Ievads
Ir daudz procedūru N-metil-amfetamīnu (metamfetamīnu) ražošanai no dažādām izejvielām, piemēram, fenil-2-propanona (P2P), fenilacetaldehīda vai efedrīna, bet ko darīt, ja jums jau ir amfetamīns un jūs vēlaties pievienot metilgrupu aminogrupai? Ja pārveidošanai izmantotu pirmo reakciju, kas nāk prātā, - alkilētu amfetamīnu ar metiljodīdu vai dimetilsulfātu, jūs būtu vīlušies, jo iegūtu produktu maisījumu, no kuriem vissvarīgākais ir N, N-dimetil-amfetamīns (ar ļoti zemu aktivitāti), jo, tiklīdz amfetamīns ir metilēts līdz metamfetamīnam, molekula ir daudz jutīgāka pret citu alkilēšanu, un tādējādi dimetil-amfetamīns veidojas daudz ātrāk, nekā atlikušais amfetamīns tiek alkilēts līdz metamfetamīnam. Faktiski reakcijas maisījumā var atrast nereaģējušu amfetamīnu, N-metilamfetamīnu, N, N-dimetil-amfetamīnu un pat nedaudz kvaternārā N, N, N, N-trimetilamfetammonija sāls.
Lai tā nenotiktu, parasti jāizmanto netiešas metilgrupas ievadīšanas metodes. Viens no veidiem ir reaģēt amfetamīnu ar formaldehīdu (vai nu kā ūdens šķīdumu, vai kā paraformaldehīdu), lai iegūtu amfetamīna formaldehīda imīnu, ko pēc tam var reducēt līdz N-metilamfetamīnam, izmantojot vairākus dažādus reducētājus, piemēram, Al/Hg vai Pt/H₂.
Šajā tēmā es aprakstīju vienkāršāko metamfetamīna (4 ) sintēzi no amfetamīna sāls ar imīna (3) palīdzību, izmantojotAl/Hg reducēšanu.
Lai tā nenotiktu, parasti jāizmanto netiešas metilgrupas ievadīšanas metodes. Viens no veidiem ir reaģēt amfetamīnu ar formaldehīdu (vai nu kā ūdens šķīdumu, vai kā paraformaldehīdu), lai iegūtu amfetamīna formaldehīda imīnu, ko pēc tam var reducēt līdz N-metilamfetamīnam, izmantojot vairākus dažādus reducētājus, piemēram, Al/Hg vai Pt/H₂.
Šajā tēmā es aprakstīju vienkāršāko metamfetamīna (4 ) sintēzi no amfetamīna sāls ar imīna (3) palīdzību, izmantojotAl/Hg reducēšanu.
Iekārtas un stikla trauki:
- 5 l kolba ar apaļu dibenu;
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- 1 L dalāmā piltuve;
- laboratorijas termometrs (no 0 °C līdz 100 °C);
- HCl gāzes aparāts;
- vārīšanas šķeldas;
- Mērcilindri 100 un 500 ml;
- Vakuuma avots;
- 2000 ml x1; 250 ml x3; 500 ml x3; 100 x2 mērglāzes;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,01-500 g);
- Bihnera kolba (2 L) un piltuve (vai mazs Šota filtrs);
- Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
- Ledus ūdens vanna;
- Stikla stienis;
- Rotācijas iztvaicētājs (pēc izvēles);
- pH indikatora papīrs;
- 1 L Erlenmeijera kolba.
Reaģenti.
- 1 mols amfetamīna sāls;
- ~ 1 L 20 % nātrija hidroksīda (NaOH) ūdens šķīdums;
- ~ 700 ml DCM vai petrolija ētera;
- 1 mols (81 mL 37% vai 75 mL 40%) formaldehīda (CH2O) ūdens šķīduma;
- 350 ml EtOH (etanola 96-98 %);
- ~ 70 g Al folijas;
- 1,62 g dzīvsudraba(II)nitrāta (Hg(NO3)2);
- ~500 ml 20 % sālsskābes (HCl) ūdens sērskābes (HCl);
- ~200 g bezūdens nātrija vai magnija sulfāta (Na2SO4 vai MgSO4).
Procedūra
- Jāiegūst 1 mols bezamfetamīna (1 ) bāzes, pievienojot savu amfetamīna sāli (sulfātu vai fosfātu) 20 % NaOH ūdens šķīdumam līdz pH 12. Maisīt 15 min un ekstrahēt bezamfetamīna bāzi ar DCM vai petrolija ēteri 3 x 75 mL.
- Sagatavot Al amalgamu. Amalgamas pagatavošanai jāizmanto aptuveni ~ 70 g Al folijas un 1,62 g dzīvsudraba(II)nitrāta (Hg(NO3)2), kā aprakstīts turpmākajā tēmā.
- Maisījumu no 1 mola amfetamīna frībāzes (136 g) un 1 mola ūdens formaldehīda (2) (81 ml 37 % vai 75 ml 40 %) 350 ml EtOH (etanola) ielej 5 L apaļdibena kolbā ar atgaisošu dzesētāju un pārpalikumu alumīnija amalgamas, kas sagatavota iepriekš.
- Imīnu (3 ) reducē apmēram divas stundas, lai reakcijas temperatūra nepārsniegtu ~ 50-60 °C. Ja reakcija kļūst pārāk strauja, jāveic dzesēšana.
- Reakcijas masai pievieno 1 l atdzesēta destilēta ūdens, alumīnija hidroksīda cietās daļiņas filtrē.
- Visu reakcijas masu apstrādā ar 20 % HCl līdz pH 3 un ekstrahē ar DCM vai petrolija ēteri 3 x 75 ml. DCM ekstraktus apvieno. Pēc filtrēšanas iegūto ūdens slāni sārma ar 20 % NaOH aq līdz pH 12 un ekstrahē ar DCM vai petrolija ēteri 3 x 75 ml. Organiskos slāņus ar metamfetamīnu (4 ) apvieno (no pirmās un otrās alkalizētā ūdens slāņa ekstrakcijas), žāvē virs bezūdens Na2SO4 vai MgSO4 un koncentrē vakuumā.
- Metamfetamīna hidrohlorīda sagatavošanu veic, caur organisko (DCM ar metamfetamīnu) slāni caurpūšot sausu HCl gāzi. Metamfetamīna hidrohlorīda nogulsnes filtrē ar sūknēšanas filtrāciju, izžāvē. Ledus metamfetamīnu var audzēt arī ar šādām metodēm.
Last edited:
