs.org/sharingguidelines.
vara sāļu un nātrija azīda kombinācija. Ir bijuši
vairāk nekā ducis dokumentētu sprādzienu, kuru cēlonis ir
vara(I) azīda, vara(II) azīda vai neidentificētu maisījumu.
vara ar nātrija azīdu vai hidrazoskābi10.
Šajos sprādzienos bojā gājušo personu skaits ir vismaz 16. Nav
vispārēja paraugprakse pārejas metālu pievienošanai reakcijām.
neorganisko azīdu vai hidrazoskābi saturošu reakciju, jo šāda
darbība ir ārkārtīgi bīstama. Ļoti sprādzienbīstamas, triecienizturīgas, berzes,
un statiski jutīgi azīda sāļi ir pagatavoti no Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb un Bi.4b Jo īpaši vara(II) azīds,
ir ziņots, ka tas ir tik jutīgs pret triecieniem, ka viegli
kristāliskas cietvielas traucēšana, pat zem ūdens, izraisa
10b Tādēļ rūpnieciskās iekārtas, kurās
gatavo vai izmanto neorganiskos azīdus, ļoti cenšas nodrošināt, lai neorganiskie azīdi netiktu
metālu izmantošana ir stingri izslēgta (t. i., metāla reaktori netiek izmantoti, lai nodrošinātu, ka metāli netiek
komponenti, metāla piederumi, metāla termopāri, metāla termopāri, metāla reaktori.
metāla liekšķeres vai lāpstiņas; pat grīdas notekas ir nosegtas, lai
lai azīds nenokļūtu vara caurulēs).4b,e).
Pēdējā būtiskākā drošības problēma, kas radās procedūrā
Gazvoda et al. ir dihlormetāna lietošana, lai
apstrāde. Kā jau vairākkārt ziņots, ir konstatēts, ka
neorganiskā azīda un dihlormetāna kombinācija var
izraisīt ļoti sprādzienbīstamu, pret triecieniem jutīgu diazidometānu. Tā kā
hidrazoskābes un vara azīda gadījumā, šis bīstamais
savienojums ir bijis saistīts ar vairākiem sprādzieniem.
tostarp tādos, kas izraisīja nopietnus ievainojumus11.
Nobeigumā vēlamies nopietni atgādināt visiem
laboratorijas ķīmiķiem, ka, strādājot ar neorganisko azīdu, ir nepieciešams
rūpība. Parasti skābes, halogenētie šķīdinātāji un halogenētie šķīdinātāji ir ļoti bīstami.
un metāliem stingri jāizvairās. Mēs arī iesakām
gan autoriem, gan recenzentiem saglabāt šīs nopietnās drošības problēmas
ņemot vērā, sagatavojot un vērtējot manuskriptus. Mēs visi
mums visiem ir jādod savs ieguldījums, lai izplatītu izpratni par ārkārtējām briesmām, ko
lai izvairītos no pagātnes traģisko kļūdu atkārtošanās.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMĀCIJA PAR AUTORU
Pilnīga kontaktinformācija ir pieejama:

SĪKĀKASZIŅAS:https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Piezīmes
Šajā redakcijas rakstā paustie viedokļi ir autoru un
ne vienmēr ir ACS viedoklis.
Abi autori ir Bristol Myers Squibb darbinieki. Bristol
Myers Squibb piedalījās šī raksta pārskatīšanā un apstiprināšanā.
manuskripta izstrādē.
■ PATEICĪBAS
Autori vēlas sirsnīgi pateikties Andrejam Šemetam un
Vladislavam Lisņakam par palīdzību ar tulkojumiem, kas nav angļu valodā.
publikācijām. Turklāt autori ir pateicīgi Michaelam
Dummeldingeram par palīdzību saistībā ar Henrija likumu/Antuāna likumu.
vienādojuma aprēķiniem hidrazoskābei tvaika fāzē.
Autori arī pateicas Greggam Feigelsonam, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets un Trevor Sherwood par to, ka viņi palīdzēja sastrādāties ar šiem speciālistiem.
par rūpīgu manuskripta pārskatīšanu.
■ ATSAUCES
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
alkīnu ciklussaistīšanās ar hidrazoskābi, kas veidojas in situ no nātrija.
azīda, iegūst 4-monosubstitutētus 1,2,3-triazolus. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Mūsu saziņa ar profesoru Gazvodu rosināja
labojumu sākotnējā publikācijā: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correction to "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
pievienošana hidrazoskābei, kas veidojas in situ no nātrija azīda.
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exposures and health effects: an evaluation of workers at a
nātrija azīda ražošanas rūpnīcā. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc.: Hoboken, 2004.
(4) a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny.
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonācijas parametrs.
kritērijs sprāgstvielām. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
reakcijas. Nātrija azīds rūpnieciskajā organiskajā sintēzē. Informations
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
gāzfāzē esošas hidrazoskābes sprādzienbīstamība un sprādzienbīstamība. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about the
ūdeņraža azīdu. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskovs, E. A.; Stesiks, L. N.; Jakovļeva,
G. S. Šķidras hidrazoskābes un tās ūdens šķīdumu detonācija.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. The behaviour of hydrazoic acid
PUREX procesa šķīdumos drošības aspektos. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
Ņujorka, 1989; A13. sējums "Hidrazoskābe un azīdi".
(7) a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
hidrazoskābes Henrija Henrija koeficients. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azīdu ķīmija: A Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
drošāka protokola izstrādāšana un demonstrēšana 5-
altetrazolu sintēzei no akrilnitrilnitriliem. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: Par hidrazoskābi (azoimīdu). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Bezūdens hidronitronskābe. I. Kālija šķīduma elektrolīze.
trinitrīda hidronitrāta skābē. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of Nations.
Explosives; His Majesty's Stationary Office: London, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, Nr. Jan, 14. e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
piezīme par HN3 nesprādzienbīstamu destilāciju. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Amerikas Savienoto Valstu Darba departaments Darba drošība un darba aizsardzība.
Veselības aizsardzības administrācija. Nelaimes gadījums: 699603 - Darbinieks gāja bojā bungā.
Sprādzienā. Inspekcija #102595436. Notikuma datums: 1995. gada 7. oktobris.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (skatīts 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Glass embedded in
studentes vēderā laboratorijas sprādzienā. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18. janvāris https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (skatīts 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Ķīmiskā drošība: Sprādzienbīstamība sintēzē
azidotrimetilsilānsChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27. oktobris.
(9) Piezīme: Šis fotoattēls tika uzņemts demonstrācijas nolūkos.
kolbā faktiski nav hidrazoskābes šķīduma.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Redakcija

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to Chem.
Electrochemistry of hydronitric acid and its saltts. I. Korozija
dažu metālu korozija nātrija trinitrīda šķīdumā. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Thermal decomposition of certain inorganic
trinitrīdi. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Copper
azīds un tā kompleksi. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Cu(N3)2 sprādzienbīstamās īpašības. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
nātrija azīda lietošana ir bīstama. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Hazards of copper azide in fuzes. In
14. sprāgstvielu drošības semināra protokola materiāli, New
Orleānā, Luiziānā - Aizsardzības departamenta Sprāgstvielu drošības padome,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
azīdi. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azide
Hazards with Automatic Blood Cell Counters. Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. j) Pobiner, H. Chemical Safety: Hazard with sodium azide.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, Nr. aprīlis, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
vara iedarbība uz ādu; klīniskais un farmakokinētiskais novērtējums.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident
Mali; Nīderlandes Drošības padome: Hāga, 2017.
(11) a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorseta, Apvienotā Karaliste) 1986, Nr. decembris, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, Nr. aprīlis, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Sprādziens ar
nātrija azīds. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
Nr. oktobris, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane.
sprādziens. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Redakcija

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Vai tagad kaut kas no tā ir jēgpilns? Vai jūs saprotat briesmas. Ja nē, tad šis ceļš nav domāts vidusmēra bitēm.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Cianogēnbromīds nav patīkams reaģents. Tas nav gluži manā sarakstā ar lietām, kuras atsakos lietot, bet tas noteikti ir krietni augstāk to sarakstā, kam es labprātāk atrastu alternatīvu. Šī viela ir ļoti toksiska, ļoti gaistoša un ļoti reaktīva.
Bet tā nav sliktākā lieta savā saimē. Labs kandidāts būtu cianogēna azīds, ko iegūst, reaģējot bromīdam ar veco labo nātrija azīdu. Vecais labais nātrija azīds, kas pats par sevi nav nekāda inde, to izdarīs ar gandrīz jebkuru bromīdu, kas vispār spēj izspiesties. Azīds ir viens no dievu nukleofīliem, tāpat kā tiolāta anjoni - ja jūsu atstājošā grupa neatstāj atstāto grupu, kad šīs lietas ierodas, jums ir jāpielāgo savas domas par to. Cianogēna bromīdam (vai hlorīdam) nav izredžu. Marša dokumenti ir vispiemērotākajā veidā papildināti ar brīdinājumiem, kā rīkoties ar šo vielu. Tā ir aprakstīta kā "bezkrāsaina eļļa, kas, pakļaujot to vieglam mehāniskajam, termiskajam vai elektriskajam triecienam, detonē ar lielu spēku", un ir atvainojušies par to, ka lielākā daļa tās īpašību ir noteiktas atšķaidītā šķīdumā. Piemēram, tās viršanas temperatūra, kā 1972. gada dokumentā sausi norādīts, nav noteikta. (Personai, kas to noteica, būtu jāpaziņo dati no pē*****asaules, pirmkārt). Eksperimentu sadaļā ir atzīmētas vairākas lietas, par kurām neuzmanīgs pētnieks, iespējams, nebūtu padomājis. Pirmkārt, nepolārajos šķīdinātājos nevajag gatavot vairāk par 5 % šķīdumu. Jebkurš augstāks šķīdums var radīt risku, ka tīrā viela pēkšņi izkļūs no šķīduma un uz kolbas dibena uzliesmo eļļa, un to jūs noteikti nevēlaties. Jūs arī nevēlaties pagatavot šķīdumu jebkurā šķīdumā, kas ir ievērojami gaistošāks par azīdu, jo tad šķīdinātājs var iztvaikot, radot koncentrētāku krājumu, un to arī nevēlaties.

Alternatīvi, sekojiet "sešu atomu noteikumam": seši ogles (vai citi aptuveni tikpat lieli atomi) uz vienu enerģētisko funkcionālo grupu (azīds, diazo, nitro u. c.) nodrošina pietiekamu atšķaidījumu, lai ar savienojumu būtu relatīvi droši strādāt, ja tiek nodrošināta atbilstoša kontrole un drošības procedūras.


Parasti olefīnu, aromātiskie vai karbonilazīdi ir daudz mazāk stabili nekā alifātiskie azīdi.

Tāpēc, vispārīgi runājot, skābes hidrazīds un cianogēngalogenhalogenīds vienkārši saskaras, sajaucot tos šķīdumā. Cianogēnbromīds..




ThePhantom1994
- pirms 3 gadiem

Ielieciet šo lietu atpakaļ tur, no kurienes tā nāca, vai tā man palīdzēt


dzēsts]
- pirms 3y ago

Izgatavo, reaģējot cianogēnhlorīdam vai cianogēnbromīdam ar nātrija azīdu acetonitrilā.


Direwolf202
-
pirms 3 gadiem

Vai mēs varam iet soli tālāk, lai to atgrieztu tur, no kurienes tas radies, lūdzu. Iegūtais nātrija, hlora un broma maisījums nav pārāk patīkams - bet tas ir labāk nekā tie!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Ja jūs jautājat Vai jūs varētu dziļāk izskaidrot pilnu procedūru un lietas vieglāk saprast tādiem idiotiem kā es?

Medium A ko tas. Sastāv no Es lūdzu jūs nevis VĒLĀTIES, bet gan BĒGŠANAS, ja jūs nesaprotat, kas notiek.

Atcerieties A hidrazīds tiek pārvērsts par atbilstošo azīdu skābes un nitrīta klātbūtnē. Hidrazoskābi var pagatavot tikai no azīdiem un skābes (ūdens). JA jūs nezināt, ko, pie velna, darāt... bēgt prom.

 

[azides]

Nātrija azīds (NaN3) izskatās kā parasta galda sāls. Taču tas nogalina visu, sākot ar baktērijām un sēnītēm un beidzot ar zīdītājiem, tostarp cilvēkiem. Tā ir tikpat spēcīga inde kā nātrija cianīds.

Būdams maģistrantūras students, Betertons pats uzzināja, ka pat hidrazoskābes (HN3) - nātrija azīda konjugētās skābes - nopūšana var būt bīstama. Veicot laboratorijas eksperimentu ar šo bīstamo savienojumu, viņam pēkšņi sākās reibonis, pazeminājās asinsspiediens, paātrinājās sirdsdarbība un acis apsarkanēja līdz asinīm.

Patērējot tikai 50 miligramus (mazāk nekā divas tūkstošdaļas unces) nātrija azīda, piecu minūšu laikā var iestāties kolapss un komai līdzīgs stāvoklis, jo strauji pazeminās asinsspiediens un paātrinās sirdsdarbība. Norijot dažus gramus, nāve iestājas 40 minūšu laikā. Ir zināms, ka nātrija azīds ir šķīstošs ūdenī. "Tāpēc noplūdes potenciāli var migrēt kanalizācijā, strautos, ezeros un gruntsūdeņu sistēmās," teica Betertons. Viņš piebilda, ka savienojums viegli pronējas (pievieno protonu), kad tas ir slapjš, kļūstot par gaistošu hidrazoskābi, kas ir potenciāls drauds, piemēram, sanitārijas darbiniekiem.

Azīds ir viens no dievu nukleofīliem, līdzīgi kā tiolāta anjoni - ja jūsu atstājošā grupa neatstāj, kad šīs lietas ierodas, jums ir jākoriģē savas domas par to. To nevar pietiekami nenovērtēt Atcerieties, ka hidrazīds tiek pārvērsts par attiecīgo azīdu skābes un nitrīta klātbūtnē. Hidrazoskābi var pagatavot tikai no azīdiem un skābes (ūdens). Maisījums viegli pronējas (pievieno protonu), kad tas ir slapjš, kļūstot par gaistošu hidrazīnskābi, JA jūs nezināt, ko, pie velna, jūs darāt... Hidrazoskābe ir analoģiska halogēnskābēm, jo tā veido slikti šķīstošus (ūdenī) svina, sudraba un dzīvsudraba(I) sāļus. Visi metālu sāļi kristalizējas bezūdens formā un karsējot sadalās, atstājot tīra metāla atlikumu.

Hidrazoskābe tīrā veidā ir sprādzienbīstamāka par trotilu un par kārtu mazāk stabila. Ļaujiet man pastāstīt, cik nestabili ir azīdi. SHAKE SHAKE nātrija azīdi... muļķīgs gājiens... tas iet bums. metāla karote tas iet bums. hidrazoskābe, kas izgatavota tikai no ūdens un azīda, iet bums no ārā rībošas atkritumu mašīnas.....


tas ir kā ķīmijas 101. nodarbība, ja jūs kādreiz nolemjat nodarboties ar azīdiem.

kad tu mētājies ar fenola (piemēram, kalmusa eļļas vai rūgto mandeļu eļļas, t. i., benzaldehīda pārvēršanu azīdā... un tu sajauc šķīdinātāju, bromkomponentu UN AZĪDU...

Joprojām


Eksplozīvo vielu un liesmu uzliesmošanas laika noteikšana no desensificētiem šķīdumiem Autors(-i) Gerstein, M; Choudhury, PR Gads 1984 Izdevējs AIAA Atrašanās vieta New York, NY, USA Sējums 95. numurs

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Anotācija Šis raksts attiecas uz bināro maisījumu, kas sastāv no sprādzienbīstama šķīdinātāja šķīdinātājā (amonija azīds ūdenī un ozons šķidrā skābeklī) un spontāni uzliesmojoša šķīdinātāja (baltais fosfors) oglekļa disulfīdā (šajā gadījumā baltais fosfors, iespējams, tika aizstāts ar gandrīz tikpat bīstamu kālija nitrātu (KNO3), kālija nitrātu), EVAPORĀCIJU (kālija nitrāts To izmanto sprāgstvielu, sērkociņu, mēslojuma, uguņošanas ierīču, stikla un raķešu degvielas ražošanā.

. Vienādojumi ir vispārīgi, un tos var piemērot sarežģītākām sistēmām (t. i., fosfora aizstāšana ar (KNO3) ir tikpat BAGĀDĪGA... protams, šajā gadījumā piemērs ir gaisa spilveni...). Darbu var viegli paplašināt, attiecinot to uz pilienu grupām, lai simulētu izsmidzināšanu, un uz izsmidzinājumiem, ja ir zināma sadalījuma funkcija.

Lai vai kā, es, iespējams, nezinu neko par hidrazoskābi, bet...

miket928

- 21d atpakaļ

Tas ir daļēji pareizi, bet lielā mērā ārpus konteksta. Visticamāks scenārijs ir tāds, ka jebkurš materiāls, kas ieskauj azīdus gaisa spilvenā, tika kompromitēts, ļaujot ūdenim iekļūt. Skābējot nātrija azīdu ūdenī, rodas hidrazoskābe, kurai ir zems viršanas punkts un kura ir ļoti jutīga pret triecieniem un sprādzienbīstama. Ja hidrazoskābe veidojās, iedarbojoties ūdenim, un pēc tam iztvaicējās un kondensējās uz citas virsmas, tad būtībā ir izveidota bumba, ko izraisīja atkritumu mašīnas vibrācija. Piebildīšu, ka arī tas ir spekulatīvs pieņēmums, taču man tas šķiet daudz loģiskāks nekā iepriekš garajā atbildē citētā ķīmija.
Tomēr vispārējā atbildes tēma ir pareiza - ar azīdiem nav jāķeras. Tie ir ne tikai potenciāli sprādzienbīstami, bet arī ļoti toksiski.
Avots: Man ir ķīmijas doktora grāds. (Un es atceros gadījumu, kad evakuēja ēku un izsauca spridzinātājus, lai likvidētu aukstumiekārtā neatņemtu kolbu, kurā atradās dzidrs šķidrums ar marķējumu HN3 (hidrazoskābe).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Benzaldehīdu fermentācija theehive site:www.reddit.com - Meklēšana Google

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

Manā galvā, laigan cilvēki to, iespējams, ir darījuši agrāk, es esmu pārliecināts, ka cilvēki zināja, ko viņi dara. Vai arī es to nepareizi saprotu un nav no kā baidīties... katrā ziņā neuzmanīgam pētniekam nevajadzētu pat strādāt ar cianogēnazīdu, cianogēnbromīdu vai ko tamlīdzīgu, bet nekad nevar zināt, ko muļķi uztaisīs. Par šo savienojumu literatūrā ir aptuveni simts atsauču, no kurām labs procents ir teorētiskas un skaitļošanas. Lielākā daļa pārējo ir fizikālās ķīmijas darbi, kuros pētīta tā sadalīšanās un reaģētspēja. Jūs sastapsiet dažus darbus, kuros tas patiešām tiek izmantots kā reaģents sintēzē, bet, manuprāt, tos var saskaitīt uz pirkstiem, kas ir laba iespēja atgādināt sev, kāpēc tie visi joprojām ir piesaistīti.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Es iedomājos, ka kāds vrak mazāk izvairās no ūdens un spēcīgām skābēm, kas var izraisīt hidrazīnskābes veidošanos, kura ir ļoti toksiska, gaistoša un sprādzienbīstama. Bet jūs zināt, es tikai domāju skaļi...

 

[azides]

Es redzu, ka tas ir cis pret trans... Jebkurā gadījumā nevajadzētu jūkoties ar cianīda sāļiem, ja nesaprotat...

 

[mp_]

Vai šī metode darbojas arī attiecībā uz halostahīnu un 3-metilaminoreksu?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Vai šo metodi var aizstāt ar efedrīnu?

 

[Lordoftheshard 2]

Nē tas ir jābūt norfedrīna ppa

 

[btcboss2022]

Labi, ka tas ir racēmiskais liels paldies, izomēra izšķiršana 4-MAR, domāju, varētu veikt kā parasti kāds variants?
Paldies.

 

[azides]

Sīkāki paskaidrojumi par 4-MAR w/out CNBr ceļu

Sīkāki paskaidrojumi par 4-MAR bez CNBr , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Optiski aktīvu kompd epimerizācija.

alternatīvu skatīt patentu US2214034. Tas ir tāpēc, ka HCl refluksa laikā veidojas aziridīns.


Jūs minējāt ppa racēmizāciju ar HCl, es to neiesaku skatīt patentu US2214034, lai atrastu alternatīvu. Tas ir aziridīna veidošanās dēļ HCl refluksa laikā.

Šis patents nodrošina metodi, kas saskaņā ar aurtoru, racēmizācijas laikā atbrīvotā ūdeņraža gāze kalpo efedrīnu aizsardzībai pret sadalīšanos.

 

[azides]

Iespējams, ka tie jau ir publicēti, atvainojiet par to.
Dažiem var šķist jautri lasīt.

Norpseidoefedrīna sintēze un optiskā izšķirtspēja , Hive Methods Discourse

Patents EP1142864

Efektīvs process stereoselektīvi iegūt L-eritro(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropān-1-olu no L-(R)-fenilacetilkarbinola, kas ietver reducējošu L-(R)-fenilacetilkarbinola aminēšanu ar primāro aralkilamīnu katalītiskās reducēšanas apstākļos un secīgu iegūto L-eritro(1R,2S)-2-(N-aralkilamino)-1-fenilpropān-1-ola katalītisko reducēšanu, lai atdalītu N-aralkilgrupu tāpat kā hidrogenolīzē.

Patents GB365535

I-fenil-2-aminoalkoholi-(1); oksimes.--l-1-fenil-2-aminopropanolus-(1) iegūst, 1) apstrādājot l-1-fenil-2-ketopropanolu-(1) ar ūdeņradi un a) dārgmetālu katalizatoru amonjaka vai primārā vai sekundārā amīna, izņemot metilamīnu, klātbūtnē, vai b) katalizatoru, kas sastāv no dzelzs, kobalta, niķeļa vai vara, amonija sāls vai primārā vai sekundārā amīna sāls klātbūtnē; (2) l-1-fenil-2-ketopropanol-(1) pārvēršana oksīmā ar hidroksilamīnu un katalītiska reducēšana ar dārgmetālu katalizatoru. Produktu, kas iegūts (2), var alkilēt, lai iegūtu attiecīgo alkilamīno savienojumu. Ir doti piemēri, kā iegūt (1) l-1-fenil-2-aminopropanolu-(1), apstrādājot l-fenilacetilkarbinolu ar hidroksilamīnu un hidrogenējot iegūto oksīmu etiķskābes šķīdumā, izmantojot palādiju kā katalizatoru, un (2) l-1-fenil-2-metilamīnpropanolu-(1), hidrogenējot l-fenilacetilkarbinola un metilamīna hidrohlorīda šķīdumu alkoholā niķeļa klātbūtnē. Atsaucas uz specifikāciju 313 617. Pagaidu specifikācijā ir aprakstīta arī optiski aktīvu 1-fenil-2-ketoalkohola vispārīga pārvēršana atbilstošos 1-fenil-2-aminoalkoholos-(1), izmantojot iepriekš minētos procesus, un tajā ir minēts piemērs par l-fenilacetilkarbinola hidrogenēšanu spirta šķīdumā metilamīna klātbūtnē, izmantojot palādiju kā katalizatoru, lai iegūtu l-fenilpropanolmetilamīnu.

Patents GB365541

1 - Fenil-2-aminoalkoholi - (1)-Rakēmiskos 1-fenil-2-aminopropanolus-(1) iegūst, apstrādājot l-1-fenil-2-ketopropanolu-(1) ar ūdeņradi amonjaka vai primārā vai sekundārā amīna klātbūtnē, par katalizatoru izmantojot dzelzi, niķeli, kobaltu vai varu. Ir dots piemērs par l-fenilacetilkarbinola pārvēršanu racēmiskā 1-fenil-2-metilamīnpropopropanolā-(1), izmantojot hidrogenēšanu metilamīna un niķeļa klātbūtnē. Atsaucas uz specifikāciju 313 617 [2. (iii) klase, Krāsvielas u. c.]. Pagaidu specifikācijā aprakstīta arī optiski aktīvo 1-fenil-2-ketoalkohola-(1) vispārīga pārvēršana atbilstošajā 1-fenil-2-aminoalkohola-(1) racēmiskā formā, izmantojot iepriekš minēto procesu.

Patents US4224246

2-amino-1-fenil-1-propanola trio un eritro izomēru sintēzes un atdalīšanas process, kas ietver 2-nitro-1-fenil-1-propanola katalītisku reducēšanu, lai veidotu 2-amino-1-fenil-1-propanola racēmiskā maisījuma acetāta sāli, un izomēru atdalīšanu ar frakcionētu kristalizāciju.


Reducēto nitrospirtu reakcijas maisījumu sadalīja optiski tīros izomēros, izmantojot šādu procesu.

DL-treo-2-amino-1-fenil-1-propanola (1 mols) maisījumu dihlormetānā (600 ml), dibenzoilvīnskābi (0,5 mols) destilētā ūdenī (30 ml) un nātrija hidroksīdu (0,5 mols) destilētā ūdenī (50 ml) strauji maisīja divas stundas un atstāja divas stundas nostāvēties. Dihlormetāna fāzi atdala, izmantojot atdalīšanas piltuvi virs bezūdens magnija sulfāta. Dihlormetāna fāzes rotācijas kārtā iztvaicējot, iegūst L-treo izomēru ar gandrīz kvantitatīvu iznākumu.

Ūdens fāzi sārmaini saturo ar amonjaku līdz pH 13 un ekstrahē ar dihlormetānu. Dihlormetāna ekstraktu žāvē virs bezūdens magnija sulfāta un iztvaicē, iegūstot D-treo izomēru ar gandrīz kvantitatīvu iznākumu. Produktu enantiomēriskā tīrība ir 96-99 %, pamatojoties uz D vai L-.

-metoksi-

-triflurometilfenilacetamīda (MTPA) atvasinājumiem.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

grāmata

bbgate.com